• 제목/요약/키워드: XAD-4

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Combined Isobutoxycarbonylation and tert-Butyldimethylsilylation for the GC/MS-SIM Detection of Alkylphenols, Chlorophenols and Bisphenol A in Mackerel Samples

  • Kim, Hyub;Hong, Jong-Ki;Kim, Yong-Hwa;Kim, Kyoung-Rae
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제26권9호
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    • pp.697-705
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    • 2003
  • The alkylphenols, chlorophenols, and bisphenol A were determined by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring (GC/MS-SIM) followed by two work-up methods for comparison: isobutoxycarbonyl (isoBOC) derivatization and tert-butyldimethylsilyl (TBDMS) derivatization. Eleven endocrine disrupting chemicals (EDCs) of phenols in biological samples were extracted with acetonitrile and then the acetonitrile layer underwent freezing filtration 6$0^{\circ}C$ for 2 hours. Solid-phase extraction (SPE) was used with XAD-4 and subsequent conversion to isoBOC or TBDMS derivatives for sensitivity analysis with the GC/MS-SIM mode. For isoBOC derivatization and TBDMS derivatization the recoveries were 92.3∼150.6% and 93.8∼108.3%, the method detection limits (MDLs) of bisphenol A for SIM were 0.062 $\mu$ g/kg and 0.010 $\mu$ g/kg, and the SIM responses were linear with the correlation coefficient varying by 0.9755∼0.9981 and 0.9908∼0.9996, respectively. When these methods were applied to mackerel samples, the concentrations of the 11 phenol EDCs were below the MDL.

The constituents of taraxacum hallaisanensis roots

  • Yang, Deuk-Suk;Whang, Wan-Kyunn;Kim, Il-Hyuk
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제19권6호
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    • pp.507-513
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    • 1996
  • Three sesquiterpene lactone compounds, two novel(1.betha.,3.betha.-dihydroxy-6.betha.,11.betha.,4.alpha.,5.alpha.,7.alpha.H -eudesm-12, 6-olide-1-O-.betha.-D-glucopyranoside, 1.betha.,3.betha.-dihydroxy-6.betha.,11.betha.,4.alpha.,5.alpha.,7.alpha.H-eudes m-12,6-olide-1-O-.betha.-D-glucopyranoside) and 1.betha.,3.betha.-dihydroxy-6.betha.,11.betha.,4.alpha.,5.alpha., 7.alpha.H-eudesm-12,6-olide were isolated from the aqueous fraction of MeOH extract of the roots from Taraxacum hallaisanensis (Compositae) employing Amberlite XAD-2, ODS-gel, silica gel and Sephadex LH-20 column chromatographics. Another known compound, (-)-epicatechin, was isolated from the aqueous fraction of the MeOH extract. The total MeOH extract also contained phytosterol and a mixture of .betha.-amyrin acetate, .alpha.-amyrin acetate and lupeol acetate. Structures of isolated compounds were elucidated by spectroscopic parameters of IR, Mass, /sup 13/C-NMR, /sup 1/H-NMR, /sup 1/H-/sup 1/H COSY, /sup 13/C-/sup 1/H COSY and HMBC.

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(Polystyrene-divinylbenzene)-thiazolylazo phenol형 킬레이트 수지에 의한 금속이온의 분리 및 농축에 관한 연구(II) (Studies on the Separation and Preconcentration of Metal Ions by Chelating Resin containing (Polystyrene-divinylbenzene)-thiazolylazo phenol Derivatives(II))

  • 임재희;설경미;안혜숙;정구춘;이창헌;이원
    • 분석과학
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    • 제9권4호
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    • pp.364-372
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    • 1996
  • 해수 중 U(VI) 등과 같은 미량 금속이온의 선택적인 분리, 농축 및 회수를 위하여 XAD-16-[2-(2-thiazolylazo)-p-cresol](TAC)형 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속이온의 흡착 및 탈착 특성을 용리법으로 조사하였다. 금속이온의 흡착에 미치는 흐름속도, pH 및 완충 용액의 농도에 대한 영향을 조사하여 흡착 최적 조건을 결정하였다. 킬레이트 수지에 대한 금속이온의 총괄 흡착 용량을 조사한 결과 각각 0.41mmol U(VI)/g resin, 0.55mmol Th(IV)/g resin, 0.43mmol Cu(II)/g resin 및 0.32mmol Zr(IV) /g resin이었다. pH 5.0에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속이온의 용리 순서는 Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Cd(II)>Mn(II)이었다. $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$$Na_2CO_3$ 등의 탈착제에 의한 탈착특성을 조사한 결과 Zr(IV)을 제외한 대부분의 금속이온들에 대하여 2M $HNO_3$이 탈착효율이 높게 나타났으며, 1M $H_2SO_4$ 용액을 사용하면 Zr(IV)의 탈착 및 회수가 가능하였다. 또한 킬레이트수지를 이용하여 미량의 U(VI) 이온이 함유된 인공 해수 시료를 용리시키고 회수한 결과 96% 이상의 높은 회수율을 나타내었다.

