Compositions of methionine-metal chelates have been investigated by FT-IR and XRD studies to elucidate their molecular structures. It was concluded that Copamin and Zincamin contain a high percentage of crystalline products, presumably 2:1 Methionine-Cu or Zn complexes. On the contrary, FT-IR and XRD spectra of Ferramin didn't show any characteristics of the chelate and it was concluded to contain major components of starting $FeSO_4$ and methionine without chelation.
탄산칼슘의 Biomineralization 반응을 수행하기 위해 다양한 아미노산을 첨가하여 결정화 실험을 하였다. 탄산칼슘의 액체-액체 반응으로 염화칼슘과 탄산나트륨을 사용하였고, Silk fibroin, 아스파라긴, 아스파르트산, 글루탐산과 글리신과 같은 첨가제를 사용하여 실험을 수행하였다. 그리고 결정화 반응에서 반응 시간, pH, 용질의 농도를 변경하여 탄산칼슘 결정의 형태 변화를 조사하였다. 결정의 분석을 수행하기 위해 XRD, FE-SEM 그리고 FT-IR 장치를 사용하였다. XRD로 칼사이트와 베터라이트의 결정과 피크 강도를 계산하였다. FE-SEM으로 결정의 외형과 크기를 비교하였고, FT-IR 스펙트럼으로 결정을 확인하였다. 반응 시간에 따른 결정의 분포는 XRD의 피크 영역과 FT-IR의 데이터로 확인하였다.
나노재료 $TiO_2-SiO_2$는 2-prOH(2-propanol)를 용매로 사용하여 가수분해와 축합반응으로 제조하였고, FT-IR, DSC, XRD, FE-SEM을 사용하여 $TiO_2-SiO_2$의 특성을 조사하였다. FT-IR분석으로부터 Ti-0-Si의 흡수피크에 대해 설명하였으며, DSC분석 결과를 Ozawa 방정식에 적용하여, 결정화에 필요한 활성화 에너지를 계산하였다. 결정학적 특징은 XRD를 이용하여 하소 온도의 변화에 따른 시료의 회절패턴과 반가폭의 변화 등에 관련하여 설명하였다. FE-SEM을 통하여 Ti mol$\%$가 증가할수록 입자크기가 커지는 것을 확인 할 수 있었다.
출발원료로 ferric nitrate, ethylene glycol, acethyl acetone 혼합용액을 사용하여 dip-coating된 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 막을 제조하였다. coating을 위한 혼합용액의 시간 경과에 따른 용액내의 가교(polymerization) 효과를 관찰하기 위해서 적외선 분광기(FT-IR)를 사용하였고, 막 형성시 유기물 분해 및 결정화 시작온도를 확인하기 위하여 FT-IR, XRD, DSC 등을 이용하여 분석을 행하였다. 또한 AFM과 SEM을 통하여 각 조건에서 제조된 막의 표면상태 및 두께 변화에 대하여 관찰되었다.
본 연구에서는 증해제 종류(천연 잿물, Na2CO3)와 초지 시기(겨울, 여름)가 다른 한지를 선정하여 105℃의 가속열화 환경에서 나타나는 한지의 화학적 변화를 분석하고자 하였다. 백색도(brightness) 및 황색도(yellowness), pH를 측정하여 한지의 열화 정도를 확인하였으며, 적외선 분광분석(FT-IR)을 통해 열화가 진행됨에 따른 셀룰로오스 내 작용기의 변화 정도를 나타내었다. 이를 바탕으로 X선 회절분석(XRD)과 라만 분광분석을 실시하여 FT-IR에서 나타난 셀룰로오스 내 결정 및 비결정영역의 변화를 검증하였다. FT-IR 분석결과, 열화가 진행됨에 따라 셀룰로오스 내 비결정영역의 흡광도는 감소하는 반면 결정영역의 흡광도는 미미하게 증가하는 양상을 보였다. 결정영역의 증가는 XRD 분석 후 결정화도(Crystallinity Index, CI) 산출을 통해 열화 후 다소 증가함을 보여 같은 경향을 띠는 것을 확인할 수 있었다. 또한 라만 분광분석 결과, 열화 후 측정된 형광을 통해 초지 조건에 따른 셀룰로오스 내 비결정영역의 분해 정도를 확인하였다.
유기화된 montmorillonite(O-MMT)와 인을 포함하는 polyamic acid(PPAA)를 용액 블렌딩하여 PAA/organoclay 나노 복합체를 제조하였다. 이들 나노 복합체들의 연구를 위하여 FT-IR, DSC, TGA, PCFC, SEM 그리고 XRD를 이용하였다. 나노복합체들의 제조확인은 FT-IR과 XRD 분석을 통하여 확인하였다. SEM 사진들은 O-MMT가 매트릭스 고분자에 비교적 고르게 분산되어 있음을 보여 주었고, XRD 결과를 통하여 O-MMT가 intercalation 되었음을 확인하였다. O-MMT/PPAA 나노복합체들의 열안정성 및 난연성은 순수한 PAA 보다 크게 높았으며, O-MMT/PPAA-0.2, 0.4, 0.6 복합체들의 열방출 용량과 총열방출 값들은 인의 함량 증가와 함께 감소하였다. 본 연구에서 제조된 나노복합체 필름들이 화재안전재료로서 사용될 수 있는 잠재성을 가지고 있음을 확인하였다.
