Poly(vinyl chloride)-g-poly(oxyethylene methacrylate) (PVC-g-POEM) 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하여 전기변색소자의 전해질에 적용하였다. 가소화된 고분자 전해질은 가소제로서 propylene carbonate (PC)/ethylene carbonate (EC) 혼합물을 도입하여 제조하였으며, Lithium tetrafluoroborate ($LiBF_4$), lithium perchlorate ($LiClO_4$), lithium iodide (LiI) and lithium bistrifluoromethanesulfonimide (LiTFSI)를 사용하여 염의 종류에 따른 영향을 조사하였다. 광각 x-선 산란(WAXS)과 시차주사 열량법(DSC) 측정 결과 고분자 전해질의 구조와 유리전이온도($T_g$)가 변하였고, 이는 POEM 내의 에테르의 산소와 리튬염 사이의 상호작용으로 인해 변했다는 것을 FT-IR 분광법을 통하여 확인하였다. 투과전자현미경(TEM) 측정 결과 PVC-g-POEM 가지형 공중합체의 미세상분리 구조가 PC/EC와 리튬염의 도입에도 변하지 않는 것을 관찰하였다. 가소화된 고분자 전해질은 poly(3-hexylthiophene) (P3HT) 전도성 고분자를 이용한 전기변색소자에 적용되었다.
리튬이온전지 양극재료로서 리튬막간계 산화물을 졸겔 방법으로 전구물질을 합성하여 $400^{\circ}C$와 $800^{\circ}C$에서 열처리하여 합성하였다. 출발물질로는 $(CH_3)_2CHOLi$와 $Mn(CH_3COO)_2\;{\cdot}4H_2O$를 사용하였다 열분석 측정을 통해 열처리 조건을 정하였다. 또한 합성된 물질은 X-선 회절분석으로 구조를 확인하였으며 형상 및 입자의 크기는 주사전자현미경으로 측정하였다. 전기화학적 특성은 1.0M $LiClO_4/propylene\;carbonate(PC)$ 전해액 조건에서 순환전압전류법, chronoamperometry, 교류 임피던스 법 및 정전류 충$\cdot$방전 특성을 조사하였다. 교류 임피던스 법으로 확산계수를 측정한 결과 $6.2\times10^{-10}cm^2s^{-1}$를 나타내었다.
경남 하동군 일대에 분포하고 있는 화강암질 암체내에서는 대규모의 Ti광체가 부존되어 있으며, 특히 옥종면 정수리 일대에서는 회유금속원소(REE)를 함유하는 갈렴석 결정들이 다수 발견되었다. 본 연구에서는 갈렴석에 대해 광학적연구, 전자현미분석, 원자흡수분광분석, X선회절분석, 적외선흡수분광분석, 비중 및 미경도 측정을 실시하였다. 갈렴석은 최대 크기 $3{\times}6cm$ 정도의 괴상형태로 산출되며 석영, 녹염석, 저어콘, 흑운모, 백운모 등과 공존한다. 갈렴석의 연마면 관찰로는 누대구조가 관찰되는데 이것은 자철석이 산점상으로 분포하기 때문이다. Th으로부터 방출되는 ${\alpha}$-입자의 존재가 방사능사진법에 의해 확인이 되었음에도 불구하고 메타믹트상태의 정도가 뚜렷하지 않다. 이 갈렴석내에는 ${\Sigma}$REE가 19.88-23.99%정도로 높은 편이며 CaO함량이 8.35-10.29wt%로 적은 편이다. 갈렴석의 성인에 대해서는 아직 확실하게 규명되지 않았으나 $TiO_2$의 함량(0.89-1.13wt%)이 높은 것과 저어콘과 같은 광물과 공존하고 있는 것으로 보아 마그마와 관련된 REE와 Ti성분이 풍부한 용액으로부터 정출된 것으로 추축된다.
