옥외 철제문화재는 외부에 노출되어 있으므로 환경오염인자나 산성비에 의한 염($Cl^-$)의 영향으로 부식이 발생되기 때문에 탈염처리 등 보존처리가 필요하다. 그러나 현재 옥외 철제문화재의 보존처리는 강화처리에 한정되어 있어 염에 대한 손상정도나 염을 제거하는 탈염처리 방법에 대한 연구는 거의 없는 실정이다. 기존에 사용하고 있는 탈염방법은 주로 매장 철제문화재를 대상으로 하여 탈염용액에 침적시키는 방법이기 때문에 옥외 철제문화재에 적용하기에는 어려움이 있다. 이러한 점을 감안하여 탈염용액을 재료에 흡수시켜 철제문화재에 흡착시키고 증발을 막기 위해 방수 필름으로 포장하는 탈염 방법을 실험해 보았다. 옥외 철제문화재에 적용 가능한 탈염처리 방법을 알아보기 위하여 우선 매장 철제문화재를 대상으로 실험하였으며, 탈염흡수재료로는 전통한지, 거즈, cotton wipers, 흡습지를 선정하였고, 탈염용액은 NaOH 0.1M를 사용하였다. 또한 기존의 침적탈염방법을 함께 실행하여 흡착탈염방법과의 효율성을 비교해 보았다. 본 탈염실험에 대한 안정성 평가를 위하여 실체현미경과 SEM-EDS, XRD, pH측정과 이온크로마토그래피분석(IC)을 실시하였다. 실험 결과 흡습지가 기존 탈염 방법과 유사한 탈염 효과를 얻을 수 있음을 확인 할 수 있었다.
본 연구는 플라이애시 및 고로슬래그를 활용하여 알칼리 활성화 결합재로 제조된 모르타르 및 페이스트 샘플의 황산염 저항성을 평가하고 황산염 침투에 대한 고저항성 결합재를 제시하는 것이다. 이를 위하여 플라이애시 및 고로슬래그미분말 등의 광물질 혼화재를 결합재로 활용하여 고로슬래그미분말 치환율을 0, 30, 50 및 100%로 제작하였다. 규산나트륨 모듈 $Ms[SiO_2/Na_2O]$은 1.0, 1.5 및 2.0으로 조정하였으며, 초기 24시간 양생조건을 $23^{\circ}C$ 및 $70^{\circ}C$로 하고, 10% 황산나트륨 및 10% 황산마그네슘 용액에 각각 침지시키고, 황산염 저항성을 평가하기 위하여 압축강도, 질량변화율, 길이변화율 및 X선 회절분석을 측정하였다. 그 결과 고로슬래그미분말 치환량 및 Ms비가 증가할수록 재령 28일 압축강도 발현이 우수한 결과가 나타났다. 10% 황산나트륨에 침지한 경우에는 모든 시험조건에서 장기적인 강도발현과 질량 및 길이변화율이 작아 황산나트륨 침투에 대한 저항성이 우수한 것으로 나타났으나, 10% 황산마그네슘에 침지한 경우에는 장기적인 강도저하와 질량 및 길이변화가 크게 나타났으며, 그 경향은 고로슬래그미분말 치환량 및 Ms비가 증가할수록 현저하였다. 이것은 황산마그네슘의 경우 규산마그네슘수화물의 생성으로 인한 열화가 지배적으로 작용한 결과로 판단된다. 또한, X선 회절분석 결과 $MgSO_4$ 용액 침지에서의 알칼리 활성화 결합재의 팽창은 Gypsum($CaSO_4{\cdot}2H_2O$) 생성 반응에 의한 것으로 확인되었으며, 침지 6개월까지는 Gypsum의 생성이 지속적으로 증가되는 것을 알 수 있다.