The objective of this study was to investigate Fourier transform infrared (FT-IR) spectrometry and the X-ray diffraction (XRD) characterization of melanoidins formed from glucose and fructose with amino acid enantiomers in the Maillard reaction. Before dialysis, FT-IR spectroscopy of all the samples showed that the characteristic absorption intensities appeared as a broad and intense band of the stretching vibration of the -OH group at 3,400/cm for a high pH. The absorption bands of the melanoidins sharply decreased in intensity after dialysis as compared to those before dialysis. In particular, the absorption bands at 992 and 575/cm disappeared. The XRD confirmed that the crystal structure of the melanoidins disappeared after dialysis and a new crystal structure was formed at 9 and $28^{\circ}$ ($2{\theta}$. In particular, broad diffraction peaks were formed in the $10-21^{\circ}$ ($2{\theta}$) range for a high pH, while other sharp diffraction peaks disappeared.
본 연구에서 $H_2O_2$에 의한 pitch의 산화처리가 KOH 활성화에 미치는 영향에 관하여 고찰하였다. 산화 처리의 영향을 고려하기 위하여 KOH/pitch 중량비를 3으로 고정하였으며, 1073 K에서 2 h 동안 활성화하였고, $H_2O_2$의 농도를 각각 5, 15, 25 wt%로 달리하여 시편을 제조하였다. 산화처리된 pitch와 이를 전구체로 하여 제조한 활성탄소의 물리화학적 특성은 XRD, FT-IR, XPS, $N_2$ 흡착 및 SEM을 이용하여 분석하였다. XRD 결과로부터 $H_2O_2$ 처리가 (002) 면의 층간거리를 증가시켰으며, FT-IR과 XPS로부터 표면의 carboxyl group 및 hydroxyl group 등의 산소 작용기가 도입되었음을 확인하였다. Pitch로 제조된 활성탄소의 비표면적은 $H_2O_2$ 산화처리에 의해 급격히 상승하였고, $H_2O_2$의 농도를 증가시킬수록 상승폭이 더욱 증가하여 25 wt% $H_2O_2$ 처리시 최대 $2111m^2/g$의 비표면적을 갖는 활성탄소를 제조할 수 있었다.
Reactive Single Ion Beam Sputtering 방법을 이용하여 AIN박막을 증착하고 물성을 분석하였다. 반응성 가스로 질소 가스 또는 암모니아 가스를 이용하였다. 증착된 AIN박막의 구조적, 화학적, 광학적 물성을 분석하기 위해 XRD, GAXRD, TEM, SEM, XPS, UV/VIS spectrophotometer, FT-IR등을 이용하였다. XRD, GAXRD분석결과에 의하면 증착된 모든 AIN박막은 비정질이었으나 TEM분석결과에서는 비정질 속에 육방정의 AIN미세결정들이 분포해 있었다. 그리고 FT-IR과 XPS분석을 통하여 Al-N결합을 확인하였으며, 화학양론적인 조성이 됨에 따라 UV-VIS spectrophotometery 분석에서 투광성이 증가하며 광학적 밴드갭은 6.2eV까지 증가함을 확인하였다. 또한 단면과 표면 형상관찰에서는, 반응성 가스로 질소 가스나 암모니아 가스에 관계없이, 결정입계가 전혀 관찰되지 않는 아주 평활한 현상이었으며 굴절율은 1.6~1.7의 값을 갖는다.
Grafting of glycidyl methacrylate (GMA) upon coralline hydroxyapatite in conjugation with demineralized bone matrix (CHA-DBM) using equal molar ratio of potassium persulfate/sodium metabisulfite redox initiating system was investigated in aqueous medium. The optimum reaction condition was standardized by varying the concentrations of backbone, monomer, initiator, temperature and time. The results obtained imply that the percent grafting was found to increase initially and then decrease in most of the cases. The optimum temperature and time were found to be 50 $^{\circ}C$ and 180 min, respectively, to obtain higher grafting yield. Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy and X-ray powder diffraction (XRD) method were employed for the proof of grafting. The FT-IR spectrum of grafted CHA-DBM showed epoxy groups at 905 and 853 $cm^{-1}$ / and ester carbonyl group at 1731 $cm^{-1}$ / of poly(glycidyl methacrylate) (PGMA) in addition to the characteristic absorptions of CHA-DBM, which provides evidence of the grafting. The XRD results clearly indicated that the crystallographic structure of the grafted CHA-DBM has not changed due to the grafting reaction. Further, no phase transformation was detected by the XRD analysis, which suggests that the PGMA is grafted only on the surface of CHA-DBM backbone. The grafted CHA-DBM will have better functionality because of their surface modification and hence they may be more useful in coupling of therapeutic agents through epoxy groups apart from being used as osteogenic material.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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