경남 고성군 삼산제일광산과 삼봉광산의 폐석 적치장 하류 하천에서 발견된 2차 침전물을 주사 전자현미경 관찰, 전자현미분석 및 X선회절분석을 실시하여 그 실체를 규명하였다. 이 두 광산은 모두 구리 황화염 광물을 주 대상으로 채광하던 곳인데, 현재는 모두 폐광 중이다. 삼봉광산의 경우 흰색 침전물과 청색 침전물, 삼산제일광산의 경우 녹색 침전물이 발견된다. 흰색 침전물은 장축 $10{\mu}m$, 단축 $3{\mu}m$ 정도의 규조류가 약 $30{\mu}m$ 두께로 기존 암석을 피복하고 있는 것인데, 이 규조류는 담수에 서식하는 우상류의 일종인 Fragilaria construens이다. 청색 침전물은 황동석이 용탈되어 변질된 것인데, 변질 결과 Cu:Fe 비가 약 5에서 13으로 증가한다. 녹색 침전물은 $200{\sim}300nm$, 지름은 $200{\sim}300nm$ 정도의 벌레 모양을 가지고 있는 물질이 피복하고 있는데, 이들은 2차적으로 형성된 woodwardite같은 구리의 황산염이 주를 이루고 있는 것으로 여겨진다. 구리의 함량이 현재까지 보고된 구리 황산염 광물에 비하여 월등히 높은 점으로 볼 때 미생물의 활동과 관련이 있다고 생각된다. 이 물질의 정확한 동정을 위해서는 추가적인 연구가 더 필요하다.
초음파에 의한 전분입자 내 다공구조의 조절 가능성을 검토하기 위하여 초음파 처리조건에 따른 옥수수전분의 물성변화와 글루코아밀레이스에 의해 생성되는 표면 기공의 특성을 조사하였다. 손상전분 측정실험과 및 X-선 회절분석을 통하여 전분입자의 결정성 구조는 초음파 처리조건에 따라 제한적으로 손상되는 것이 확인되었다. 신속점도분석기로 측정한 전분의 페이스팅 점도는 초음파처리에 감소하여 초음파에 의해 전분분자의 polymer network이 약화되는 것으로 판단된다. 전분의 유지흡수는 초음파 10분처리의 경우 초음파 세기가 높을수록 증가한 반면, 전분 손상도가 상대적으로 높은 30분과 50분 처리에서는 오히려 감소하는 양상을 나타내었다. 전분입자 표면은 초음파의 전단력으로 인해 마모되어 처리시간이 길어질수록 손상 정도는 증가하였으나 초음파에 의한 기공 생성은 관측되지 않았다. 글루코아밀레이스 반응시간에 따른 전분표면의 기공 특성 관측결과, 반응초기 초음파처리 전분의 표면에는 무처리 전분 보다 더 많은 미세기공이 생성되었으며 효소반응에 따라 그 크기와 깊이가 확장되어 5시간 반응에서 다공성의 전분입자 형태를 나타내었다. 반면 효소반응 10시간 이후에는 과도한 가수분해로 인한 입자의 형태 파손이 관측되었다. 이상의 결과에 따라 전분입자는 초음파에 의한 표면과 일부 결정성 영역의 손상으로 글루코아밀레이스의 반응이 초기에 빠르게 진행되어 더 많은 미세기공이 입자표면에 생성됨에 따라, 초음파처리 전분의 다공성은 무처리 전분에 비해 증가하는 것으로 판단되었다.