The $(B_{0.5},Sr_{0.5})TiO_3$ ceramics, which added with low sintering materials $Li_2CO_3$ and ZnBO, was investigated for LTCC(low temperature co-fired ceramic) applications. To compare sintering temperature of $(B_{0.5},Sr_{0.5})TiO_3$ respectively, we added 1, 2, 3, 4, and 5wt% of $Li_2CO_3$ and ZnBO to $(B_{0.5},Sr_{0.5})TiO_3$. For confirming the sintering temperature, the respective specimens were sintered from $750^{\circ}C$ to $1200^{\circ}C$ by $50^{\circ}C$. The case of $Li_2CO_3$ greatly lowered the sintering temperature of $(B_{0.5},Sr_{0.5})TiO_3$ ($1350^{\circ}C$) below $900^{\circ}C$. The addition of ZnBO improved the loss tangent of $(B_{0.5},Sr_{0.5})TiO_3$. The crystalline structure of $LiCO_3$ doped $(B_{0.5},Sr_{0.5})TiO_3$ and ZnBO doped $(B_{0.5},Sr_{0.5})TiO_3$ was analyzed with the X-ray diffraction (XRD) analysis. The dielectric permittivity and loss tangent of $Li_2CO_3$ doped BST and ZnBO doped BST were measured with the HP 4284A precision. From the electrical characterization, we respectively obtained the dielectric permittivity 1361, loss tangent $6.94{\times}10^{-3}$ at $Li_2CO_3$ doped $(B_{0.5},Sr_{0.5})TiO_3$ (3wt%) and the dielectric constant 1180, loss tangent $3.70{\times}10^{-3}$ at ZnBO doped $(B_{0.5},Sr_{0.5})TiO_3$(5wt%).
최근 CMOS 소자 크기가 축소됨에 따라 소스와 드레인 영역에서의 접촉저항을 줄이기 위하여, 실리사이드 공정이 많이 연구되고 있다. 실리사이드 물질로서 NiSi는 낮은 저항률과 낮은 실리콘 소모, 낮은 공정온도, 등의 장점을 가지고 있다. 그러나, 실리사이드 형성으로 인한 나노소자의 소오스/드레인에서정션(junction) 누설전류의 증가는 큰 문제가 되므로 실리콘과 실리사이드 계면의 특성이 중요하다. 본 연구에서는 니켈을 이용한 실리사이드 형성시 계면 활성제인 에틸 요오드를 이용하여 실험을 진행하였다. 금속 유기 전구체인 MABONi을 사용하여 ALD 방식으로 증착 한 니켈 박막과 니켈 핵 형성시 계면활성제인 에틸요오드의 처리 방법에 따른 Ni-silicide 박막의 특성을 비교, 분석하였다. 먼저 자연산화막을 건식식각으로 제거한 뒤, 첫 번째 샘플에서는 10회의 주기로 초기 니켈을 증착한 뒤, 에틸요오드로 니켈의 표면 위를 처리하고, 다시 200회의 주기로 니켈을 증착하였으며, 두 번째는 첫 번째 방식에서 에틸요오드 주입 시 동시에 수소도 함께 주입하였다. 세 번째는 비교를 위해 에틸요오드 처리를 하지 않고 니켈 박막만을 증착 하였다. 이어서, 각 샘플을 급속 열처리 장비에서 $400^{\circ}C$부터 $900^{\circ}C$까지 각각 30sec간 열처리를 진행후, 반응하지 않은 잔여 니켈을 제거한 후, XRD(x-ray diffraction), AES(auger), 그리고 4-point probe 등을 이용하여 형성된 실리사이드의 특성을 분석하였다. 에틸요오드와 함께 수소를 주입한 경우 계면에서의 산소 불순물과 카본 성분이 효과적으로 제거되어 $400^{\circ}C$에서 $2.9{\Omega}/{\Box}$ 의 낮은 면저항을 가지는 NiSi가 형성되었고 모든 온도구간에서 다른 샘플에 비하여 가장 낮은 면저항 분포를 보였다. 이는 분해 흡착된 요오드에 의한 계면 특성 향상과 카본 성분이 포함된 잔여물들이 수소처리에 의해 효율적으로 제거되어 실리사이드의 특성이 향상되었기 때문이다. 계면활성제를 사용하지 않은 경우에는 $500^{\circ}C$에서 NiSi가 형성되었다. 반면에 에틸요오드로만 표면을 처리한 경우에는 니켈과 실리콘 계면에서의 카본 성분에 의하여 silicidation 이 충분히 일어나지 않았다. 이러한 결과는 향후 45nm 이하의 CMOS 공정상에서 소스와 드레인의 낮은 누설전류를 가지고, 접촉저항을 줄이기 위한 니켈 실리사이드 형성에 큰 도움을 줄 것으로 기대된다.
