• KSBB Journal
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• 제24권6호
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• pp.533-540
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• 2009

In this work, 5'-nitroindirubinoxime (5'-NIO) has been prepared as solid dispersions using a supercritical aerosol solvent extraction system (ASES) process in order to enhance its water solubility and dissolution rate. Solid dispersions of 5'-NIO and poly(vinyl pyrrolidone) (PVP) were prepared in various weight percent ratios. Three-component solid dispersions consisting of 5'-NIO, PVP, and poloxamer 188 (P188) were also prepared to study the influence of P188 level on their morphology, crystallinity, and dissolution behavior. All samples were prepared at $35^{\circ}C$ and 180 bar using supercritical carbon dioxide. The particle morphology and size of the two-component solid dispersions were found to be nearly spherical and much smaller (100-200 nm) compared with the original 5'-NIO. The morphology of three-component solid dispersions became more agglomerated as the level of P188 increased. The crystallinity of the original 5'-NIO was not observed in the solid dispersions prepared by the ASES process. Faster dissolution rates were observed for the three-componet solid dispersions because the arrangement of ethylene oxide and propylene oxide blocks of the poloxamer 188 enabled the formation of micelles in an aqueous phase.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제41권4호
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• pp.276-286
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• 2013

The goal of this study was to investigate change of thermal decomposition feature of miscanthus (Miscanthus sacchariflorus) after removal of inorganic constituents using distilled water (D.I-w; 30, 60 and $90^{\circ}C$). The carbon content was increased whereas the oxygen content was decreased with the temperature of D.I-w treatment. Moreover, ash content was slightly decreased from 4.6% of control to 3.2% of $90^{\circ}C$ D.I-w treated sample. Results of total monomeric sugar contents and X-ray diffraction (XRD) analysis showed that structural changes of cellulose/hemicellulose regions did not occurr during D.I-w treatment. Results of inductively coupled plasma emission spectrometer (ICP-ES) showed that miscanthus has the largest amount of inorganic constituents such as potassium (5,644 ppm), phosphorus (3,995 ppm), magnesium (1,403 ppm) and calcium (711 ppm). Thermogravimetric analysis (TGA) confirmed that the yield of char slightly decreased whereas the yield of volatiles increased with increasing D.I-w treatment temperature. In addition, differential thermogravimetric analysis (DTGA) indicated that the maximum decomposition rate ($V_M$) and temperature ($T_M$) corresponding to VM were varied from $0.82%/^{\circ}C$, $360.60^{\circ}C$ of control to $1.17%/^{\circ}C$, $362.62^{\circ}C$ of $90^{\circ}C$-D.I-w treated sample.

• Journal of Conservation Science
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• 제32권3호
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• pp.313-320
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• 2016

The aim of this study was to obtain information on the ancient material of cast bronze through an investigation of the microstructure and impurity characteristics of the casting. Three Koryo bronze coins were analyzed using an optical microscope, scanning electron microscope, and electron dispersive X-ray analyses were used to determine the composition of the specimens. The three coins had 4 phases: ${\alpha}phase$, ${\delta}phase$, Pb, and impurities ($Cu_2S$). $Cu_2S$ was found to exist near Pb or in ${\delta}phase$. $Cu_2S$ is the inter mediate product of copper ore refining. Therefore, the copper ore was not completely refined. To find out the characteristic of $Cu_2S$, we melt 1)Koryo bronze coin and 2)$Cu_2S$ and Pb powder at 1273 K. The reaction between $Cu_2S$ and Pb at 1273 K yielded fine Cu and black gas, which was identified to be PbS and is presented below: $Cu_2S+Pb{\rightarrow}PbS{\uparrow}+2Cu$.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• 제17권1호
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• pp.49-59
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• 2004

Organic smectite was hydrothermally synthesized by treating the opal-rich siliceous mudstone from the Pohang area with TMAOH solutions and 1:1 solutions of TMAOH+NaOH at $80^{\circ}C$ and concentrations ranging 10∼15%. Smectite was solely formed without accompanying any mineral products in case of TMAOH, whereas NaP and hydroxysodalite was synthesized together with smectite under the blending solution of TMAOH+NaOH. The synthesized smectite is identified as an organic smectite intercalating $TMA^{+}$ within its interlayer site, specifically corresponding to monmorillonite species, through mineralogical characterization by XRD, DTA, and IR analyses. The experimental results indicate that main precursor of the synthesized smectite is undoubtedly opal-CT, and the original sedimentary smectite included as considerable amounts in the mudstone seems to play a major role as Al-sources necessary far the smectite formation. Original inert components such as quartz and mica do not affect mostly to the synthesis reaction, and thus, are resultantly found as impurities in the synthetic products. These experimental results may imply that a new effective method for the low-temperature (less than $100^{\circ}C$) hydrothermal synthesis of organic smectite will be established if some Al-sources adequate for this synthetic system are available.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• 제17권1호
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• pp.99-114
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• 2004