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의이인이 3T3-Ll Adipocytes에서 인슐린성 작용과 인슐린 민감성에 미치는 영향 (Effect of Insulin-like Action and Insulin Sensitizing on 3T3-Ll Adipocytes from Coicis Semen)

  • 김종욱;최용휴;주영승;박선민;이미영;김호경;김홍준;고병섭
    • 대한한의학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.83-91
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    • 2002
  • Objectives : In this study, water extracts from Coix lachryma-jobi Linne var. mayuen Stapf. were investigated for their effects on insulin-like action and glucose uptake in 3T3-Ll cells. Methods : We examined the effects of insulin-like action on the differentiation of 3T3-Ll fibroblasts. The Coicis Semen was treated with hot water and the extract was freeze-dried. The hot water extract was chromatographed on nonionic polymer resin (Amberlite XAD-4, Sigma) with distilled water (Fr. 1), 20% (Fr. 2), 40% (Fr. 3), 60% (Fr. 4), 80% (Fr. 5), and 100% EtOH (Fr. 6), successively. Results : Total extract of Coicis Semen was fractionated into 0 to 100% MeOH with Amberlite XDA-4 column. Treatment of cells with $10{\;}\mu\textrm{g}/ml$ of total extracts of Coicis Semen significantly increased the differentiation (p<0.05). At $1{\;}\mu\textrm{g}/ml$ level of insulin, the differentiation was accelerated (p<0.01). The effect of extracts plus insulin on the differentiation was greater than that of insulin alone. In 3T3-Ll adipocytes, glucose uptake was higher by 2.7 times with 5 uM of total extract in low dosage of insulin (3 ng/ml) than without total extract. 5 and 50 uM of water and 40% MeOH fractions increased glucose uptake by 3.5 times in 3T3-Ll adipocytes (p<0.00l). Conclusions : Coicis Semen contains compounds which playa role of insulin-like action and insulin sensitizer.

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시설재배지에서 토양처리농약 Cadusafos, Ethoprophos와 Probenazole 입제 처리 후 휘산 양상과 농작업자 노출 (Worker Exposure and Volatilization Pattern of Cadusafos, Ethoprophos and Probenazole after Applying Granular Type Formulation on Soil in Greenhouse)

  • 박병준;이지호
    • 한국환경농학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.160-165
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    • 2011
  • 시설재배지내의 밀폐공간에서 토양처리농약의 살포 후 농작업으로 작업자의 농약중독 우려가 상존하므로 농약중독예방 방지를 위해 살포농약의 휘산양상과 농작업자 노출량 산정 연구를 수행하였다. 흡착제를 이용한 공기 중 ethoprophos, cardusafos, probenazole의 회수율은 각각 charcoal 흡착제 80.9~121.1%, XAD-4 흡착제가 90.6~99.0% 수준으로 양호하였다. lysimeter에 토양을 혼화처리 한 후 온도별 농약의 휘산은 온도가 높을수록 휘산이 잘되었으며, 특히 수분이 존재 하는 $35^{\circ}C$조건에서는 ethoprophos의 경우 3~5배 휘산량이 증가하였다. 면적 245 $m^2$ 시설하우스 재배포장에서 ethoprophos 입제를 150 g (a.i.) 토양과 혼화처리하고 지면으로부터 50 cm 상층에서 처리 46시간까지 토양처리제인 ethoprophos의 휘산량은 17.8~186.4 ${\mu}g/m^3$이었다. 동일조건에서 cadusafos 180 g a.i./245 $m^2$ 약량을 처리했을 때 처리 39시간째에 최고 농도를 보였으며 46시간까지 공기중농도는 10.0~37.3 ${\mu}g/m^3$이었다. Probenazole은 144 g a.i./245 $m^2$ 약량을 처리했을 때 처리 37시간째에 최고 농도를 보였으며 46시간까지의 공기중 농도는 0.23~1.45 ${\mu}g/m^3$ 수준이었다. 약제처리 후 하우스내 공기중 농약성분의 최대잔류량은 13~39시간 사이에 최대잔류가 되었고 토양처리농약인 ethoprophos 입제와 cadusafos 입제는 휘산성이 높음으로 농작업자 재출입 기간은 살포 후 48시간 이후로 설정해야 할것이다.

