죽염은 예로부터 위궤양 등의 소화기 질환에 민간요법으로 사용되어 왔으며 대나무 통속에 천일염을 넣고 소나무 장작불로 9번 구워서 만들어진다. 본 연구에서는 죽염의 특성분석시험과 항위궤양 시험 중 위산분비 억제도 시험을 실시하였다. 특성분석시험으로 ICP(Inductively Coupled Plasma) spectrometer, IC(Ion Chromatograph), XRD(X-ray Diffractrometer), 전자현미경을 이용하여 천일염과 죽염제품 A, B, C의 성분 및 구조분석을 실시하였다. 그 결과, 성분분석시험에서 죽염은 천일염에 비하여 칼륨, 규소, 철 및 인삼염의 농도가 증가하였으며 황산염은 감소되었음을 알 수 있었다. 죽염 중 물불용분에 포함된 화합물은 MgO가 가장 많았고, $SiO_2,\;Mg_2Si_O4\;및\;CaMgSiO_4$등도 확인되었다. 구조분석에서 죽염은 천일염에 비하여 대체로 표면이 매끄럽고 용융되어 있는 것으로 나타났다. 죽염제품 A, B, C 중 A를 사용하여 위산분비에 미치는 영향을 측정하였다. SD계 랫드에 죽염, 천일염, 시약급 NaCl, 증류수를 1일 1회 28일 동안 각 0.2, 1.0, 2.0 g/kg으로 경구 투여하여 마지막 투여 후 24시간 절식시켜 Shay 유문 결찰법을 이용하여 채취한 위액의 총량, pH, 총위산도, 펩신활성도를 측정하였다. 실험결과 각 투여 용량군에서 용매 대조군에 비하여 통계학적으로 유의성 있는 차이를 나타내지 않았으며 죽염을 포함한 여러 가지 염투여는 위산분비에 영향을 주지 않았다. 따라서 28일간 죽염투여에 의한 위궤양 치료효과는 기대하기 어려울 것으로 사료된다.
코발트 니켈 합금형 실리사이드 공정에서 단결정실리콘과 다결정실리콘 기판에 자연산화막이 있는 경우 나노급 두께의 코발트 니켈 합금 금속을 증착하고 실리사이드화하는 경우의 반응 안정성을 확인하였다. 4인치 P-type(100)Si 기판 전면에 poly silicon을 입힌 기판과 single silicon 상태의 두 종류 기판을 준비하고 두께 4 nm의 자연산화막이 있는 상태에서 10 nm 코발트 니켈 합금을 니켈의 상대조성을 $10{\sim}90%$로 달리하며 열증착하였다. 통상의 600, 700, 800, 900, 1000, $1100^{\circ}C$ 각 온도에서 실리사이드화 열처리를 시행 후 잔류 합금층을 제거하고, XRD(X-ray diffraction)및 FE-SEM(Field emission scanning electron microscopy), AES(Auger electron spectroscopy)를 사용하여 실리사이드가 생겼는지 확인하였다. 마이크로라만 분석기로 실리사이드 반응시의 실리콘 층의 잔류 스트레스도 확인하였다. 자연산화막이 존재하는 경우 실리사이드 반응이 진행되지 않았고, 폴리실리콘 기판과 고온에서는 금속과 산화층의 반응잔류물이 생성되었다. 단결정 기판의 고온열처리에서는 실리사이드 반응이 없더라도 핀홀이 발생할 수 있는 정도의 열스트레스가 존재하였다. 코발트 니켈 복합실리사이드 공정에서는 자연산화막을 제거하는 공정이 필수적이었다.