Mineralogical characteristics of fracture-filling minerals from deep borehole in the Yuseong area were studied for the radioactive waste disposal project. There are many fracture zones in the deep drill holes of the Yuseong granite, which was locally affected by the hydrothermal alteration. According to the results of hole rock analysis of drill core samples, $SiO_2$ contents are distinctly decreased, whereas $Al_2$$O_3$ and CaO contents and L.O.I. values are increased in the -90 m∼-130 m and -230 m∼-250 m zone, which is related to the formations of filling minerals. Fracture-filling minerals mainly consist of zeolite minerals (laumontite and heulandite), calcite, illite ($2M_1$ and 1Md polytypes), chlorite, epidote and kaolinite. The relative frequency of occurrence among the fracture-filling minerals is calcite zeolite mineral > illite > epidote chlorite kaolinite. Judging from the SEM observation and EPMA analysis, there is no systematic change in the texture and chemical composition of the fracture-filling minerals with depth. In the study area, low temperature hydrothermal alteration was overlapped with water-rock interactions for a long geological time through the fracture zone developed in the granite body. Therefore the further study on the origin and paragenesis of the fracture-filling minerals are required.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• 제22권1호
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• pp.49-61
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• 2009

We studied the mineral composition and mineral distribution pattern of 131 surface sediments collected at the cruise in 2000 and 2007 from Southeastern Yellow Sea, South Sea of Korea and Southern part of Jeju Island. Mineral compositions of surface sediments were determined using the quantitative X-ray diffraction analysis. Surface sediments were composed of rock forming minerals (quartz 37.4%, plagioclase 11.7%, alkali feldspar 5.5%, hornblende 3.1%), clay minerals (illite 19.2%, chlorite 4.7%, kaolinite 1.8%) and carbonate minerals (calcite 10.7%, aragonite 3.4%). Distribution of clay minerals is very similar with fine-grained sediments, and especially same as the distribution of HSMD (Hucksan Mudbelt Deposit), SSKMD (South Sea of Korea Mudbelt Deposit) and JJMD (Jeju Mudbelt Deposit). The coarse sediment seemed to be relic sediment during the last glacial maximum and mainly consisted of rock forming minerals. Whereas the fine sediments mainly composed of clay minerals. Based on the clay mineral composition, main ocean current and geographical factor, HSMD and SSKMD might have derived from the rivers around the Korean Peninsula. However, JJMD is complex mudbelt deposit, which formed by Korean rivers and oceanic sediments.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• 제39권2호
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• pp.204-209
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• 2002

In this study, $UO_4{\cdot}2NH_4F$, the precipitates which has low solubility, was obtained by chemical precipitation method to recover and reuse the trace uranium from the liquid waste producing in AUC process and for this compound it was characterized by means of chemical analysis, TG-DTA, XRD and FT-IR analyses. This compound was analyzed as $UO_4{\cdot}2NH_4F$ and shape of this precipitate was hexagonal type, having the size of 2∼3 ${\mu}m$. Also, the intermediates were obtained as $UO_4F,\;UO_4,\;UO_3,\;and\;U_3O_8$ by the thermal decomposition over the temperature of 220, 310, 515 and 640$^{\circ}C$, respectively. It is concluded that under the condition of a constant heating rate of 5$^{\circ}C$/min in air atmosphere range of between room temperature and 800$^{\circ}C$, thermal decomposition reaction mechanism of $UO_4{\cdot}2NH_4F$ is as follow; $UO_4{\cdot}2NH_4F{\rightarrow}UO_4F{\rightarrow}UO_4{\rightarrow}UO_3{\rightarrow}U_3O_8$.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.162-162
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• 2017

