Cu-Mn과 Cu-Zn 촉매를 침전제로 다르게 하거나, 금속의 몰비율, 소성온도를 다르게 하여 공침법으로 제조하였고 CO산화반응을 수행하여 혼합산화물 촉매에서 Cu, Mn 과 Zn의 영향 및 소성온도가 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 SEM의 분석을 수행하였다. $Na_2CO_3$로 침전시켜 $270^{\circ}C$로 소성하여 제조한 2Cu-1Mn 산화물 촉매가 저온에서 CO 산화반응 활성이 가장 좋았으며 2Cu-1Mn 산화물 촉매는 $43m^2/g$으로 가장 높은 비표면적과 촉매 활성을 나타내었다. XRD로 촉매의 결정구조를 분석하였을 때 $Cu_{0.5}Mn_{2.5}O_4$의 결정구조를 갖는 촉매는 낮은 활성을 보였다. $270^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 좋은 활성을 나타냈으며 Pt 촉매와 비교하여도 저온에서 CO산화반응이 더욱 우수함을 알 수 있었다.
국내에서 생산되는 5종류 시멘트로 제조한 시멘트 경화체의 해수침식에 대한 저항성을 알아보기 위한 목적으로 2배농도 인공 해수에 각각 400일 및 800일동안 침지시켜 모르타르의 압축강도 및 길이변화를 측정한 결과, 혼합시멘트계 모르타르가 광물질혼 화재의 영향으로 포틀랜드시멘트계 모르타르와 비교하여 좋은 결과를 나타내었다. 또한 시멘트 페이스트의 XRD분석에 의한 수 화 및 반응생성물의 피크강도비를 살펴보면, 포틀랜드시멘트계 페이스트 중 저열포틀랜드시멘트의 피크강도비가 가장 작았으며, 혼합시멘트계 페이스트의 경우 portlandite 및 brucite의 피크강도비가 포틀랜드시멘트계 페이스트보다 작았다. 인공해수 침식으 로 인한 시멘트 페이스트의 공극량을 수은압입법으로 측정한 결과에 의하면 보통포틀랜드시멘트 페이스트의 총공극량이 가장 크게 나타났으나, 포틀랜드시멘트에 고로슬래그미분말 및 플라이애시를 혼합한 혼합시멘트계 페이스트의 경우 총공극량이 각각 약 56% 및 약 32 % 정도 저감되는 효과가 있었다.
본 연구는 페라이트의 Fe 양이온 일부를 Ni, Mn, Co등으로 치환하여 M-ferrite를 제조하여 열화학적 2단계 물 분해 반응의 특성을 비교 평가하였고, XRD, SEM, GC등의 분석으로 각 금속산화물의 특성을 확인하였다. M-ferrites 는 고상법으로 제조하였다. 각각의 M-ferrite에 대한 열적환원은 1573K 에서 진행하였고 물 분해 반응은 1273K 에서 실시하였다. 이 반응에서 생성된 가스는 전량 포집하여 GC를 통해 분석하였다. 반응 전후의 시료에 대하여 SEM, XRD를 분석하여 GC결과와 함께 금속산화물의 산화환원반응 특성을 고찰하였다. 그 결과로서 물 분해 반응 후 M-ferrite (M=Co, Ni, Mn)의 생성을 XRD를 통하여 확인할 수 있었고, 물 분해 반응과의 비교결과 격자상수의 증대가 M-ferrite내의 산소의 환원에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. SEM결과에서는 4cycle의 물 분해 반응 후 Mn-ferrite의 심한 sintering 현상을 확인 할 수 있었다.
The chemical element and structural characterization of different types of cements and its brick stones are been investigated under forensic aspects using X-ray florescence (XRF) and X-ray diffraction (XRD) spectrometer. The XRF provides rapid compositional data for controlling almost all stages of raw materials, clinker and cement. The decisive advantage of XRD methods is based on the unique character of the diffraction patterns of crystalline substances, the ability to distinguish between elements and their oxides, and the possibility to identify chemical compounds, polymeric forms, and mixed crystals by non-destructive examination. Therefore, combination of these examinations is useful and able to apply for the forensic analysis in comparison of cements and brick stones. There are more study remained to determine the viability of method for forensic analysis of brick stones and the limits of the discrimination that can be achieved.
