The formation of $Co_nTiO_{n+2}$ compounds, i.e., $CoTiO_3$ and $CO_2TiO_4$, in a 5wt% $CoO_x/TiO_2$ catalyst after calcination at different temperatures has been characterized via scanning electron microscopy (SEM), Raman and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) measurements to verify our earlier model associated with $CO_3O_4$ nanoparticles present in the catalyst, and laboratory-synthesized $Co_nTiO_{n+2}$ chemicals have been employed to directly measure their activity profiles for CO oxidation at $100^{\circ}C$. SEM measurements with the synthetic $CoTiO_3$ and $CO_2TiO_4$ gave the respective tetragonal and rhombohedral morphology structures, in good agreement with the earlier XRD results. Weak Raman peaks at 239, 267 and 336 $cm^{-1}$ appeared on 5wt% $CoO_x/TiO_2$ after calcination at $570^{\circ}C$ but not on the catalyst calcined at $450^{\circ}C$, and these peaks were observed for the $Co_nTiO_{n+2}$ compounds, particularly $CoTiO_3$. All samples of the two cobalt titanate possessed O ls XPS spectra comprised of strong peaks at $530.0{\pm}0.1$ eV with a shoulder at a 532.2-eV binding energy. The O ls structure at binding energies near 530.0 eV was shown for a sample of 5 wt% $CoO_x/TiO_2$, irrespective to calcination temperature. The noticeable difference between the catalyst calcined at 450 and $570^{\circ}C$ is the 532.2 eV shoulder which was indicative of the formation of the $Co_nTiO_{n+2}$ compounds in the catalyst. No long-life activity maintenance of the synthetic $Co_nTiO_{n+2}$ compounds for CO oxidation at $100^{\circ}C$ was a good vehicle to strongly sup port the reason why the supported $CoO_x$ catalyst after calcination at $570^{\circ}C$ had been practically inactive for the oxidation reaction in our previous study; consequently, the earlier proposed model for the $CO_3O_4$ nanoparticles existing with the catalyst following calcination at different temperatures is very consistent with the characterization results and activity measurements with the cobalt titanates.
$TiO_2$의 표면의 친수성을 증가시키기 위하여 dielectric barrier discharge (DBD)에 의해 발생된 대기압 플라즈마 (atmospheric pressure plasma: APP)를 이용 RF power 50~200 W 범위에서 Ar과 $O_2$ 가스를 사용 대기압 플라즈마로 광촉매 표면을 개질하였다. Ar 가스 단독으로 처리한 시료의 접촉각은 20도에서 10도로 감소하였으며, $O_2$ 가스를 반응성 가스로 하여 처리한 경우에는 접촉각이 20도에서 1도 미만으로 감소하였다. 동일한 RF power에서 $O_2$ 플라즈마 처리 시 더 낮은 접촉각을 확인하였는데, 이는 $TiO_2$ 표면과 산소원자의 결합으로 인하여 표면의 polar force의 증가에 의한 것으로 판단되어 대기압 플라즈마로 처리된 시료의 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)의 스펙트럼 분석결과 OH 작용기의 증가로 표면의 친수성이 증가됨을 확인하였다. 대기압 플라즈마로 처리된 시료와 처리하지 않은 시료의 접촉각은 모두 시간이 지남에 따라 증가하지만 플라즈마 처리 된 시료의 접촉각 증가는 플라즈마 처리하지 않은 시료의 접촉각 보다 작은 것을 확인하였다. 또한, 페놀 분해 실험을 통하여 플라즈마 표면처리를 통하여 $TiO_2$ 광촉매의 분해 효율이 크게 향상되는 것을 확인하였다.