전처리공정이 천연유기물질의 움집에 미치는 영향

  • 이주영;이석모
    • 한국환경과학회:학술대회논문집
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    • 한국환경과학회 1997년도 가을 학술발표회 프로그램
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    • pp.67-67
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    • 1997
  • 정수공정은 "원수 -1 침사지 1 전염소 -1 전오존 -1 침전지 1 여과지 1 후오존 1 GAC 4 후염소 1 가정수"로 이루어져 있으며 전처리 공정으로 염 소와 오존을 주입하게 되는데, 여기서 전염소 처리 공정으로 인해 잔류 유리염 소가 수중의 유기물질과 반웅하여 유해성 유기염소 화합물 (i.e.. Trihalomethane, Haloacetonitriles, Chlorophenol 등)을 생성하는 것으로 알려져 있다. 이러한 이유로 고도 정수처리 공정에서는 강한 산화력을 지닌 대체 산화 제로서 오존을 이용하고 있다. 전오존 처리공정은 OOC와 탁도 제거에 있어 응 집제 주입량을 감소시키는 것과 더불어 전오존 효과 (산화, 생분해 증대, 살균 등)를 얻을 수 있는 것으로 알려져 왔다. 그러나 낙동강과 같이 유기물이 많은 원수에 과다한 오존이 주입되면 수중 의 유기물이 저분자화 또는 응집이 어려운 오존 산화물로 변화하여 응집제의 소비가 많아지게 된다. 실제, 오존을 응집 효과에 대해서 pilot plant로 운전한 결과 전오존에 의해 입자성 물질의 제거 효율은 향상된 반면에 유기물 제거는 뚜렷한 효과를 볼 수 없었다고 보고되었다 (류, 1997). 본 연구에서는 물금 지역의 원수와 응집-침전 공정까지 거치는 각각의 처 리수에 대해서 전처리가 응집에 미치는 영향을 천연유기물질 (NOM)의 조성 변화로 파악하였다. 그 방법으로 천연유기물질 (NOM)을 XAD-1, -4 수지를 이 용하여 소수성 물질 (hydrophobic components)과 친수성 물질 (hydrophilic components)로 분리 및 농축하여 용존 유기물이 처리 과정에서 어떻게 변화하 는지를 조사하여 개선된 상수 처리 시스템을 설계하는데 기초 자료를 제공하고 수질 관리 분야에서도 적용하고자 하였다. 상수원수인 물금 지역의 소수성 물질(hydrophobic components)은 75~80%, 친수성 물질(hydrophilic components)은 30~33%정도의 분포를 보였고, 전염소 및 전오존 공정을 거친 처리수에서는 각각 62.2-62.8%, 43.9~49.0% 및 50~ 55%, 40~57% 정도의 분포를 보였다. 그리고 웅집-침전을 거친 처리수에서는 그 분포가 77~82%, 24-48%였다. 전주리 공정을 통하여 소수성 물질(byoghobic components)의 분포가 감 소하는 것을 볼 때 전염소 및 전오존 처리가 용존유기물의 응집에는 오히려 역 효과를 나타내는 것으로 판단된다. 것으로 판단된다.

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소나무잎을 Passive Air Sampler(PAS)로 이용하여 대기 중 PCBs 농도 추정 (Estimation of PCBs Concentrations in Ambient Air Using Pine Needles as a Passive Air Sampler (PAS))

  • 천만영
    • 한국환경보건학회지
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    • 제38권4호
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    • pp.360-368
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    • 2012
  • Objective: This study was carried out to use pine needles as a passive air sampler (PAS) of atmospheric Polychlorinated Biphenyls (PCBs). Methods: PCB concentrations in ambient air ($C_a$, ng/$m^3$) and deposited on pine needles ($C_p$, ng/g dry) were analyzed simultaneously from June 1 to December 31. Air samples were taken using a low volume PUF active air sampler and the overall average air volume was about 900-1,000 $m^3$. Pine needles were collected at the end of August and December near the air sampler. Results: $C_a$ were higher at higher air temperature and lower chlorinated PCB congeners, but $C_p$ showed irregular distribution. The average PCB sampling rates from air to pine needles were 0.116 (0.002-0.389) $m^3$/day - g dry. Conclusions: A poor correlation was shown between $C_a$ and $C_p$. However, a good correlation was shown between the logarithm of octanol-air partitioning coefficient ($logK_{oa}$) and log ($C_p/C_a$), and the interrelation was better with longer sampling time (June to December) than shorter sampling time (June to August). The average PCB sampling rates from air to pine needles were the lowest with respect to PUF disk, XAD-2 resin and semipermeable membrane devices (SPMDs) PAS. The average ratio ($C_{a-calc}/C_{a-meas}$) of calculated ($C_{a-calc}$) and measured ($C_{a-meas}$) PCB concentration was 0.69 with a shorter sampling time and 1.24 with a longer, so $C_{a-calc}$ was close to $C_{a-meas}$. It was found that pine needles can be used as PAS of atmospheric PCBs, and are especially suitable for long-time PAS.