AlCrN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보이는 코팅이며, Si을 첨가하여 나노복합구조를 갖는 AlCrSiN 코팅은 고경도 특성을 나타내는 나노결정립과 고내열성을 나타내는 $Si_3N_4$ 비정질이 동시에 존재함으로써 뛰어난 고온 특성까지 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 본 연구에서는, 가혹화된 공구사용 환경 대응 하는 더욱 우수한 내마모성 및 내열성을 보이는 코팅막을 개발하기 위해 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 내열성을 확인하기 위하여 코팅을 furnace에 넣어 500, 600, 700, 800, 900도에서 30분 동안 annealing한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정을 하였다. 5:5, 7:3, 9:1의 두께 비율로 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였으며 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$로 제어되었다. AlCrN 코팅층의 두께가 증가할수록, 이중층 코팅의 경도 및 내마모성은 점차 향상되었지만 코팅의 밀착력은 감소하였다. 일반적으로 AlCrN 코팅은 상대적으로 높은 잔류응력을 갖고 있으므로, AlCrN 층의 두께비율이 증가함에 따라 코팅내의 잔류응력이 높아져 코팅의 경도는 증가하고 밀착특성은 낮아진 것으로 판단된다. AlCrSiN 상부층 공정시 기판 바이어스 전압을 -50 ~ -200V 로 증가시키면서 이중층 코팅을 합성하였다. XRD 분석 결과, 공정 바이어스 전압이 증가함에 따라 AlCrSiN 상부층은 점차 비정질화 되었고, 코팅의 경도와 표면 특성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 특성 향상은 높은 바이어스 인가가 이온 충돌효과의 증가를 야기시켰으, 이로 인해 치밀한 코팅층 합성에 의한 결과로 판단된다. AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 어닐링 한 후 경도 분석 결과, -150, -200V에서 합성한 코팅은 900도 이상에서 26GPa 이상의 높은 경도를 보인 것으로 보아 우수한 내열성을 갖는 것으로 확인 되었다. 이는 AlCrSiN 상부층의 높은 Si 함량 (11at.%) 으로 인한 충분한 $Si_3N_4$ 비정질상의 형성과, 고바이어스 인가로 인한 AlCrN 결정상과 $Si_3N_4$ 비정질상의 고른 분배가 코팅의 내열성을 향상시키는데 기여를 한 결과로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.163-163
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• 2017

철강재는 대량 생산이 가능하여 경제성이 뛰어나고 기계적 성질도 우수하여 다양한 산업 분야에서 널리 사용되고 있다. 그러나 철강재는 부식 환경에 취약하기 때문에 그 용도에 따라 다양한 내식성을 부여하는 표면처리를 적용하고 있다. 이러한 철강재에 대한 내식성 표면처리로는 용융아연도금(HDG)과 용융알루미늄도금(HDA)이 우수한 내식성과 다양한 특성으로 널리 사용되고 있으며 아연과 알루미늄을 접목시킨 갈바륨(GL)도금 또한 우수한 내식성 코팅으로 알려져 있다. 또한 최근에는 기존 용융아연도금에 알루미늄(Al) 과 마그네슘(Mg)을 첨가한 3원계 도금강판이 개발되어 기존 용융도금강판 대비 고내식 코팅으로 알려져 있으며 그 적용은 점차 확대되고 있는 추세이다. 일반적으로 이와 같은 강판소재의 내식성 평가에 대해서는 실제 사용할 환경에 폭로하여 비교-시험 하는 것이 가장 확실하고 신뢰도가 높은 방법이다. 그러나 이러한 방법은 경우에 따라 수년에서 수십년에 이르는 장시간이 소요된다. 그러므로 이 방법을 대체하기 위한 각종 가속적 부식 시험들이 널리 적용되고 있다. 즉, 그 목적이나 용도에 따라 염수분무(SST), 침지(Immersion) 및 전기화학적 분극(Polarization) 등 실내에서 부식 시험 하는 방법이 사용되고 있다. 한편, 이러한 부식 가속 시험들은 실제 외부에서 폭로 시험한 결과와의 상관성이 불명확한 경우가 많아 종종 해석에 어려움을 갖고 있는 실정이다. 또한 이 시험 방법들은 동일 재료를 시험하더라도 시험방법의 차이에 따라 부식요인이나 해석방법이 다르므로 인해 그 내식성 결과가 다르게 나타날 수 있다. 그 중 시험목적에 따라 전기화학적 분극 또는 임피던스 분광법(EIS)과 건조 및 습윤 등의 부식 환경 인자들을 적용한 복합부식시험(CCT) 방법은 근사한 대안으로 주목받고 있다. 하지만 이들 시험 또한 실제 부식 환경과는 여러 환경 및 요인들이 다르기 때문에 그 시험방법에 따라 목적하는 시험 결과가 상이하게 나타날 수 있어 해석-평가 하기에 종종 곤란을 갖는다. 이에 따라 최근에는 재현성이 우수하고 실제 부식 환경을 유사하게 모사할 수 있는 내식성 시험과 해석-평가에 대한 내용이 주요한 과제로 사료되고 있다. 본 연구에서는 다양한 내식성 코팅 강판소재들에 대하여 염수분무(SST), 복합부식(CCT), 갈바닉 시험, EIS 시험을 통하여 부식시험 종류 및 시험 환경, 코팅 소재 별 부식경향을 비교-분석하고자 하였다. 또한 이들 부식 진행과정에서는 미세구조관찰(SEM), 결정구조 분석(XRD) 및 원소조성 분석(EPMA)을 통해 다양한 조건에 따른 강판소재들의 부식경향을 비교-평가하고, 실제 환경과의 상관성 및 가속관계를 도출하고자 하였다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2011년도 추계학술대회 초록집
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• pp.52.1-52.1
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• 2011