고분자 Polyrnethylrnethacryla te (PMMA) 의 표연에 친수성올 가지게 하기 위하여 600 eV에서 1000 e V의 이온범 과 반웅성 분위기 기체플 이용하는 이용 보조 반웅 (ion assisted reaction) 법으로 개질 하였다. 아르곤 이옴범만율 조사한 시료의 접촉각은 $68^{\circ} to $35^{\circ}$ 까지 접촉각이 낮아졌으며, 산소기체 분위기로 풀어 넣어주며 아르곤 이온빔으로 처리된 시료는 19。까지 정 촉각이 강소하였다. 산소 아온만으로 처리한 경우는 산소 분위기에서 아르곤 이온으로 조사한 경우와 비슷한 접촉각 변화를 냐타내며, 산소 분위기에서 산소이옹올 이용하여 시료를 처리한 경우 $68^{\circ}$이던 표면 접촉각이 $1\times10^{17} ions/cm^2$의 이온 에너지 조사 후에 $14^{\circ}$까지 강소하였다. 표면에너지는 아르곤 이온만으로 조사된 경우에 비하여 산소 분위기에서 조사한 경우와 산소 이온올 이용하여 조사한 경우에서 증가하였으며 산소 분위기에서 산소 이온으로 조사된 경우가 초기 46 dyne/cm 에서 72 dyne/cm로 증가하였으며 표면에너지의 증가는 dispersion force의 증가보다는 polar force의 증가에 의한 것으로 보인다. 이온빔으로 처리된 시료의 정 촉각 강소와 표변에너지의 증가는 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 의 spectra 결과로부터 PMMA의 표면에 C-O 결합의 증가로 인한 친수성 작용기가 표면에 형성되었기 때문이라고 생각된다. 이온법 조사 후 대기 중에 보관된 시료의 접촉각은 시간이 경과함에 따라 증가하지만, 물 속에 보관된 시료의 경우는 이온빔 처리된 후의 접촉각올 그대로 유지하였다. 또한 표면에너지의 경우도 대기 중에 보관된 시료의 경우는 시간의 경과함에 따라 polar force의 강소에 의해 표면에너지는 감소하였으나, 물 속에 보관된 경우는 표면에너지에 큰 변화가 없었다. 이로부터 접촉각과 표면에너지의 시간에 따른 변화도 이온빔 조사에 의해 형성된 친 수성기에 크게 의존함을 알 수 있다.
To compare the photocatalytic performances of titania for purification of waste water according to applied voltages and doping, $TiO_2$ films were prepared in a 1.0 M $H_2SO_4$ solution containing $NH_4F$ at different anodic voltages. Chemical bonding states of F-N-codoped $TiO_2$ were analyzed using surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The photocatalytic activity of the co-doped $TiO_2$ films was analyzed by the degradation of aniline blue solution. Nanotubes were formed with thicknesses of 200-300 nm for the films anodized at 30 V, but porous morphology was generated with pores of 1-2 ${\mu}m$ for the $TiO_2$ anodized at 180 V. The phenomenon of spark discharge was initiated at about 98 V due to the breakdown of the oxide films in both solutions. XPS analysis revealed the spectra of F1s at 684.3 eV and N1s at 399.8 eV for the $TiO_2$ anodized in the $H_2SO_4-NH_4F$ solution at 180 V, suggesting the incorporation of F and N species during anodization. Dye removal rates for the pure $TiO_2$ anodized at 30 V and 180 V were found to be 14.0% and 38.9%, respectively, in the photocatalytic degradation test of the aniline blue solution for 200 min irradiation; the rates for the F-N-codoped $TiO_2$ anodized at 30 V and 180 V were found to be 21.2% and 65.6%, respectively. From the results of diffuse reflectance absorption spectroscopy (DRS), it was found that the absorption edge of the F-N-codoped $TiO_2$ films shifted toward the visible light region up to 412 nm, indicating that the photocatalytic activity of $TiO_2$ is improved by appropriate doping of F and N by the addition of $NH_4F$.