막분리(NF, UF)를 이용한 자연유기물(NOM) 제거에 관한 연구(II) - NF, UF 운전특성과 HAA생성능 제거 -

  • 송양석;박용훈;조영관;조재원;박돈희
    • 한국생물공학회:학술대회논문집
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    • 한국생물공학회 2003년도 생물공학의 동향(XII)
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    • pp.334-338
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    • 2003
  • 막분리 공정을 모형시설에 도입 후 약 2년간에 걸쳐 막의 구성을 달리하여 운영하였으며, 원수 및 처리수의 수질특성을 조사하였다. 원수의 수질특성은 친수성 물질이 53%, 소수성 물질 28% 나머지는 반친수성물질로 구성된 것으로 조사되었으며, UF 및 NF 처리수의 분자량 분포를 조사한 결과 원수와 달리 큰 분자량을 갖는 부분이 제거된 것을 볼 수 있었다. UF와 NF의 막분리 공정운전 결과를 종합해 본 결과, UF막인 GH(2500Da)와 GM(8000Da) 경우 GM이 생산량 및 운전특성에서 GH에 비해 우수한 결과를 보여 주었으며, NF막인 HL$(150{\sim}300Da)$과 GM의 비교 운전한 결과 NF막인 HL의 유기물 제거 효과가 우수한 것을 보여 주고 있다. 그러나 UF막인 GM의 경우 MWCO가 8000Da로 NF막인 HL에 비해 큼에도 불구하고 유기물 제거 면에서 상당히 우수한 유기물 제거 효과를 보여 주었으며, 소독부산물의 생성능 평가에서도 50%이상의 양호한 제거 효과를 보여 주었다.

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대기 중 다환방향족탄화수소의 기체-입자상 농도분포에 미치는 주변 온도의 영향 (Effect of Ambient Temperature on the Distribution of Atmospheric Concentrations of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the Vapor and Particulate Phases)

  • 백성옥;최진수
    • 한국대기환경학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.117-132
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    • 1998
  • The main purposes of this study are to investigate the distributional characteristics of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in the vapor and particulate phases in the ambient atmosphere, and to evaluate the effect of ambient temperature on the vapor-particle partitioning during the sampling period. A total of 64 samples were collected during a period of 1995 to 1996, using a medium-volume sampler with XAD-2 adsorbents and quartz fiber filters. Analyses of PAH were carried out using HPLC with UV and Fluorescence detections. In this study, a significant seasonal variation in the distributions was observed, reflecting the effect of ambient temperature on the vapor-particle partitioning of PAH. The relationship between the vapor-particle distributions of the 3 to 5 rings PAH and ambient temperature is considered to be well described using the Langmuir adsorption concept. The estimated empirical constants for each PAH in the relationship, particularly for the more volatile compounds, were also comparable with results from other studies. However, it is still difficult to accurately estimate the initial vapor-particle distribution of PAH in the ambient air, since it is not known to what extent the trapped vapours originated from the particles laden in the filter by being volatilized or from the air samples initially present in the vapour phase. The distribution factors for volatile PAH with 3 to 4 rings appeared to be comparable with those in the literature. It should be noted, however, that these distribution factors give information only about the distribution of PAH between the two phases under a specific sampling condition, and hence may provide only semi -quantitative information on the vapor-particle distributions in the atmosphere.

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Risk Assessment of Human Exposure to Methidathion during Harvest of Cucumber in Green House

  • Byoun Ji-Youn;Choi Hoon;Moon Joon-Kwan;Park Hee-Won;Liu Kwang-Hyeon;Ihm Yang-Bin;Park Byeoung-Soo;Kim Jeong-Han
    • Toxicological Research
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    • 제21권4호
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    • pp.297-301
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    • 2005
  • Farmers are generally expressed to pesticides through mixing loding, application activity and harvesting of crop after application of pesticides. The present work investigated the exposure and risk of furathiocarb to workers when harvesting of cucumber was carried out in green house after application of furathiocarb EC. Glove was used for the hand exposure assessment, socks for foot and dermal patches for the other parts of body. Personal air monitor equipped with a XAD-2 resin was used for the respiratory exposure assessment. During the harvest of cucumber in green house, the initial rate of potential dermal exposure (Day 1) for methidathion was 1.3 mg/hr. The major exposure parts were hand $(78\~83\%),\;thigh\;(5\~7\%)$ and arms $(6\~9\%)$ during 3 days' harvest. No exposure was detected from the respiratory monitoring. For risk assessment, the potential dermal exposure (PDE), the absorbable quantity of exposure (AQE) and the margin of safety (MOS) and margin of exposure (MOE) were calculated. In risk assessment of harvester exposure for 7days, all MOS was > 1 and MOE was > 100 indicating that possibility of risk was little.