이산화탄소의 농도를 줄이는 방법 중 하나로 전기화학을 이용하여 이산화탄소를 고부가 가치인 탄소로 전환하는 연구가 진행 중이다. 본 연구에서는 4.0 V, $600^{\circ}C$의 실험 조건에서 은, 니켈, 백금, 이리듐 전극을 사용하였다. 720분 동안 이산화탄소의 전환을 수행하였으며, 각 전극에서 생성된 탄소는 열중량 분석 및 XRD 분석을 수행하였다. 이산화탄소의 전환 및 생성 탄소의 양은 은, 백금, 니켈, 이리듐으로 나타났다. 열중량 분석을 통해 각 전극에서 생성된 탄소는 유사한 열 반응성을 가지며, XRD 분석을 통해 전극의 반응성에 따라 탄소의 결정성이 달라짐을 확인할 수 있었다. 은 전극은 전기화학적 전환 성능은 가장 높지만 약한 내구성을 보이며, 전극의 반응성 및 내구성을 고려하였을 때 백금이 4개의 재질 중에서 가장 적합함을 확인하였다.
지사동 출토 슬래그에 대하여 화학적인 분석과 현미경 조직관찰에 의하여 금속학적인 조사연구를 수행하였다. 화학적인 분석은 ICP, XRD, SEM-EDS로 실행하였으며 슬래그 조직은 금속현미경 및 SEM으로 관찰하였다. 화학적 분석 결과, A 및 C 지구 슬래그의 전철량(Total Fe)은 $39\~45\%$ 로 고대 제철과정에서 발생했던 철분의 평균치에 해당하였다. 또한 CaO 성분은 $3\~8\%$로 많은 양은 아니지만 조재제로 Ca성분을 함유한 재료를 소량 사용한 것으로 사료되었다. A지구에서는 Ti성분이 미량 검출되었으며 C지구에선 Ti 성분과 V 성분이 다량 검출되었다. XRD 분석 결과 Fayalite, Wustite, Magnetite, Ilmenite, Pseudo - brookite, Ulvospinel, Forsterite, Fephroite, Olivine 같은 화합물이 검출되었다. 이는 금속현미경 및 SEM에 의한 관찰에서도 위와 같은 조직을 확인하였다. 따라서 A지구의 로에서는 주로 철광석을 이용한 제련작업을 하였고 C지구의 제철로에서는 철광석을 원료로 하는 제련작업과 사철을 원료로 하는 제련작업이 병행되었던 것으로 추정되었다.
진동 밀을 이용한 kenyaite의 분쇄특성과 에폭시에 대한 분산특성을 SEM, XRD, TEM, 입도분석을 통하여 조사하였다. 분쇄는 0.5~5 h 동안 진행되었으며, SEM 분석 결과 1 h 분쇄할 경우 다발을 이루던 판상입자가 거의 깨어져 흩어짐을 알 수 있었으며, 그 이상 분쇄하게 되면 판상형태가 거의 사라졌다. 또한, XRD 분석결과, 1 h 이하로 분쇄한 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 유지되었고, 3 h 이상 분쇄된 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 사라지면서 결정구조가 파괴되어 거의 무정형으로 변환되었다. 에폭시 수지와 나노복합체를 만들 경우, 분쇄를 하지 않은 시료는 단지 3~5 nm의 층간거리 확장을 나타내지만, 1 h 분쇄한 경우엔 5~10 nm로 층간거리가 크게 확장됨을 TEM 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 상기의 결과는 넓은 판들이 다발을 이루는 kenayite 입자의 적절한 분쇄가 박리형 kenyaite-polymer 나노복합체 제조에 큰 영향을 줄 수 있음을 확인할 수 있다.
본 연구는 섬유를 혼입한 고강도 콘크리트의 온도 변화에 따른 내화특성 분석에 관한 연구로 고강도 콘크리트에 고온이 가해질 경우 발생되는 폭렬현상에 대하여 방지효과가 있는 것으로 알려져 있는 하이브리드섬유와 강섬유를 함께 혼입하여 만든 복합섬유를 사용하여 온도 변화($100{\sim}800^{\circ}C$)에 따른 고강도 콘크리트의 내화특성 및 역학적 메커니즘을 분석하였다. 또한 본 논문에서는 고강도 콘크리트 구조물에서 가장 문제가 되는 폭렬현상을 막는 대책 중의 하나인 섬유 혼입을 통한 방법을 사용하여 SEM 및 XRD 분석 등의 방법으로 고온을 받은 고강도 콘크리트의 열적 특성 및 역학적 특성을 규명하고자 하였다.
Pt/Cr 이중층과 E-beam으로 증착된 산화막으로 구성된 발열체의 발열특성과 열처리 온도에 따른 Pt/Cr 이중층의 전기적, 구조적 특성을 살펴보았다. E-beam으로 증착된 산화막을 갖는 발열체의 표면 방사율(${\varepsilon}$)은 0.5임을 열전대와 I.R. Thermo-Vision System을 통하여 확인할 수 있었다. 한편 열처리전 Pt/Cr의 면저항은 Cr의 두께와는 무관한데, 이는 백금과 크롬의 계면에 형성된 산화크롬에 의한 것으로 사료되며, 열처리 온도가 증가함에 따라 Cr의 외부확산이 증대되고, Pt(220)면의 결정립이 성장함을 AES 분석결과와 SEM 촬영, XRD 분석을 통하여 알 수 있었다. 열처리 온도에 따른 특성 분석결과, $500^{\circ}C$에서 열처리한 Pt/Cr 이중층이 안정된 결정구조를 갖음을 XRD, AES 분석결과로 확인할 수 있었다.
