리튬이온전지용 음극 활물질로 스피넬 구조의 리튬 티탄산화물$(Li_4Ti_5O_{12})$이 졸겔법과 HEBM법으로 제조되었다. 제조된 $Li_4Ti_5O_{12}$의 입자크기 및 결정구조를 확인하기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 평균입자분석(PSA)을 수행한 결과 100nm의 균일한 크기의 입자를 확인하였다. 작업전극으로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 사용하고 기준전극과 상대전극으로 lithium 호일을 사용하여 전기화학적인 삼상전극 셀을 구성하여 전기화학적인 특성 평가를 한 결과 $1.0\sim2.5V$의 전압 범위에서 고율 충 방전 성능과 0.2C에서 173mAh/g의 용량 특성을 나타내었다. $Li_4Ti_5O_{12}$은 리튬의 삽입과 탈리가 일어나는 동안 구조적인 안정성을 보여주고 있다.
이 논문에서는 부여 규암리 출토 '금동관음보살입상(국보 제293호, M335번)' 1점을 현미경으로 확대 관찰하여 제작기법을 확인하였고, XRF 성분분석과 Hard X-선 조사로 구성 성분과 불상 표면 처리 방법, 주조법을 확인하였다. 이 불상은 연화대좌 위에 직립하는 보살상이다. 불상 양 측면으로 흘러내린 천의와 대좌에 표현된 연화문의 모양을 볼 때 7세기 이후에 만들어진 불상의 특징을 하고 있다. 대좌 안쪽에서 내형과 외형을 고정시키기 위한 틀잡이와 주물의 주입 흔적이 관찰되었다. 또한, 주조기법은 팔과 대좌 부분에 청동 주물시 형성된 기포가 확인되어 이를 종합해 볼 때 고대 중소형 금동불 제작에 많이 사용되는 밀납주조법으로 제작한 것으로 판단된다. 성분분석 결과, 불상 내부에서는 시기적으로 6~7세기에 많이 나타나는 구리(Cu)-주석(Sn)-납(Pb) 계열의 3원계 합금을 사용한 것으로 확인되며 이는 금속을 합금하여 주조를 쉽게 하고 불상에 표현된 문양 및 장식을 선명하게 표현하고자 하는 의도로 추정된다. 불상 표면에서는 수은(Hg)이 검출되어 금(Au)을 수은(Hg)에 용해시켜 도금하는 방식인 아말감도금기법을 사용했던 것으로 추정되며 이러한 도금방법은 고대 한반도에서 제작된 소형 금동불에서 주로 확인되는 불상의 도금 방식이다.
참보라색우무는 우리나라 연근해에서 쉽게 채취할 수 있는 미이용 해조류로서 해조류에서 새로운 천연항균성물질을 개발하기 위한 기초자료를 얻을 목적으로 항균성물질을 각종 칼럼을 통하여 분리정제하였으며, MS, NMR spectrum에 의하여 구조를 확인하였고, X선회절분석으로 결정구조를 해석하였다. 또한 이들 물질이 가지는 몇가지 특성을 조사하였다. 참보라색우무 670 g 중에서 최종적으로 세 개의 항균성물질(SL-l, SL-2, SL-3)이 각각 85 mg, 135 mg, 27.7 mg을 얻었다. SL-1 및 SL-2는 MS 및 NMR에 의하여 2,3,6-tribromof,5-dihydroxybenzyl alcohol (MW, 374) ,2,3,6-trib romo4,5-dihydroxybenzyl methyl ether (MW, 388)이였으며, 특히 SL-2를 벤젠-디에틸 에테르 용매중에서 결정화하여 X선 결정 해석에 의하여서도 구조가 확인되었다. 한편 SL-3는 SL-2와 MS 및 carbon NMR spectrum에서 잘 일치하였으나 proton NMR에서 signal의 패턴이 약간 달라 SL-2의 어떤 이성질체라고 추정되었다. 참보라색우무 항균성물질의 마우스에 대한 치사독성은 SL-1은 3 mg, SL-2는 5 mg까지는 별다른 영향을 미치지 않았으며, PhIP 및 MeIQx에 대한 돌연변이원성 억제효과는 SL-1은 $200 {\mu}g/ml$의 농도에서는 $17.8 {\%}$ 및 $17.7 {\%}$에 미치지 않았으나SL-2는 $250 {\mu}g/ml$의 농도에서는 높은 억제효과를 나타내어 새로운 보존료로서의 이용가능성을 제시하였다.