To enhance the photodecomposition of concentrated ammonia into N2, Pt/V-TiO2 photocatalysts were prepared using solvothermal and impregnation methods. Nanometer-sized particles of 0.1, 0.5 and 1.0 mol% V-TiO2 were prepared solvothermally, and then impregnated with 1.0 wt% Pt. The X-ray diffraction (XRD) peaks assigned to V2O5 at 30.20 (010) and Pt metal at 39.80 (111) and 46.20 (200) were seen in the 1.0 wt% Pt/ 10.0 mol% V-TiO2. The particle size increased in the order: pure TiO2, V-TiO2 and Pt/V-TiO2 after thermal treatment at 500 °C, while their surface areas were in the reverse order. On X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), the bands assigned to the Ti2p3/2 and Ti2p1/2 of Ti4+-O were seen in all the photocatalysts, and the binding energies increased in the order: TiO2 < Pt/V-TiO2 < V-TiO2. The XPS bands assigned to the V2p3/2 (517.85, 519.35, and 520.55 eV) and V2p1/2 (524.90 eV) in the V3+, V4+ and V5+ oxides appeared over V-TiO2, respectively, while the band shifted to a lower binding energy with Pt impregnation. The Pt components of Pt/ V-TiO2 were identified at 71.60, 73.80, 75.00 and 76.90 eV, which were assigned to metallic Pt 4f7/2, PtO 4f7/2, PtO2 4f7/2, and PtO 4f5/2, respectively. The UV-visible absorption band shifted closer towards the visible region of the spectrum in V-TiO2 than in pure TiO2 and; surprisingly, the Pt/V-TiO2 absorbed at all wavelengths from 200 to 800 nm. The addition of vanadium generated a new acid site in the framework of TiO2, and the medium acidic site increased with Pt impregnation. The NH3 decomposition increased with the amount of vanadium compared to pure TiO2, and was enhanced with Pt impregnation. NH3 decomposition of 100% was attained over 1.0 wt% Pt/1.0 mol% V-TiO2 after 80 min under illumination with 365 nm light, although about 10% of the ammonia was converted into undesirable NO2 and NO. Various intermediates, such as NO2, -NH2, -NH and NO, were also identified in the Fourier transform infrared (FT-IR) spectra. From the gas chromatography (GC), FT-IR and GC/mass spectroscopy (GC/MS) analyses, partially oxidized NO and NO2 were found to predominate over V-TiO2 and pure TiO2, respectively, while both molecules were reduced over Pt/V-TiO2.
고분자 Polystyrene (PS)의 표면에 친수성을 가지게 하기 위하여 RF power를 150 W에서 350 W로 처리 시간을 1회에서 4회로 처리하며, 압축된 공기와 산소 가스를 사용하여 상압 플라즈마로 개질하였다 압축된 공기로 처리한 시료의 접촉각은 $91^{\circ}$에서 $20^{\circ}$까지 접촉각이 낮아졌으며, 이 때 표면 에너지는 45.74에서 68.48 dyne/cm 증가하였다. 동일한 조건에서 산소 가스로 300 W의 RF Power로 4회 처리하였을 때 접촉각이 $91^{\circ}$에서 $17^{\circ}$로 변화하였으며, 표면에너지는 45.74에서 69.73 dyne/cm 증가하였다. 표면에너지의 증가는 dispersion force의 증가보다는 polar force의 증가에 의한 것으로 보인다. 상압 플라즈마로 처리된 시료의 접촉각 감소와 표면에너지의 증가는 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)의 spectra 결과로부터 PS의 표면에 C-O, C=O 결합의 증가로 인한 친수성 작용기가 표면에 형성되었기 때문이라고 생각된다. 상압 플라즈마 처리 후 대기 중에 보관된 시료의 접촉각은 시간이 경과함에 따라 증가하지만 물 속에 보관된 시료의 경우는 상압 플라즈마 처리 후의 접촉각을 그대로 유지하였다. 상압 플라즈마를 이용하여 PS의 표면을 개질하고, 그 위에 $4,000\;{\AA}$과 $8,000\;{\AA}$의 구리 박막을 열증착법을 이용하여 증착하였다. 각 시료와 구리 박막의 계면과의 접착력은 테이프 테스트 (ASTM D3359)를 이용하여 처리된 PS 표면이 처리하지 않은 시편에 비하여 접착력이 향상되었음을 확인하였다.
