• 제목/요약/키워드: XRD분석

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X-선 회절분석을 이용한 일라이트-스멕타이트 기본입자의 적층성에 관한 연구

  • 강일모;문희수
    • 한국광물학회:학술대회논문집
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    • 한국광물학회.한국암석학회 2003년도 공동학술발표회 논문집
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    • pp.10-10
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    • 2003
  • 일라이트-스멕타이트 혼합층광물(I-S)은 열역학적으로 상호 대립적인 두 가지 모델로 이해되고 있다. 첫째, MacEwan 결정자 모델은 I-S를 5-20개의 스멕타이트와 일라이트 층으로 구성된 결정자로 해석한다. 이러한 모델은 분산과 재응집 과정을 기초로 하는 X-선 회절분석(XRD)에서 기인한 것으로 Reynolds의 XRD 모델과 동일하다. 둘째, 기본입자 모델은 I-S를 물리적으로 분리될 수 있는 최소 입자인 기본입자가 $c^{*-}$축 방향으로 응집된 응집체로 해석한다. 이러한 모델은 분산 과정을 기초로 하는 주사전자현미경(TEM) 관찰에서 기인한 모델이다. 강일모 등(2002)은 이 두 가지 모델을 비교함으로써 1< $N_{F}$<100/% $S_{XRD}$ ( $N_{F}$=평균 기본입자 층개수, %$S_{XRD}$=XRD 분석을 통하여 측정된 팽창성)을 도출하였다. 이 식은 기본입자모델과 Eberl & Srodon(1988)이 제시한 최대 팽창성(%$S_{MAX}$)을 동시에 해석할 수 있게 해준다. %$S_{MAX}$는 XRD 모델에서는 고려하지 않는 I-S 결정자 상$\cdot$하부에 존재하는 두 개의 0.5nm 규산염층을 하나의 스멕타이트 층으로 간주하여 얻어진 팽창성이다. Srodon et al.(1992)은 %$S_{MAX}$=100/ $N_{F}$을 제시하였으며, 강일모 등(2002)은 %$S_{MAX}$는 기하학적으로 기본입자가 무한적층을 하였을 때 관찰되는 %$S_{XRD}$와 동일함을 밝힌 바 있다. 만약, XRD 분석을 위한 시료 준비과정에서 I-S 결정자가 분산되었다가 재응집을 한다면, XRD에서 관찰되는 결과는 일차적으로 기본입자의 적층성에 영향을 받게 된다. 따라서, 기본 입자의 적층성은 XRD 분석을 이용하여 I-S 구조를 해석하는데 매우 중요한 요인이다. 본 연구는 기본입자의 적층성을 정량화하기 위해 %$S_{XRD}$=A/ $N_{F}$ (0$S_{MAX}$=100/ $N_{F}$로부터 얼마나 벗어나 있는가는 지시해 준다 금성산화산암복합체에서 산출되는 11개 I-S 시료와 14개의 Drits et al.(1998) 자료로부터 1nA=-0.14 $N_{F}$+4.7의 실험식을 도출할 수 있었으며, 기본입자의 적층성은 일차적으로 기본입자의 두께에 의해 영향을 받는 것으로 관찰되었다. Nadeau(1985)는 기본입자두께분포로부터 I-S 결정자의 팽창성을 측정하기 위하여 Ps=$\Sigma$p(N)/N을 제시하였다(Ps=스멕타이트 층 비율, N=기본 입자 층개수, p(N)=N의 확율). 그러나 위식은 실질적으로 %$S_{MAX}$를 제공해주기 때문에 %$S_{XRD}$를 유추하는데는 부적합하다. 본 연구는 이를 변형하여 Ps=$\Sigma$p(N)A(N)/N을 제시하였다(A(N)=N에 대한 A값). 위의 실험식을 사용하여 헝가리산 Zempleni 시료(15%$S_{XRD}$)의 기본입자분포로부터 %$S_{XRD}$를 계산한 결과, 16%$S_{XRD}$의 결과값을 얻을 수 있었다. 따라서, 본 연구에서 도출한 관계식들이 유효함을 확인할 수 있었다.계식들이 유효함을 확인할 수 있었다.