$Hg_{1-x}Cd_xTe$(MCT)박막을 $CdSO_4$, $TeO_2$, 및 $HgCl_2$이 혼합된 수용액을 사용하여 음극 전착법으로 ITO 유리와 티타늄기판 위에 성장하였다. 주된 박막의 성장 조건 변수로 전착전위와 성장 온도를 고려하였다. 전착된 MCT 박막은 SEM사진과 XRD 및 EPMA측정을 통하여 박막의 성장 조건이 결정 구조와 성분 조성비에 미치는 영향을 분석 연구하였다. XRD 분석으로부터 전착된 MCT 박막은 cubic zinc blonde 구조임을 알 수 있었고, EPMA에 의한 성분조성비의 분석결과로부터 전착전위를 변화시키므로서 MCT의 성분 조성비를 조절할 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구는 페라이트의 Fe 양이온 일부를 Ni, Mn, Co등으로 치환하여 M-ferrites를 제조하여 열화학적 2단계 물 분해 반응의 특성을 비교 평가하였고, XRD, SEM, GC등의 분석으로 각 금속산화물의 특성을 확인하였다. M-ferrites는 고상법으로 제조하였다. 각각의 M-ferrites에 대한 열적환원은 1573K에서 진행하였고 물 분해 반응은 1273K에서 실시하였다. 이 반응에서 생성된 가스는 전량 포집하여 GC를 통해 분석하였다. 반응 전후의 시료에 대하여 SEM, XRD를 분석하여 GC결과와 함께 금속산화물의 산화환원반응 특성을 고찰하였다. 그 결과로서 물 분해 반응 후 M-ferrite (M=Co, Ni, Mn)의 생성을 XRD를 통하여 확인할 수 있었고, 물 분해 반응과의 비교결과 격자상수의 증대가 M-ferrite내의 산소의 환원에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. SEM결과에서는 4cycle의 물 분해 반응 후 Mn-ferrite의 심한 sintering 현상을 확인 할 수 있었다.
MWCNT 와 여러 가지 티탄 알콕사이드 전구체를 사용하여 $CNT/TiO_2$ 복합제를 제조하였다. 이들 복합체들은 SEM, FE-SEM, XRD, EDX 및 UV-vis 분광기를 사용하여 종합적으로 분석하였다. UV 조사하에서 MB모델 수용액의 변이에 대한결과로부터 제조된 물질에 대한 광활성을 시험하였다. 마지막으로 MB 제거 실험의 결과에 따르면, 시료 CTOS의 경우 시료 CTIP 및 CTPP의 경우보다 우수한 MB제거 효과를 나타내었다.
하이브리드 촉매를 이용하여 합성가스로부터 디메틸에테르(DME)를 1단계 공정으로 합성하였다. 하이브리드 촉매는 메탄올 합성반응을 위하여 Cu-ZnO-$Al_2O_3$, 메탄올 탈수반응을 위하여 aluminum phosphate 혹은 $H_3PO_4$-modified $\gamma$-alumina로 구성되었다. 제조한 촉매들은 XRD, BET, SEM, FT-IR, $NH_3$-TPD를 이용하여 특성분석을 하였다. XRD 분석을 통해 aluminum phosphate가 잘 합성되었음을 알 수 있었다. BET 분석을 통해 aluminum phosphate의 비표면적이 P/Al의 비에 따라서 달라짐을 확인할 수 있었다. 반응실험 결과 메탄올 탈수 촉매로 사용된 aluminum phosphate의 P/Al의 비가 1.2인 하이브리드 촉매에서 55%의 CO 전환율과 70%의 DME 선택도를 보여 주었다. $\gamma$-alumina를 인산으로 처리한 경우 촉매활성 감소를 막을 수 있었다. 하지만 85%의 진한인산으로 처리한 경우에는 촉매 활성 및 DME 선택도가 낮아짐을 확인할 수 있었다.
다공질 실리콘(PS)기판 위에 rf-스퍼터링법으로 10~40 nm의 두께의 반 투과성 구리박막을 증착하였다. PS는 p형 (100) 실리콘 웨이퍼를 기판으로 50㎃/$\textrm{cm}^2$의 전류밀도를 사용하여 전해 에칭법으로 양극 산화하여 제작하였다. PS층과 Cu박막의 미세구조를 분석하기 위하여 SEM, AFM 그리고 XRD 분석을 시행하였다. AFM 분석결과 Cu 박막의 RMS roughness 값은 약 1.47nm로 Volmer-Weber 유형의 결정립 성장을 보였으며, 결정립의 성장은 (111) 배향성을 나타냈다. PS층의 PL 스펙트럼은 blue green 영역에서 관찰되었고, Cu 박막 증착 후 0.05eV의 blue shift가 나타났으며, 약간의 강도저하를 보였다. PS/Cu접합구조의 FTIR스펙트럼은 주 피크변화는 없으나 전반적인 강도의 감소를 보였다. I-V 특성곡선으로 본 PS/Cu 접합구조는 ideality factor가 2.77이고 barrier의 높이가 0.678eV인 Schottky 유형의 다이오드 특성을 보였다. PS/Cu 접합구조로 만든 다이오드 제조로 EL특성을 관찰할 수 있었다.
페로브스카이트 구조를 가지는 Ca1-xZrO3:xPr 형광체를 스컬용융법으로 합성하였다. 합성한 형광체의 결정구조, 형태 및 광학적 특성은 XRD, SEM, 자외선 형광반응 및 광발광을 통해 분석하였다. XRD 측정에서는 CaZrO3:Pr3+의 단결정이 페로브스카이트 구조의 사방정계로 분석되었다. 합성된 형광체는 254 nm의 UV 광에 의해 여기 될 수 있고 방출 스펙트럼 결과는 506, 536 및 548 nm에서 전하전이 3P0 → 3H4, 3P1 → 3H5 및 3P0 → 3H5로 인해 CaZrO3:Pr3+는 녹색 발광이 우세하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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