국내에서 투각섬석 석면이 채굴되었던 충남 보령지역의 석연광산인 중앙(신석)광산과 대보석산 광산에 대해서 투각섬석의 산출상태, 수반광물, 광물학적 특성, 형성과정을 연구하였다. 이곳의 투각섬석은 아주 긴 섬유상과 함께 침상, 도변상, 주상의 여러 형태가 같이 공존하였다. 유해석변의 기준에 해당되는 투각섬석에 대해 편광현미경과 주사전자현미경으로 형태를 분석한 결과, 길이가 최대 210 ${\mu}m$에 해당되는 입자도 있으나 평균치로는 31.2 ${\mu}m$이고, 폭은 평균 1.6 ${\mu}m$이며 종횡비는 평균 19.9이었다. 투각섬석의 신장방향에 대한 소광각은 6.1~20.2$^{\circ}$의 범위로 모두 사소광의 성질을 나타냈다. 석면상과 비석면상 투각섬석의 XRD 패턴도 약간의 차이를 나타냈다. EPMA의 분석 결과, 이곳의 투각섬석은 Mg성분이 Fe보다 월등히 높게 나타나서 Mg단종인 투각섬석에 가까운 것으로 확인되었다. 석면상과 주상의 투각섬석은 형성조건이 다소 다르며 석면상이 후기에 형성된 것으로 검토되였다.
질화규소 소재로 S${i_3}{N_4}$-8%${Y_2}{O_3}$, S${i_3}{N_4}$-6% ${Y_2}{O_3}$-2% $A{l_2}{O_3}$, S${i_3}{N_4}$-4% ${Y_2}{O_3}$-3% $A{l_2}{O_3}$, 그리고 S${i_3}{N_4}$-1% MgO-1% Si$O_2$의 4가지 조성을 선정하여 주상모양의 ${\beta}$-S${i_3}{N_4}$결정상을 성장시켰으며, XRD, SEM, 입도분석과 기계적 특성을 조사하였다. S${i_3}{N_4}$-8% ${Y_2}{O_3}$에서는 파괴인성값을 9.8MPa$m^{1/2}$까지 얻었으며 200$0^{\circ}C$에서 열처리한 후에도 파괴강도(>900MPa)의 감소없이 파괴인성이 8.0MPa$m^{1/2}$이상인 S${i_3}{N_4}$-6% ${Y_2}{O_3}$-2% ${l_2}{O_3}$, 와 S${i_3}{N_4}$-4% ${Y_2}{O_3}$-3% $A{A_2}{O_3}$를 얻었다. 질화규소의 파괴인성이 ${\beta}$-S${i_3}{N_4}$-결정상 크기의 증가에 따라 직선적으로 증가하는 관계를 갖는 파괴인성에 대한 미세구조의 영향을 고찰하였다.
The effect of the precipitator (NaOH, $NH_4OH$) and the amount of the precipitator (150, 200, 250, 300 ml) on the formation of $Fe_3(PO_4)_2$, which is the precursor used for cathode material $LiFePO_4$ in Li-ion rechargeable batteries was investigated by the co-precipitation method. A pure precursor of olivine $LiFePO_4$ was successfully prepared with coprecipitation from an aqueous solution containing trivalent iron ions. The acid solution was prepared by mixing 150 ml $FeSO_4$(1M) and 100 ml $H_3PO_4$(1M). The concentration of the NaOH and $NH_4OH$ solution was 1 M. The reaction temperature (25$^{\circ}C$) and reaction time (30 min) were fixed. Nitrogen gas (500 ml/min) was flowed during the reaction to prevent oxidation of $Fe^{2+}$. Single phase $Fe_3(PO_4)_2$ was formed when 150, 200, 250 and 300 ml NaOH solutions were added and 150, 200 ml $NH_4OH$ solutions were added. However, $Fe_3(PO_4)_2$ and $NH_4FePO_4$ were formed when 250 and 300 ml $NH_4OH$ was added. The morphology of the $Fe_3(PO_4)_2$ changed according to the pH. Plate-like lenticular shaped $Fe_3(PO_4)_2$ formed in the acidic solution below pH 5 and plate-like rhombus shaped $Fe_3(PO_4)_2$ formed around pH 9. For the $NH_4OH$, the pH value after 30 min reaction was higher with the same amount of additions of NaOH and $NH_4OH$. It is believed that the formation mechanism of $Fe_3(PO_4)_2$ is quite different between NaOH and $NH_4OH$. Further investigation on this mechanism is needed. The prepared samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and the pH value was measured by pH-Meter.