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XRD 피크 면적을 이용한 탄산칼슘 결정 형태의 정량분석 (Quntitative Analysis of Calcium Carbonate Polymorphs by Peak Area of XRD)

  • 박영철
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제60권4호
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    • pp.564-573
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    • 2022
  • 탄산칼슘은 반응 초기 무정형의 탄산칼슘 ACC (amorphous calcium carbonate)에서 calcite, aragonite, vaterite의 세 가지 결정 형태로 변한다. 결정구조의 차이에 따라 물성이 달라지고, 이들 특성을 활용하여 다양한 분야에 응용이 가능하다. 따라서 단일 결정 구조를 가진 탄산칼슘 입자의 생성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 XRD 피크 면적을 이용한 탄산칼슘의 결정 형태별 정량분석이 이루어졌다. 순수한 vaterite와 aragonite 결정이 합성되고 이들 표준 시료의 XRD 피크 분포가 분석되었다. Calcite와 vaterite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 강도를 기준으로 한 경우와 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석 값이 비교되었다. fsV (vaterite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.654로 구해졌다. Calcite와 aragonite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석에서 fsA (aragonite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.6713로 구하여졌다. 이들 보정계수를 적용하여 탄산칼슘 세 가지 결정에 대한 XRD 피크 총 면적을 기준으로 한 정량분석식 Eq. (24)~Eq. (32)이 제안되었고, 각 결정 사이의 중복 구간을 고려한 세 가지 결정에 대한 diffraction angle 구간 범위를 정하였다. 세 가지 표준 시료를 혼합한 시료에 대하여 XRD 분석을 하고 피크 면적 기준 정량분석치와 피크 높이 기준 분석치를 비교하였다.

커런덤의 침상내포물 본질에 관한 연구 (A study on the nature of needle-like inclusions in corundum crystals)

  • 배상덕;김상기;최종건;김판채
    • 한국결정성장학회지
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    • 제14권3호
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    • pp.101-104
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    • 2004
  • 결정내부에 존재하는 인클루전의 구성성분 및 결정학적인 구조를 분석하기 위해서는 기존의 normal XRD 분석 장비에 비해, 수십 $\mu\textrm{m}$ 크기의 결정입자에 대해 X-선 빔을 포커싱(focusing)하여 높은 S/N비로 분석할 수 있는 MC-XRD(Multi-Channel Ray Diffractome)가 매우 유용하였다. 이러한 MC-XRD로 분석한 결과, 루틸로 알려져 있는 커런덤내에 함유된 침상내포물은 iron titanium oxide, iron oxide들로 이루어져 있었고, 각각은 $Fe_2TiO_4,\; Fe_2TiO_5,\; Fe_2O_3$와 같은 화학조성을 가짐을 알았다.

콘크리트 내 Friedel염의 XRD를 이용한 반정량적 측정기법에 관한 연구 (A study of semi-quantification of the Friedel's salt using the X-ray diffraction method in concrete)

  • 이호재;이장화;김도겸
    • 분석과학
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    • 제25권1호
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    • pp.33-38
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    • 2012
  • 염화물 고정화능력의 중요성에도 불구하고 고정화능력을 측정하는 것은 어려우며 특히, 이미 건설되어 공용중인 구조물에서는 더욱 어렵다. 실제로 고정염화물을 측정하는 과정은 온도, 시료의 분말도, 공극수 추출기법 등과 같은 환경적 요인에 의해 큰 영향을 받는다. 본 연구에서는 X-선 회절분석법(XRD; X-ray diffraction)을 이용하여 콘크리트 내 염화물 이온의 고정화능력을 정량화하는 방법에 대해 중점을 두고 연구를 진행하였다. 염화물의 고정능력 isotherm은 물/시멘트비, 양생기간, 결합재 종류에 영향을 받으며 Langmuir isotherm 을 통하여 일단 결정된 고정염화물(Friedel 염)은 XRD를 이용하여 동시에 분석을 진행한다. XRD 그래프에서 나타난 고정염화물량의 피크 강도와 측정된 고정염화물의 총량의 관계를 결정한다. 결과적으로 양생기간이 증가될수록, 물/시멘트비가 감소될수록 고정화 능력은 증가하였다.