Osseointegrated titanium implants have become an integral therapy for the replacement of teeth lost. For dental implant materials, titanium, hydroxyapatite and alumina oxide have been used, which of them, titanium implants are in wide use today. Titanium is known for its high corrosion resistance and biocompatability, because of the high stability of oxide layer mainly consists of $TiO_2$. With the development of peri-implantitis, the implant surface is changed in surface topography and element composition. None of the treatments for cleaning and detoxification of implant surface is efficient to remove surface contamination from contaminated titanium implants to such extent that the original surface elemental composition. In this sights, the purpose of this study was to evaluate rough surface titanium implants by means of scanning electron microscopy(SEM) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) with respect to surface appearance and surface elemental composition. Moreover, it was also the aim to get the base for treatments of peri-implantitis. For the SEM and XPS study, rough surface titanium models were fabricated for control group. Six experimental groups were evaluated: 1) long-time room exposure, 2 ) air-powder abrasive cleaning for 1min, 3) burnishing in citric acid(pH1) for 1min, 4) burnishing in citric acid for 3min, 5) burnishing in tetracycline for 1min, 6) burnishing in tetracycline for 3min. All experimental treatments were followed by 1min of rinsing with distilled water. The results were as follows: 1. SEM observations of all experimental groups showed that any changes in surface topography were not detected when compared with control group. (750 X magnification) 2. XPS analysis showed that in all experimental groups, titanium and oxygen were increased and carbon was decreased, when compared with control group. 3. XPS analysis showed that the level of titanium, oxygen and carbon in the experimental group 3(citric acid treatment for 1min, followed by 1min of distilled water irrigation) reached to the level of control group. 4. XPS analysis showed that significant differences were not detected between the experimental group 1 and the other experimental groups except of experimental group 3. The Ti. level of experimental group 2, airpowder abrasive treatment for lmin followed by 1min of saline irrigation, was lower than the Ti. level of tetracycline treated groups, experimental group 5 and 6. From the result of this study, it may be concluded that the 1min of citric acid treatment followed by same time of rinsing with distilled water gave the best results from elemental points of view, and can be used safely to treat peri-implantitis.
MnO2를 KMnO4와 MnCl2・4H2O을 이용해 자연침전을 유도한 후, 수열방법으로 120-200 ℃, 0.5-5시간 범위에서 제조하여 300 ℃에서 열처리 후 CO 산화반응을 수행하였다. 촉매활성 원인의 규명과 물리화학적 특성을 분석하기 위해 X 선 회절 분석, 질소 흡착, 주사전자현미경, 수소 또는 일산화탄소 승온환원 분석(H2- 또는 CO-TPR)을 실시하였다. 합성조건에 따라 순수한 α-MnO2 혹은 α/β-혼합상을 가진 MnO2가 각각 합성되었다. 촉매활성과 안정성은 순수한 α-MnO2 상에서 α/β-혼합상을 가진 MnO2보다 우수하게 관찰되었다. 특히, 150 ℃에서 1시간 수열 합성된 촉매는 가장 큰 비표면적인 214 m2 g-1을 가졌으며 H2, CO-TPR 분석에서 가장 우수한 환원성과 격자산소 종의 활성을 보였으며 일산화탄소의 승온 및 등온 산화반응에서 가장 우수한 촉매활성을 나타내었다. 이것은 촉매의 물리화학적 특성에 기인한 것으로 촉매의 결정구조, 비표면적, 환원성 및 격자산소 종의 활성은 촉매활성과 깊은 상관관계가 존재함을 확인하였다.