고주파 마그네트론 스퍼터링에 의해 Co /Pd 인공초격자를 형성하였다. 형성시킨 Co /Pd 인공초격자의 조성변조를 소각 X-선회절 분석으로 확인하였으며, XRD 분석 결과 두 원소의 격자상수 차이로 인해 Co 격자 팽창이 일어남을 알 수 있었다. Co 층 두께가 8${\AA}$ 이하가 되면 Co /Pd 인공초격자는 수직자기이방성을 띠었으며, 특히 Co가 단원자층인 경우에는 보자력이 2350 Oe이었고, 자기이력곡선의 각형도 우수하였다. Co /Pd 인공초격자가 수직자기이방성을 가지는 원인은 Pd에 의해 Co 격자가 팽창되는 현상과 관계가 있으며, Pd 두께가 증가할수록 수직자기이방성이 커지는 것을 확인하였다. Co /Pd 인공초격자의 수직자기이방성 에너지와 Co 두께의 관계로부터 계면이방성 에너지와 부피이방성 에너지를 계산하였으며 이는 각각 0.29 ergs/$cm^2$와 -$6.9{\times}10^6$ ergs/$cm^3$이었다.
티타늄 박막을 1 M의 황산나트륨 수용액과 0.5 wt%의 불화나트륨에 의해 제조된 전해질 용액에 담지하고 전기화학적 양극산화법으로 약 20분간 20$^{\circ}C$의 온도로 수행하여 티타늄다이옥사이드 나노튜브 필름을 제작하였다. 주사전자현미경과 X선회절분석기를 이용하여 각각 미세구조와 결정구조를 측정하였으며, 나노튜브의 직경은 대략 100 nm 정도이고, 길이는 1 $\mu$m 정도로 나타났다. 이 후 티타늄다이옥사이드 나노튜브는 450에서 풀림공정을 수행하였으며, 아나타제 결정형으로 나타났다. 또한 본 연구에서는 제작된 나노튜브 박막을 이용하여 물에 용존된 휴믹산의 제거실험을 수행하였으며 Langmuir-Hinshelwood kinetic 0차 반응의 경향을 보였으며, 약 0.3 g 정도의 파우더형 광촉매와 같은 효율을 보였다.
Spatial distributions of alloying elements of an Fe-based amorphous ribbon with a nominal composition of $Fe_{75}C_{11}Si_2B_8Cr_4$ were analyzed through the atom probe tomography method. The amorphous ribbon was prepared through the melt spinning method. The macroscopic amorphous natures were confirmed using an X-ray diffractometer (XRD) and a differential scanning calorimeter (DSC). Atom Probe (Cameca LEAP 3000X HR) analyses were carried out in pulsed voltage mode at a specimen base temperature of about 60 K, a pulse to base voltage ratio of 15 %, and a pulse frequency of 200 kHz. The target detection rate was set to 5 ions per 1000 pulses. Based on a statistical analyses of the data obtained from the volume of $59{\times}59{\times}33nm^3$, homogeneous distributions of alloying elements in nano-scales were concluded. Even with high carbon and strong carbide forming element contents, nano-scale segregation zones of alloying elements were not detected within the Fe-based amorphous ribbon. However, the existence of small sub-nanometer scale clusters due to short range ordering cannot be completely excluded.
Sol-gel법을 이용하여 초미세분말 CoFe1.9Bi0.1O4의 소결온도에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절기와 M ssbauer 분광기, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. X-선 회절실험과 M ssbauer 분광실험으로부터 523K 이상에서 소결한 분말이 cubic spinel 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. M ssbauer 분광실험으로부터 523, 723K와 823K에서 소결한 분말의 경우 실온에서 준강자성체와 초상자성으로 인한 상자성체의 성질을 동시에 가지고 있고, 923K 이상에서 소결한 분말은 준강자성체의 단일상이 형성됨을 알 수 있었다. 923K에서 소결한 분말의 경우 격자상수값은 8.398$\pm$0.005$\AA$이었고 실온에서 A, B자리 초미세 자기장값은 Hhf(A)=479kOe, Hhf(B)=502kOe이며, 이성질체 이동값의 결과, A,B 자리 모두 Fe3+를 나타냈다. 실온에서 소결온도에 따른 포화자화값은 소결온도가 증가할수록 증가하였으며 보자력은 923K에서 소결한 시료가 1368 Oe로 최대값을 가졌다. 1123K에서 소결한 분말의 경우 포화자화값은 실온에서 75 emu/g로 CoFe2O4의 포화자화값 76 emu/g와 큰 차이를 나타내지 않았다.