강유전 세라믹의 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절 실험 (In situ Electric-Field-Dependent X-Ray Diffraction Experiments for Ferroelectric Ceramics)

  • 최진산;김태헌;안창원
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제35권5호
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    • pp.431-438
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    • 2022
  • 기능성 소재연구에서 in situ 분석 기법은 외부 자극 (전기장, 자기장, 빛, 등) 또는 주변 환경 (온도, 습도, 압력, 등)과 같이 주어진 자극에 의해 소재의 물리적 특성이 어떻게 활성화/진화되는지 분석하는데 있어서 매우 중요하다. 특히, 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절(XRD) 실험은 다양한 강유전체, 압전체, 전왜 재료의 외부 전기장 인가에 따른 전기-기계적 반응의 기본 원리를 이해하기 위해 광범위하게 활용되었다. 본 튜토리얼 논문에서는 일반 실험실 규모의 XRD 장비를 이용하여 전기장 인가에 따른 in situ XRD 분석의 기본 원리/핵심 개념을 간략하게 소개한다. In situ XRD 측정법은 외부 전기장을 인가하여 구동되는 다양한 전기-기계 재료의 구조적 변형을 체계적으로 식별/모니터링하는 데 매우 유용할 것으로 기대한다.

2018년 4월 6일과 15일 황사의 광물학적 특성 (Mineralogical Properties of Asian Dust in April 6 and 15, 2018, Korea)

  • 정기영
    • 한국광물학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.103-111
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    • 2018
  • 황사(아시아 먼지)의 광물학적 특성에 대한 장기 관측의 일환으로, 2018년 4월 6일과 15일 황사 현상시에 채집한 두개의 황사시료에 X선회절(XRD)과 주사전자현미경(SEM) 분석을 실시하였다. XRD 분석결과, 두 시료는 시기의 차이에도 불구하고 광물학적 특성은 유사하다. 층상규산염 점토광물의 총함량이 62 wt% 정도이었으며, 이 중에서 일라이트-스멕타이트류 점토광물의 함량이 55% 정도로 가장 높았고, 녹니석과 캐올리나이트가 각각 3% 및 4% 정도씩 함유되어 있었다. 그 외 비층상 규산염광물로서 석영 18%, 사장석 9%, K-장석 3%, 방해석 3%, 석고 2-4%가 함유되어 있었다. 개별입자의 SEM 화학분석으로 구한 황사의 광물조성도 XRD 정량분석결과와 부합한다. 황사의 주요 광물인 일라이트-스멕타이트류 점토광물은 $1{\mu}m$ 이하 초미세입자들로서 응집체 입자를 형성하거나, 석영, 사장석, K-장석, 녹니석, 방해석 등의 큰 입자들을 피복한다. 방해석은 종종 나노크기의 섬유상 집합체로, 그리고 석고는 납작한 자형결정으로 점토와 함께 황사입자를 형성한다. 2018년 4월 황사시료의 광물학적 특성은 2012년 시료와 비교하면 점토함량이 높지만, 다른 예년의 시료들과 유사하다.

고온 XRD 분석법을 이용한 카라테파 불교사원 출토 점토벽돌의 소성온도 추정연구 (Estimation Study of Firing Temperature for Fired Clay Brick Relics Excavated from Buddhist Temple in Karatepa Using Analytical Method of High Temperature X-ray Diffraction)