본 연구에서는 Ge PAM이 선폭 미세화에 따른 C54 실리사이드화 및 실제 CMOS 트랜지스터 접합부에서의 각종 전기적 특성에 미치는 영향을, As PAM과의 비교를 통하여 관찰하였다. 평판 상에서 각 PAM 및 기판의 도핑 상태에 따른 Rs의 변화량을 측정하였으며, 각 PAM 방식은 기존의 살리사이드 TiSi$_2$에 비해 개선된 C54 형성 효과를 보였다. 특히, Ge PAM은 n+ 기판에서 As PAM보다 효과적인 실리사이드화를 보였고, 이 경우 XRB 상에서도 가장 강한 (040) C54 배향성을 나타내었다. ~0.25$\mu\textrm{m}$ 선폭 및 n+ 접합층에서 기존 방식에 비해 As과 Ge PAM은 각각 ~85,66%의 개선된 바저항을 보였으며, P+ 접합층에서는 As과 Ge PAM 모두 62~63% 정도의 유사한 Rs 개선 효과를 보였다. 콘택 저항에서도 각 콘택 크기 별로 바저항(bar resistance) 개선과 같은 경향의 PAM 효과를 관찰하였으며, 모든 경우 10 $\Omega$/ct. 이하로 양호한 결과를 보였다. 누설 전류는 area 형 패턴에서는 모든 공정 조건에서 <10E-14A/$\mu\textrm{m}^{2}$ 이하로, edge 형에서는 특히 P+ 접합부에서 As 또는 Ge PAM 적용 시 <10E-13 A/$\mu\textrm{m}^{2}$ 이하로 다소 누설 전류를 안정화시키는 결과를 보였다. 이러한 결과는 XTEM에 의해 관찰된 바 Ge PAM 적용 시 기존의 경우에 (PAM 적용 안한 경우) 비해 유사한 평활도의 TiSi$_2$박막 형상과 일치하였으며, 또한 본 실험의 Ge PAM 이온주입 조건이 접합층에 손상을 주지 않는 범위에서 적정화되었음을 제시하였다
초고진공에서 in situ 고상 에피택셜 방법으로 Si(111)기판 위에 에피택셜 $CoSi_2$ 초박막과 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111) 의 이중 이종에피택셜 구조를 성장 시켰다. 2-MeV $^4He^{++}$ 이온 후방산란 분광기와 X-선 회절분석기 및 고분해능 투과전자 현미경을 이용하여 성장된 $CoSi_2$와 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111)의 상, 조성, 결정성 그리고 계면의 미세구조를 조사하였다. 실온에서 증착된 Co 박막은 texture 구조를 갖는 Stransky-Krastanov 성장 모드를 나타내었다. 실온에서 Si(111)-$7\times{7}$ 기판 위에 Co를 $50\AA$ 증착한 후 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ 열처리했을 때 초박막 A-type $CoSi_2$상이 성장되었고, 정합상관계는 $CoSi_2$[110]//Si[110] and $CoSi_2$(002)//Si(002)였으며, 편의각은 없었다. A-type $CoSi_2$/Si(111)계면은 평활하고 coherent 하였다. 양질의 epi-Si/epi-$CoSi_2$(A-type)/Si(111)구조는 Co/Si(111)계를 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ로 열처리한 후 기판을 $500^{\circ}C$로 유지하면서 Si을 증착하였을 때 형성되었다.
본 연구에서는 filler-rubber interaction을 향상시키기 위하여 clay의 유기화제로 3-aminopropyltriethoxysilane(APTES)을 사용하여 styrene butadiene rubber(SBR)/organoclay nanocomposite를 라텍스법으로 제조하였다. 컴파운딩시 혼련 온도에 따라 bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide(TESPT)를 첨가하여 APTES에 의해 생성된 hydroxyl group과 TESPT의 ethoxy group 사이에 실란화 반응 정도에 따른 filler-rubber interaction 향상 정도를 연구하기 위하여 X-선 회절법을 이용한 silicates의 층간구조분석, 모폴로지(morphology), 적외선분광법, 팽윤도 및 기계적물성을 평가하였다. XRD분석과 TEM이미지로 관찰한 결과 silicates 층간에 APTES가 삽입된 구조를 형성하였고 고무기질 내에 organoclay의 분산이 잘 이루어졌다는 것을 알 수 있었다. 또한, 적외선 분광법을 이용하여 APTES-MMT를 분석한 결과 APTES에 의해 silicates 표면에 다량의 hydroxyl 그룹이 형성되어 TESPT의 ethoxy group과 실란화 반응이 가능하였다. SBR/APTES-MMT 컴파운드에 TESPT를 첨가시 SBR/APTESMMT 컴파운드보다 300% 모듈러스가 약 1.3 배 정도 증가하였다. 이는 APTES의 hydroxyl group과 TESPT의 ethoxy group 사이에 실란화 반응이 이루어져 filler-rubber interaction이 향상된 결과였으며, 컴파운딩시 혼련온도 증가에 따른 모듈러스 향상 효과는 미미하였다. 결과적으로 SBR/APTES-MMT 컴파운드의 경우 고무 기질 내에 silicates의 분산 정도와 가교도 증가에 따라 모듈러스가 증가하였으며, SBR/APTES-MMT 컴파운드에 TESPT를 첨가시 filler-rubber interaction이 향상되어 모듈러스가 더욱 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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