본 논문에서는 전력 반도체 소자용 Mg-doped AlN 에피층을 혼합 소스 수소화물 기상 에피택시 방법에 의해 성장하였다. p형 재료로는 Mg을 사용하였다. 소자응용을 위한 기초 기판으로서 역할을 하기 위하여 GaN 에피층이 성장된 기판과 GaN 에피층이 성장되어 패턴이 형성된 사파이어 기판 위에 Mg-doped AlN 에피층을 선택 성장하였다. Mg-doped AlN 에피층의 표면과 결정 구조는 FE-SEM 및 HR-XRD에 의해 조사하였다. XPS 스펙트럼과 라만 스펙트럼 결과로부터 혼합소스 HVPE 방법에 의해 성장된 Mg-doped AlN 에피층은 전력소자 등에 응용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구는 레이저 침탄된 TiZrN 코팅층의 탄소확산거동 측면과 이에 따른 기계적 특성 변화를 연구·고찰하였다. TiZrN 코팅에 탄소페이스트를 도포한 후, 레이저를 조사하여 침탄시켰다. 침탄 이후에 (111)상에 해당하는 XRD 피크가 저각으로 이동하여, 도핑된 탄소에 의한 격자팽창을 보여주었다. 아울러, 투입된 탄소의 입계 확산에 의한 결정립의 크기가 감소하였다. 침입된 탄소의 결합상태를 확인하기 위한 XPS 분석결과, 레이저의 열에너지를 통해 탄소가 TiZrN내 질소 원자와 치환되어 탄화물(TiC 또는 ZrC)을 보였다. 아울러, sp2와 sp3 혼성화 결합이 혼재하는 상태를 보여 비정질 탄소가 형성된 것을 확인할 수 있었다. 침탄 전후 TiZrN 코팅층의 단면 TEM 이미지와 inverse FFT 분석결과, 격자 중간에 물결형상이 관찰되어 결정립계 내 비정질 상의 형성을 보여주었다. 침탄 후 경도는 34.57 G Pa에서 38.24 G Pa로 증가하였으며, 마찰계수는 83 % 감소하였다. 특히, 외부 하중에 저항하는 지표로 활용되는 H/E는 0.11에서 0.15으로 증가하였고 wear rate는 65 % 개선되는 것을 확인할 수 있었다.
$2-\mu{m}$ thick GaN epilayer was prepared, and 80 KeV $Co^{-}$ ions with a dose of $3X10^{16}\;cm^{-2}$ were implanted into GaN at $350^{\circ}C$. The implanted samples were post annealed at $700^{\circ}C$. We have investigated the magnetic and structural properties of Co ion-implanted GaN by various measurements. HRXRD results did not show any peaks associated with second phase formation and only the diffraction from the GaN layer and substrate structure were observed. SIMS profiles of Co implanted into GaN before and after annealing at $700^{\circ}C$ have shown a projected range of $\sim390\AA$ with 7.4% concentration and that there is little movement in Co. AFM measurement shows the form of surface craters for $700^{\circ}C$-annealed samples. The magnetization curve and temperature dependence of magnetization taken in zero-field-cooling (ZFC) and field-cooling (FC) conditions showed the features of superparamagnetic system in film. XPS measurement showed the metallic Co 2p core levels spectra for $700^{\circ}C$-annealed samples. From this, it could be explained that magnetic property of our films originated from Co magnetic clusters.
Vasilescu, C.;Drob, S.I.;Calderon Moreno, J.M.;Drob, P.;Popa, M.;Vasilescu, E.
Corrosion Science and Technology
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제17권2호
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pp.45-53
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2018
A new 80Ti-15Ta-5Zr wt% alloy surface was protected by anodic oxidation in phosphoric acid solution. The protective oxide layer (TiO2, ZrO2 and Ta suboxides and thickness of 15.5 nm) incorporated $PO{_4}^{3-}$ ions from the solution, according to high resolution XPS spectra. The AFM analysis determined a high roughness with SEM detected pores (20 - 50 nm). The electrochemical studies of bare and anodically oxidized Ti-15Ta-5Zr alloy in Carter-Brugirard saliva of different pH values and saliva with 0.05M NaF, pointed to a nobler surface for the protected alloy, with a thicker electrodeposited oxide layer acting as a barrier against aggressive ions. The oxidized alloy significantly decreased corrosion current densities and total quantity of ions released into the oral environment in comparison with the bare one, at higher polarisation resistance and protective capacity of the electrodeposited layer. The impedance data revealed a bi-layered oxidation film formed by: a dense, compact, barrier layer in contact with the metallic substrate, decreasing the potential gradient across the metal/oxide layer/solution interface, reducing the anodic dissolution and a more permissive, porous layer in contact with the electrolyte. The open circuit potential for protected alloy shifted to nobler values, with thickening of the oxidation film signifying long-term protection.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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