최근에 에너지 자원의 고갈이 다가오는 상황에서 태양전지 분야가 주목받고 있으며 이에 대한 시장이 급격하게 확대되고 있다. 그러나 현재의 태양전지는 주를 이루고있는 실리콘태양전지의 경우 원재료 수급이 불안정하여 가격 변동이 심하다. 따라서 이를 대체할 2세대 태양전지인 박막형 태양전지의 연구가 활발히 이루어지고 있다. 박막형 태양전지 중에서도 주목받고 있는 것은 Cu(In,Ga)$Se_2$(CIGS)박막 태양전지이다. CIGS는 Ga의 농도에 따라 1.02~1.68eV의 다양한 에너지 밴드갭을 갖는 직접천이형 반도체 물질이다. 또한 $1{\times}10^5cm^{-1}$의 높은 광흡수계수를 가지고 있으며, $450{\sim}590^{\circ}C$의 고온공정에서도 매우 안정하여 열화현상이 거의 보이지 않아 박막형 광흡수층 재료로서 적합하다. 흡수층을 제조하는 방법은 여러 가지가 있지만, 본 연구에서는 균일성이 뛰어나고 원료사용효율이 높은 sputtering 방법을 사용하였다. 그리고 결정화하기위해서 유독기체를 사용하는 셀.렌.화. (selenization) 방법 대신 전자빔을 조사하는 방법을 채택하였다. sputtering을 통한 CIGS precursor을 제조하기위해 2~3개의 화합물target을 사용하는데, 대표적인 방법으로 동시에 sputtering하는 co-sputtering 방법과 각각의 단일 층을 쌓아 제조하는 stack형으로 분류된다. 본 연구는 CIGS precursor를 제조하기 앞서 CuGa 단일 층만을 제조하여 공정조건에 따른 박막을 제조하였다. 제조된 CuGa 단일층은 전자빔 처리에 따른 영향을 알아보기 위해 전자빔의 세기와 공정시간을 달리하여 특성을 알아보았다. 실험에서는 Cu:75wt%,Ga:25wt% 조성의 target을 사용하여 공정 압력을 각각 10~1mTorr로 변화시키며 실험을 실시하였으며 공정 power는 50W, 70W, 100W로 변화 시키며 실험을 실시하였다. 이때 실험의 초기진공은 turbo-molecular pump를 이용하여 $1{\times}10^{-6}torr$ 이하로 하였으며, Target과 기판사이의 거리는 모두 같은 조건으로 고정하여 실험을 실시하였다. 박막의 균일성을 증가시키기 위하여 5 rpm의 속도로 기판을 회전하였으며 기판 온도는 가열하지 않고 상온에서 전구체를 증착하였다. 그 후 전자빔의 세기를 고정 시킨 후 전자빔 조사 시간을 조절하여 전자빔 조사 전후의 특성을 각각 분석하였다. 전기적특성은 Hall effect, 4-point probe, 구조적 특성은 SEM,EDS, XRD, XRF 를 이용하여 분석하였다.