  • 한민수;이장존;김재환
    • 보존과학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.511-520
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    • 2016
  • 본 연구는 고온 XRD 분석법을 적용하여 우즈베키스탄 카라테파 불교사원에서 수습한 점토 재질로 된 벽돌의 소성온도를 추정하는데 목적이 있다. 사원에서 수습한 점토벽돌의 구성광물은 석영, 사장석, 알칼리장석, 운모, 녹니석, 석회석, 각섬석 등이 동정되고, 일부 시료에서 석고가 확인되며, 석고는 벽돌의 점착력을 향상시킬 목적으로 사용된 것으로 판단된다. 소성온도 추정결과, 구운 벽돌인 UZ-1시료에서 석영, 사장석, 휘석계열의 광물이 동정되어 지질온도계를 이용한 소성온도는 $900{\sim}1200^{\circ}C$로 추정된다. 반면 점토벽돌인 UZ-5에 고온 XRD 분석법을 적용해 보면, $1000^{\circ}C$에서 석회석이 소멸하고, $1050^{\circ}C$에서 녹니석의 회절 피크가 약해지는 것으로 보아 소성온도는 $1000{\sim}1050^{\circ}C$인 것으로 추정된다. 또한 휘석계열의 광물은 재현실험에서 $1050^{\circ}C$에서 생성되는 것을 확인하였다. 결과적으로 고온 XRD 분석 결과에 의한 소성온도 추정은 일반적인 광물 동정법에 비해 보다 정확한 추정이 가능하며, 실험 하에서 광물의 소멸 및 생성 온도 영역을 살펴볼 수 있는 분석법임을 확인하였다.

$BaTiO_3$의 입도와 분체특성과의 상관 관계 연구 (Characterization of relationship between particle size and powder properties for $BaTiO_3$)

  • 전명표;조정호;김병익
    • 한국결정성장학회지
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    • 제15권6호
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    • pp.244-251
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    • 2005
  • 수열합성법에 의해 제조된 티탄산바륨 (BT01, BT02, BT03, BT04, BT05)의 입자크기와 분체특성과의 상관관계를 비표면적, 제타전위, XPS, XRD 및 SEM에 의해 조사하였다. 레이져광산법에 의해 측정된 입자의 크기는 비표면적과 XRD를 통해 결정된 격자이방성과 밀접한 관계가 있음을 보였다. 분말의 비표면적은 입자의 크기가 증가함에 따라 감소하였으며, BT03 시료는 동일한 입자크기의 BT04에 비하여 큰 비표면적을 보였으며, 이는 입자들의 응집에 기인하는 것으로 SEM사진 및 XRD 분석을 통하여 밝혀졌다. 입자의 크기가 증가함에 따라 제타전위는 증가하는 경향을 보였으며, BT02와 BT03 분말은 다른 분말에 비하여 제타전위가 큰 음의 값을 나타내었다. XPS 분석결과 분쇄시 티탄산바륨과 물 사이의 반응에 의한 $Ba^{2+}$ 이온의 용출과 관련이 있는 것으로 분석되었다.

자화장치와 퀀텀스틱을 이용한 노후터널의 배수공내 침전물 방지 방법 (The Control Method of Scale in Drainage Pipe of Deteriorated Tunnel used Magnetic Field and Quantum Stick)

  • 남중우;이창기;이종휘;도종남;천병식
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제12권11호
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    • pp.59-64
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    • 2011
  • 배수공의 막힘 현상은 노후화된 터널의 가장 큰 문제점으로 보수 대책 공법이 시급한 실정이다. 현재는 Water Jet Cleaning과 배수공내 초고압수를 분사하는 방식 등으로 배수공내 생성된 스케일을 제거하고 있다. 하지만 이러한 공법은 비용이 비싸고 주기적으로 관리가 필요하다는 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 해결하고 영구적으로 배수공내 침전물 생성을 방지하기 위하여 자화장치와 퀀텀스틱 신기술을 적용하여 배수공내 스케일의 주성분인 탄산칼슘($CaCO_{3}$) 침전물을 SEM분석과 XRD분석을 통하여 관찰하였다. SEM분석과 XRD분석 결과, 자화장치를 적용하였을 경우 탄산칼슘($CaCO_{3}$)의 생성입자가 Calcite에서 Aragonite로 변화하는 것을 볼 수 있었으며, 퀀텀스틱의 경우에도 육안으로 관찰하였을 경우 스케일의 생성량이 확연히 줄어들었음을 볼 수 있었다. 전반적으로, 자화장치와 퀀텀스틱을 이용하여 배수공 내 침전물 생성을 방지하는데 효과가 있음을 확인할 수 있었다.