• 제목/요약/키워드: X-ray diffraction(XRD)

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Stamped Leadframe의 표면 품질에 미치는 전해연마 효과 (Effect of Electropolishing on Surface Quality of Stamped Leadframe)

  • 남형곤;박진구
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.45-54
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    • 2000
  • Stamped Leadframe에 전해연마를 적용하여 가공면에 존재하는 버어(burr)의 제거와 그에따른 잔류응력 완화효과를 보았다. 또한 표면 청정화에 따른 은(Ag)도금면 및 리드프레임 표면 품질의 향상이 있었다. 인산 60% 전해연마액에 고정 전류값 5A와 극간거리 3.0 cm의 조건하에 Alloy42 원소재 리드프레임은 $70^{\circ}C$에서 120초간, C194 원소재 리드프레임은 $50^{\circ}C$에서 90초간 전해연마 하였다. XRD 반가폭(FWHM)을 이용한 잔류응력 측정결과 전해 연마 처리후의 잔류응력값이 스탬핑 이전상태로 회복되었으며, AFM를 이용하여 표면 거칠기 측정결과 Alloy42원소재 리드프레임은 0.079 $\mu\textrm{m}$, C-194원소재 리드프레임은 0.014 $\mu\textrm{m}$의 R$_{근}$값으로 거칠기의 향상이 있었다. XRF를 이용한 도금두께 측정 결과 0.4~0.5 $\mu\textrm{m}$ 정도 두께편차 균일성의 향상이 있었으며, wire bonding온도에서의 bake test결과 금선(gold wire) 과의 접합강도를 높일수 있는 적절한 크기로의 결정립 성장이 관찰되었다 3차원 자동측정 및 표면 경도 측정 통하여 전해연마로 인한 리드프레임 중요부위 치수변화의 신뢰성을 확인할수 있었다.다.

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Effect of Solubilizing and Microemulsifying Excipients in Polyethylene Glycol 6000 Solid Dispersion on Enhanced Dissolution and Bioavailability of Ketoconazole

  • Heo, Min-Young;Piao, Zong-Zhu;Kim, Tae-Wan;Cao, Qing-Ri;Kim, Ae-Ra;Lee, Beom-Jin
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제28권5호
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    • pp.604-611
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    • 2005
  • Polyethylene glycol (PEG) 6000-based solid dispersions (SDs), by incorporating various pharmaceutical excipients or microemulsion systems, were prepared using a fusion method, t o compare the dissolution rates and bioavailabilities in rats. The amorphous structure of the drug in SDs was also characterized by powder X-ray diffractometry (XRD) and differential scanning calorimetry (DSC). The ketoconazole (KT), as an antifungal agent, was selected as a model drug. The dissolution rate of KT increased when solubilizing excipients were incorporated into the PEG-based SDs. When hydrophilic and lipophilic excipients were combined and incorporated into PEG-based SDs, a remarkable enhancement of the dissolution rate was observed. The PEG-based SDs, incorporating a self microemulsifying drug delivery system (SMEDDS) or microemulsion (ME), were also useful at improving the dissolution rate by forming a microemulsion or dispersible particles within the aqueous medium. However, due to the limited solubilization capacity, these PEG-based SDs showed dissolution rates, below 50% in this study, under sink conditions. The PEG-based SD, with no pharmaceutical excipients incorporated, increased the maximum plasma concentration (C$_{max}$) and area under the plasma concentration curve (AUC$_{0-6h}$) two-fold compared to the drug only. The bioavailability was more pronounced in the cases of solubilizing and microemulsifying PEG-based SDs. The thermograms of the PEG-based SDs showed the characteristic peak of the carrier matrix around 60$^{\circ}C$, without a drug peak, indicating that the drug had changed into an amorphous structure. The diffraction pattern of the pure drug showed the drug to be highly crystalline in nature, as indicated by numerous distinctive peaks. The lack of the numerous distinctive peaks of the drug in the PEG-based SDs demonstrated that a high concentration of the drug molecules was dissolved in the solid-state carrier matrix of the amorphous structure. The utilization of oils, fatty acid and surfactant, or their mixtures, in PEG-based SD could be a useful tool to enhance the dissolution and bioavailability of poorly water-soluble drugs by forming solubilizing and microemulsifying systems when exposed to gastrointestinal fluid.