Calcium-palmitate의 단분자막을 압전수정결정 위에 Langmuir-Blodgett(LB) 기법으로 적층시켜 수정판의 진동수 변화로부터 LB막의 적층수를 평가할 수 있었다. 바탕용액에 Ca$^{2+}C$ 이온을 포함하는 palmitic acid(PA) 단분자막으로부터 이전 및 적층된 LB막 물질을 적외선 분광분석을 한 결과 1704 cm$^{-1}C$에서 갈라진 흡수띠가 나타나는 것으로 보아 calcium palmitate가 형성되었음을 알 수 있었다. 1580cm$^{-1}C$과 1540cm$^{-1}C$의 두 흡수띠는 각각 calcium carboxylate기의 비대칭 신축진동과 carboxylate가 수화되어 대칭강하된 것으로 확인되었다$^1$. 이사실은 X-선 회절분석에 의해서도 확인되었다. 23$^{\circ}C$ 물 속에서 LB막의 팽윤거동을 LB막이 적층된 수정진동판의 진동수 변화로부터 관측되었다. Calcium palitate LB막은 충분히 팽윤이 되었으나 hexadecanol LB막은 거의 팽윤이 되지 않았다. Calcium palmitate LB막 팽창량은 무게비로 건조 LB막의 47${\%}$였으며 calcium palmitate 단위 분자당 7개의 물분자가 결합되었다. Calcium palmitate 건조 LB막의 화학적 구조는 [CH$_3$(CH$_2$)$_{14}$COO]$_2$Ca${\cdot}$XH$_2$O이고 수화수는 1 H$_2$O였다.
이 연구에서는 백제 웅진기 공주에 축조된 벽돌무덤 3기에 사용된 벽돌의 재료와 첨가물 특성을 분석하였다. 공주에는 무령왕릉, 왕릉원 6호분, 교촌리 벽돌무덤이 남아있는데, 각 고분을 구성하는 벽돌의 태토는 유사한 재료적 특성을 가지고 있지만 형태와 물리적 특성이 다르게 나타났다. 광물학적 특성 및 미세구조 분석 결과, 무령왕릉과 왕릉원 벽돌은 정제된 토양으로 제작되었고, 벽돌 분쇄물이 첨가물로 드물게 사용되었다. 반면 교촌리 벽돌무덤 벽돌에서는 길고 두꺼운 흑색 기공의 빈도가 높았고 미세조직 관찰결과에서 탄소가 농집된 식물탄화물과 잔존물이 확인되었다. 또한 기공은 주로 0.3~1mm 두께로 분포하고 있어 일정크기의 식물을 정제된 토양에 첨가하여 제작한 것으로 판단되며, 이와 함께 벽돌 분쇄물도 비짐으로 첨가하였다. 특히 식물과 벽돌 분쇄물의 첨가는 내부구조에 두꺼운 기공을 형성하거나 균열을 발생시키는 것으로 나타났다. 교촌리 벽돌무덤 시료는 내부 균열이 많고 소성온도도 낮아 초음파 속도가 왕릉원 시료에 비해 낮게 나타났고 물성이 낮은 것으로 확인되었다. 이에 따라 벽돌의 첨가물과 소성온도, 내부구조 등은 벽돌의 내구성에 영향을 미칠 수 있는 것으로 생각되며, 이는 벽돌 제작 기술의 차이로 볼 수 있다.
Ahn, Kyoung Suk;Lee, Min Hye;Kim, Ji Hye;Ha, Ji Hyang;Jang, Won Jin;Kim, Du Hyeon;Jeong, Ji Youn;Han, Min Su
보존과학회지
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제37권1호
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pp.63-76
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2021
The purpose of this study is to scientifically analyze physicochemical characteristics of the roof tiles used for palaces in the Joseon Dynasty which stored in Changdeokgung material storage and Seooreung Jaesil and the modern handmade ones which made by N company to understand the differences between their manufacturing techniques. Through chromaticity, cross-sectional observation, component analysis, and crystal structure analysis, it was possible to confirm the physicochemical properties and fired properties of the roof tile. Roof tiles from the Joseon Dynasty have a wider colorimetric range and higher apparent porosity and water absorption, on average, than the modern roof tiles. The cross section of the Joseon Dynasty roof tiles shows that most clay minerals have not been vitrified, remaining in the form of atypical particles, while the modern roof tiles have denser clay materials. X-ray diffraction analysis identified low-temperature minerals such as micas in Joseon roof tiles but no peak of these minerals was observed in the modern roof tiles, implying that the modern ones are fired at higher temperature than the Joseon ones. Therefore, the modern roof tiles are fired at higher temperature and have higher density than the Joseon ones due to the use of pugmills. The general content of main ingredients was similar between the two. Additionally, the principal component analysis of trace elements in the Joseon roof tiles showed that most samples were from similar areas. It seems that the Joseon roof tiles were manufactured using soils supplied from a specific region at the same timeframe and their consistency in the content of principal components implies that they also have similar mix proportions of clay.