This experiment was carried out to examine whether the post-firing heat treatment is effective in increasing the hardness of metal-ceramic alloy of the Pd-Au-Ag-Sn system. Precipitation hardening by holding at $600^{\circ}C$ after simulated complete porcelain firing in a metal-ceramic alloy of the Pd-Au-Ag-Sn system was examined by observing the change in hardness, crystal structure, and microstructure using a hardness test, X-ray diffraction (XRD), and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The hardness of the alloy increased apparently by holding the specimen at $600^{\circ}C$ for 30 min after simulated complete porcelain firing. The formation of fine grain interior precipitates during holding at $600^{\circ}C$ caused the formation of lattice strain in the grain interior, resulting in apparent hardening. The faster cooling rate (stage 0) during simulated complete porcelain firing resulted in more effective precipitation hardening during holding at $600^{\circ}C$. From the above results, an appropriate post-firing heat treatment, such as holding at $600^{\circ}C$ for 30 min after complete porcelain firing may increase the durability of metal-ceramic prostheses composed of Pd-Au-Ag-Sn alloy.
본 연구에서는 글루코스를 전구체로 사용하여 수열합성방법을 통해 구형탄소입자(carbon sphere, CS)를 제조하였다. 200 nm, 500 nm, 1,200 nm 크기의 중공형 TiO2 (H-TiO2)는 CS/TiO2 core-shell 구조를 졸-겔 법과 열처리 방법으로 합성하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 H-TiO2의 물리적 특성을 측정하였다. H-TiO2/polyacrylate (PA) 복합체의 UV-Vis-NIR 분석을 통해 색상변화와 일사반사율을 얻었으며, 실험실에서 제작한 차열온도 측정기를 통해 차열온도를 측정하였다. H-TiO2/PA 복합체는 열전도도가 낮은 건조공기로 채워진 중공구조에 의한 우수한 차열 특성과 근적외선 반사율을 보였다. H-TiO2/PA 복합체에서 중공구의 크기가 증가함에 따라 열차단 특성이 증가하였다. 1,200 nm 중공 크기의 H-TiO2를 혼합한 PA 필름에서 측정된 차열온도가 투명 유리판의 차열온도보다 26 ℃ 감소하였다.
황화 광석으로부터 유래된 고농도 비소 함유 침출 용액에 대하여 공기와 활성탄 병용을 통해 비소를 산화 및 침전 제거하는 연구를 수행하였다. 침출 용액은 국내 황화 광석 시료를 pH 1, 50℃ 조건의 황산 용액에서 95시간동안 침출하여 제조하였으며, 침출 용액 내 금속이온 농도 분석 결과 Fe가 약 7 g/L, As가 약 3 g/L 함유된 것으로 측정되었다. 해당 용액에 대하여 공기와 활성탄 병용 시 비소의 산화 및 침전 효과를 파악하기 위해 5가지 산화 조건(공기 주입, 공기와 1, 5, 10 w/v% 활성탄 투입, H2O2 투입) 하에 초기 pH 1, 90℃에서 72시간 동안 산화 및 침전 실험을 수행하였다. 실험 결과 공기와 활성탄을 함께 투입한 경우 활성탄 표면에 생성된 작용기로 인해 산화 반응의 속도가 빠르고 비소 제거율이 향상되는 것으로 분석되었다. 또한, 활성탄의 투입량이 증가할수록 반응의 효율이 향상되었으며, 5 w/v% 이상의 활성탄 투입 시 약 93-94%의 비소가 제거된 것으로 분석되었다. 침전 생성물에 대한 XRD 분석 결과 산화 반응에 의해 스코로다이트(FeAsO4·2H2O)가 잘 생성된 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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