Preparation of AgCl/Ag3PO4/Diatomite Composite by Microemulsion Method for Rapid Photo-Degradation of Rhodamine B with Stability under Visible Light

  • Zhu, Hai-Tao;Ren, Qi-Fang;Jin, Zhen;Ding, Yi;Liu, Xin-Yu;Ni, Xi-Hui;Han, Meng-Li;Ma, Shi-Yu;Ye, Qing;Oh, Won-Chun
    • 한국재료학회지
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    • 제30권8호
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    • pp.383-392
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    • 2020
  • In this paper, AgCl/Ag3PO4/diatomite photocatalyst is successfully synthesized by microemulsion method and anion in situ substitution method. X-ray diffraction (XRD), photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), transmission electron microscopy (TEM), and ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis) are used to study the structural and physicochemical characteristics of the AgCl/Ag3PO4/diatomite composite. Using rhodamine B (RhB) as a simulated pollutant, the photocatalytic activity and stability of the AgCl/Ag3PO4/diatomite composite under visible light are evaluated. In the AgCl/Ag3PO4/diatomite visible light system, RhB is nearly 100 % degraded within 15 minutes. And, after five cycles of operation, the photocatalytic activity of AgCl/Ag3PO4/diatomite remains at 95 % of the original level, much higher than that of pure Ag3PO4 (40 %). In addition, the mechanism of enhanced catalytic performance is discussed. The high photocatalytic performance of AgCl/Ag3PO4/diatomite composites can be attributed to the synergistic effect of Ag3PO4, diatomite and AgCl nanoparticles. Free radical trapping experiments are used to show that holes and oxygen are the main active species. This material can quickly react with dye molecules adsorbed on the surface of diatomite to degrade RhB dye to CO2 and H2O. Even more remarkably, AgCl/Ag3PO4/diatomite can maintain above 95 % photo-degradation activity after five cycles.

아토르바스타틴 칼슘을 함유한 폴리옥살레이트 미립구의 제조 및 방출거동 (Preparation and Release Behavior of Atorvastatin Calcuim - Encapsulated Polyoxalate Microspheres)

  • 이천중;김수영;이현구;양재원;박진영;차세롬;임동권;이동원;강길선
    • 폴리머
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    • 제38권5호
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    • pp.656-663
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    • 2014
  • 생분해성 고분자인 폴리옥살레이트(POX)를 이용하여 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 미립구를 $O_1/O_2/W$ 에멀젼용매증발법으로 제조하였다. 약물의 함량, POX의 분자량과 농도 그리고 유화제인 PVA의 농도를 달리하여 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구의 형태학적 특성, 방출거동, 분해거동 등을 평가하였다. 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구에 대한 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법과 시차주사열량계, 적외선 분광분석기, 그리고 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 또한 미립구의 방출거동과 포접률을 분석하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하였으며 분해성을 분석하기 위하여 10일 동안 in vitro 실험을 통해 관찰하였다. 본 연구를 통하여 제조 조건에 따라 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 POX 미립구의 약물방출과 형태 제어를 확인할 수 있었으며, 이를 통해 아토르바스타틴 뿐만 아니라 유사 약물의 약물 방출과 형태 제어에 도움이 될 것으로 기대된다.

정련·단접 공정 재현 실험을 통해 생산된 소재 및 부산물의 재료학적 특성 (Material Characteristics of Forge Welded Bar and By-product through Reproduction Experiment to the Refining and Forge Welding Process)

  • 오민지;조현경;조남철;한정욱
    • 보존과학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.87-96
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    • 2018
  • 본 연구는 정련 단접 공정을 재현하고 그 과정에서 발생한 강괴 및 단조박편을 단접 횟수에 따라 분류하여 분석하였다. 강괴의 경우 단접 횟수가 증가함에 따라 불순물과 공극률이 26.09%에서 1.8%로 줄었다. 또한 경도는 평균 36.88HV 가량 높아졌다. 이는 금속 조직이 점차 치밀해지는 것을 관찰할 수 있었다. 단조박편의 경우 단접 횟수에 따라 전철량이 높아졌다. XRD 분석 결과 Quartz, Fayalite, $W{\ddot{u}stite$, Magnetite가 관찰되며 횟수가 증가함에 따라 Quartz의 양이 낮아졌다. 또한 단접 횟수가 늘어남에 따라 입상(粒狀)의 $W{\ddot{u}stite$들이 응집(凝集)하여 굵고 긴 백색의 띠 형태로 관찰되었다. 이상의 결과로 정련 단접 공정에서 발생한 강괴 및 단조박편의 횟수별 특징을 알 수 있었으며 향후 고대 제철공정 및 철기 제작기술 체계를 정립할 수 있는 기술 자료로 활용할 수 있을 것으로 본다.

질소가스 중 PVD법에 의해 용융아연도금 강판 상에 형성한 마그네슘 막의 내식특성 (Formation of Magnesium Films on Galvanized Steel Substrates by PVD Method at Nitrogen Gas Pressures and Their Corrosion Resistances)