고분해능 투과전자현미경을 이용하여 PRAM소자의 상변화물질인 $Ge_{2}Sb_{2}Te_{5}(GST)$의 결정화에 관해 미세구조 분석을 수행하였다. 결정성을 측정하는 일반적인 방법인 XRD법에 비해 고분해능 투과전자현미경을 이용한 미세구조 분석은 XRD에서 분석할 수 없는 결정화 초기 양상을 분석할 수 있을 뿐만 아니라, 소자내부의 국부적인 영역과 같이 특정한 영역에서의 결정구조 및 원자배열에 관한 분석이 가능하였다. 이를 통해 GST박막의 전기적 특성이 결정립 크기에 직접적으로 연관성이 있음을 밝혀내었다. GST의 결정구조 및 원자배열에 관해서는, 제한시야전자회절 기법을 통해 준안정상에서의 GST는 FCC 구조를 가지고 안정상의 GST는 hexagonal 구조를 가짐을 보여주었으며, 고분해능 이미지 관찰을 통해 원자단위로 GST의 결정성을 규명하였다.
VOx 박막은 마이크로볼로미터 적외선 센서의 감지재료로 주로 사용된다. 일반적으로 VOx 박막은 RF sputtering 방법으로 증착이 되며, 이 때 저항 값은 수 kohm~수 Mohm, TCR 값은 -1.5~-2.0%/K까지 다양하게 변화되어 나타난다. 이는 산소의 phase가 여러가지로 변화되기 때문에 재현성이 떨어지는 단점이 있으며, 결정성있는 박막을 증착하기 어려운 문제들이 있다. 본 연구에서는 VOx 박막의 재현성 및 재료의 안정성을 위해 ZnO 물질을 첨가하여 sandwich 구조의 나노박막을 증착하여 산소 열처리를 통해 산소의 phase가 어떻게 변화되는가를 XRD 측정을 통해 조사하였다. ZnO 나노박막을 첨가함으로써 갓 증착되었을 때의 XRD는 V2O5 주된 상을 이루고 있었으며, 산소열처리에 의해 VO2상이 나타남을 알 수 있었다. 또한 V2O5 phase가 표면쪽의 얇은 층에서 주로 나타나고, 중간층은 V2O5와 VO2 phase 가 혼합된 형태로 존재함을 X-ray diffraction 분석을 통해 알 수 있었다. 또한 GIXRD 측정을 통해 깊이에 따른 혼합 phase가 주로 VO2에 의해 형성된 것임을 확인할 수 있었다. 또한 산소열처리의 온도 및 시간에 따라 XRD 특성을 조사하였으며, 최적의 열처리 조건을 XRD 피크를 통해 찾고자 하였다.
본 연구는 부식인자에 따른 부식현상을 관찰하고 구성성분과 결정구조 분석을 통하여 철제유물에 영향을 미치는 부식위험인자를 확인하고자 하였다. 부식인자가 녹아있는 HCl, $HNO_3$, $H_2SO_4$, $H_2O$ 용액에 순수한 Fe powder(99%)를 침적시켜 부식화합물을 채취하였다. 채취된 부식화합물의 색상과 형태를 파악하기 위하여 실체 현미경 관찰을 실시하였으며 부식인자와 성장성을 확인하기 위하여 SEM-EDS분석을 실시하였다. 생성된 부식화합물의 결정구조와 조성을 알아보기 위하여 XRD, Raman 분석을 실시하였다. 실험결과 산성환경에서의 부식 속도가 빠르며 HCl, $H_2SO_4$의 부식이 $HNO_3$보다 크게 나타났다. HCl의 부식화합물은 $Cl^-$이온의 영향을 받아 침상형, 밤송이형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2SO_4$의 부식화합물은 S이온의 영향을 받아 가느다란 침상형, 원기둥형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $HNO_3$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Magnetite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2O$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였지만 대부분 구상형으로 관찰되며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 부식화합물이 검출되지 않았다. 부식인자에 따른 부식양상과 부식화합물이 다양하게 나타난다는 사실을 알게 되었다.
대구경(직경 4inch이상) $CaF_2$ 단결정성장을 위하여 vacuum-Bridgman 장치를 구성하였으며, 성장속도 2mm/hr, 성장온도구배 $12^{\circ}C$/cm의 조건하에서 성장한 $CaF_2$ 단결정은 우수한 물성을 갖는 것으로 분석되었다. 우산형(umbrella shape)의 Mo thermal reflector를 사용한 경우에 polycrystalline으로의 성장을 제거할 수 있었다. 성장우선방위는 (111)면이었으며, 분말 XRD법에 의한 peak로부터 $5.460\AA$의 격자상수를 구하였다. 또한 XRD분석에 의하면 제2상은 형성되지 않았으며, EPD값은 $1.4{\times}10^4 \textrm{cm}^{-2}$이었다. 성장된 결정은 UV영역의 광학부품용도로 사용하기에 적합한 투과율 91%이상의 특성을 나타내었다.
열중량 분석기와 XRD를 이용하여 $573\sim873K$의 온도범위와 이론밀도의 $94.64\sim99.10%$범위에서 $UO_2$ 핵연료 소결체의 공기 중 산화실험을 수행하였다. XRD를 이용하여 실험온도 범위에서 $UO_2$는 $U_3O_8$으로 산화되는 것을 확인하였다. 시간에 따른 산화반응은 S자의 형태를 나타내고 있어 핵생성과 성장의 과정을 따르는 것으로 나타났다. 밀도가 증가함에 따라 산화속도는 떨어지고, 산화유도시간은 늘어나는 것으로 나타났다. $UO_2$에서 $U_3O_8$으로의 산화에 대한 활성화 에너지는 $573\sim723K$의 온도범위에서 약 89.54kJ/mol, $723\sim873K$의 온도범위에서는 34.40 kJ/mol로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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