주성분분석(Principal component analysis, PCA)은 고차원 변수들 사이의 복잡한 상관성 구조를 더 낮은 차원으로 단순화하여 상관성의 구조를 쉽게 설명하기 위한 다변량분석기법으로 뇌영상 분석에서 자주 사용되는 방법이다. 주성분분석의 기본개념은 서로 직교하는 변수들의 선형결합을 통해서 원래의 뇌영상 자료가 가지고 있는 전체정보를 최대한 설명할 수 있는 서로 독립적인 새로운 변수들을 유도하는 것이다. 뇌영상분석에서 주성분분석의 효율성과 유용성을 알아보기 위해서 C[11]-PIB 영상을 이용하여 분석하였다. 대상 및 방법으로는 평균나이가 같은 9명의 정상인, 10명의 알츠하이머/경도인지장애환자들의 C[11]-PIB 영상을 이용하였다. PET-CT 장비로는 Biograph 6 Hi-Rez (Siemens-CTI, Knoxville, TN)를 영상을 획득하였고 9.6 MBq/kg C[11]-PIB를 정맥주사 한 후 40분 후에 20분 동안 3D acquisition mode로 방출영상을 얻었다. Attenuation map은 X-ray CT scan을 이용하여 재구성하였다(130 kVp, 240 mA). PIB template을 만들기 위해서 정상인에서 3T MRI T1-weighted 영상을 동시에 얻었다. 주성분분석을 위한전처리과정으로서 공간정규화 및 공간편평화를 SPM8을 이용하여 실시하였고 주성분분석은 Matlab2012b를 이용하여 분석하다. 결과는 주성분분석을 통해서 서로 독립적인 주성분영상들을 얻을 수 있었다. 주성분분석을 통해서 얻어진주성분영상은 C[11]-PIB brain PET 영상의 패턴을 몇 개의 주성분으로 단순화 할 수 있었으며 주로는 neocortex를 변동 나타내는 영상, white matter의 변동을 나타내는 영상 그리고 pons등 deep brain의 변동을 나타내는 영상 등으로 단순화되었다. 결론으로는 주성분분석은 C[11]-PIB brain 영상을 단순화하여 영상의 패턴을 해석하는데 매우 유용하였다. 이러한 주성분분석은C[11]-PIB영상 분석뿐만 아니라 뇌의 포도당 대사를 측정하는 FDG-PET 또는 뇌기능영상등의 다변량분석 방법으로서 그 적용범위가 클 것으로 기대된다.
본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.
연료전지 GDL 내의 물질전달에 관한 연구를 위하여 실제 GDL 을 고해상도 3 차원 스캐닝 장비를 활용하여 GDL의 다공 구조를 실측하였다. 측정된 Data의 노이즈를 제거하고 GDL의 Carbon-fiber 구조를 전산해석이 가능한 모델로 자동적으로 형성하는 알고리즘을 개발하였으며, 이 모델을 활용하여 스택 체결 시 압축에 의한 GDL 구조 변형을 예측하고, Carbon-fiber의 정렬 방향에 따른 변형 특성을 파악하였다. 또한, CFD 기법 중 하나인 VOF 모델과 Pore-network 모델을 이용하여 GDL 내부의 물거동 및 반응기체의 물질거동을 예측하였다. 마지막으로 상사실험을 통하여 해석 결과에 대한 검증을 실시하였다. 이를 통하여 실제 체결에 의하여 압축 변형된 GDL 내에서의 물질거동을 좀 더 정확히 예측할 수 있는 방법을 마련하고, GDL 체결 방향 및 최적 MPL 두께 선정 등의 실제 설계에 활용할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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