M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.
실리콘 기판에 GaN 에피성장을 확인하기 위해, P형 Si(100) 기판 전면에 버퍼층으로 10 nm 두께의 코발트실리사이드를 형성시켰다. 형성된 코발트실리사이드 층을 HF로 크리닝하고, PA-MBE (plasma assisted-molecular beam epitaxy)를 써서 저온에서 500 nm의 GaN를 성막하였다. 완성된 GaN은 광학현미경, 주사탐침현미경, TEM, HR-XRD를 활용하여 특성을 확인하였다. HF 크리닝을 하지 않은 경우에는 GaN 에피택시 성장이 진행되지 않았다. HF 크리닝을 실시한 경우에는 실리사이드 표면의 국부적인 에칭에 의해 GaN성장이 유리하여 모두 GaN $4\;{\mu}m$ 정도의 두께를 가진 에피택시 성장이 진행되었다. XRD로 GaN의 <0002> 방향의 결정성 (crsytallinity)을 $\omega$-scan으로 판단한 결과 Si(100) 기판의 경우 2.7도를 보여 기존의 사파이어 기판 정도로 우수할 가능성이 있었다. 나노급 코발트실리사이드를 버퍼로 채용하여 GaN의 에피성장이 가능할 수 있었다.
실리콘 기판에 GaN 에피성장을 확인하기 위해, P형 Si(100), Si(111) 기판 전면에 버퍼층으로 40 nm 두께의 코발트실리사이드를 형성시켰다. 형성된 코발트실리사이드 층에 연속으로 HVPE(hydride vapor phase epitaxy)로 하나는 $850^{\circ}C$-12분 + $1080^{\circ}C$-30분(공정I)과, 또 하나 조건은 $557^{\circ}C$-5분 + $900^{\circ}C$-5분(공정II) 조건으로 각각 나누어 진행하여 보았다. GaN의 에피성장을 광학현미경, 주사전자현미경, 주사탐침현미경, 그리고 HR-XRD로 확인하였다. 공정I로는 GaN의 에피성장이 진행되지 않았으며, 공정II에서는 에피성장이 진행되었다. 특히 공정 II는 열팽창에 의해 실리콘 기판과의 자가정렬적인 기판분리 현상을 보였으며, XRD로 GaN의 0002 방향의 결정성 (crystallinity)을 ${\omega}$-scan으로 확인한 결과(100)면 방향의\ 실리콘과 코발트실리사이드를 버퍼층으로 활용하고 저온에서 HVPE를 진행한 조합이 GaN의 에피성장에 유리하였다.
The dissolution behavior of secondary solidification phases in squeeze cast Al-3.9wt%Cu-1.5wt%Si-1.0wt%Mg has been studied using a combination of optical microscope, image analyzer, scanning electron microscope(SEM), energy dispersive spectrometer(EDS), X-ray diffractometer(XRD) and differential thermal analyzer (DTA). Special emphasis was placed on the investigation of the effects of the nonequilibrium heat treatment on the dissolution of the second solidification phases. Ascast microstructure consisted of primary solidification product of ${\alpha}-Al$ and secondary solidification products of $Al_2Cu$, $Mg_2Si$ and $Al_2CuMg$. Equilibrium and non-equilibrium solution treatments were carried out at the temperatures of $495^{\circ}C$, $502^{\circ}C$ and $515^{\circ}C$ for 3 to 5 hours. The amount of the dissolved secondary phases increased with increasing solution treatment temperature, for example, area fractions of $Al_2Cu$, $Mg_2Si$ and $Al_2CuMg$ were approximately 0%, 1.6% and 4.2% after solution treatment at $495^{\circ}C$ for 5hours, and were approximately 0%, 0.36% and 2% after solution treatment at $515^{\circ}C$ for 5hours. The best combination of tensile properties was obtained when the as-cast alloy was solution treated at $515^{\circ}C$ for 3hours followed by aging at $180^{\circ}C$ for 10 hours. Detailed DTA and TEM study showed that the strengthening behavior during aging was due to enhanced precipitation of the platelet type fine ${\theta}'$ phase.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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