  • 엄진환;박재혁;황성화;박준무;윤용섭;이명훈
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.182-182
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    • 2016
  • 철강은 기본적으로 강도가 우수하고 그 매장량이 풍부할 뿐만 아니라 대량생산이 가능하다 또한 다른 금속과 합금을 구성하여 또 다른 특성을 부여할 수 있기 때문에 현재 전 세계 금속 생산량의 95%를 차지할 정도로 많이 사용되며, 각종 산업과 기술이 발달함에 따라 그 중요도는 점점 더 커져가고 있다. 하지만 철강은 사용 환경 중 부식에 의해 그 수명과 성능이 급격히 저하되기 때문에 내식성을 향상시키기 위하여 도장이나 도금 등의 표면처리를 포함한 다양한 방법이 적용되고 있다. 그 중 철강재의 도금 표면처리방법은 주로 아연을 이용한 용융도금이나 전기도금 등과 같은 습식 프로세스가 널리 사용되고 있다. 여기서 아연은 철보다 이온화 경향은 크나 대기 환경 중 산소와 물과 반응하여 Zn(OH)2와 같은 화합물을 형성함으로써 철강재 표면상 부식인자를 차단(Barrier)함은 물론 사용 중 철 모재가 노출되는 결함이 발생하는 경우에는 철을 대신하여 희생양극(Sacrificial Anode) 역할을 하기 때문에 철의 부식방식용 금속으로 가장 많이 사용되고 있다. 한편 최근에는 철강의 사용 환경이 다양해짐은 물론 가혹해지고 있어서 이에 따른 내식성 향상이 계속해서 요구되고 있는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 일환으로 현재 많이 사용되고 있는 용융아연도금 강판 상에 아연보다 활성이 높은 마그네슘(Mg)을 건식 프로세스 방법 중에 하나인 PVD(Physical Vapour Deposition)법에 의해 코팅하는 것을 시도하였다. 일반적으로 PVD법에 의해 진공증착하는 경우에는 그 도입가스로써 불활성가스인 아르곤(Ar)을 사용하는 경우가 대부분이나 여기서는 상대적으로 비활성이면서 그 크기가 작은 질소(N2)가스를 도입하여 그 증착 막의 몰포로지는 물론 결정구조도 제어하여 그 내식특성을 향상시키고자 하였다. 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 마그네슘(Mg)를 PVD(Physical Vapor Deposition)법 중 진공증착법(Vacuum Deposition)을 사용하여 용융아연도금 강판 상에 마그네슘 증착 막을 형성하였다. 즉, 여기서는 진공증착 중 질소(Nitrogen, N2)가스를 도입하여 진공챔버(Vacuum Chamber)내의 진공도를 $1{\times}10^{-1}$, $1{\times}10^{-2}$, $1{\times}10^{-3}$, $1{\times}10^{-4}$로 조절하며 제작하였다. 또한 제작된 시편에 대해서는 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 XRD(X-Ray Diffraction)을 사용하여 형성된 아연도금상 마그네슘 막의 표면 몰포로지 및 결정구조의 변화를 분석함은 물론 침지시험, 염수분무시험, 분극시험을 통해 이 막들에 대한 내식특성을 분석 평가하였다. 상기 실험결과에 의하면, 진공 가스압이 증가됨에 따라 마그네슘 막의 두께는 감소하였으며, 그 몰포로지의 단면은 주상정(Columnar)에서 입상정(Granular) 구조로 변화하며 표면의 결정립은 점점 미세화 되는 경향을 나타냈다. 이때의 표면의 결정배향성(Crystal orientation)은 표면에너지가 상대적으로 큰 면이 우세하게 나타나는 경향이 있었다. 또한 본 실험에서 형성한 진공증착 막은 비교재인 용융아연도금강판보다 우수한 내식성을 나타냈고, 본 형성 막 중에는 마그네슘 막 두께가 작음에도 불구하고 질소 가스압이 가장 큰 조건일수록 내식성이 우수한 경향을 나타냈다. 이상의 결과는 철강재의 내식성 향상을 위한 응용표면처리설계에 기초적인 지침을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.

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Cr-Si-Al-N 코팅의 상형성 및 표면 물성에 미치는 Si 함량의 영향 (Effect of Si Content on the Phase Formation Behavior and Surface Properties of the Cr-Si-Al-N Coatings)

  • 최선아;김형순;김성원;;김형태;오윤석
    • 한국표면공학회지
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    • 제49권6호
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    • pp.580-586
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    • 2016
  • Cr-Si-Al-N coating with different Si content were deposited by hybrid physical vapor deposition (PVD) method consisting of unbalanced magnetron (UBM) sputtering and arc ion plating (AIP). The deposition temperature was $300^{\circ}C$, and the gas ratio of $Ar/N_2$ were 9:1. The CrSi alloy and aluminum targets used for arc ion plating and sputtering process, respectively. Si content of the CrSi alloy targets were varied with 1 at%, 5 at%, and 10 at%. The phase analysis, composition and microstructural analysis performed using x-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FESEM) including energy dispersive spectroscopy (EDS), respectively. All of the coatings grown with textured CrN phase (200) plane. The thickness of the Cr-Si-Al-N films were measured about $2{\mu}m$. The friction coefficient and removal rate of films were measured by a ball-on-disk test under 20N load. The friction coefficient of all samples were 0.6 ~ 0.8. Among all of the samples, the removal rate of CrSiAlN (10 at% Si) film shows the lowest values, $4.827{\times}10^{-12}mm^3/Nm$. As increasing of Si contents of the CrSiAlN coatings, the hardness and elastic modulus of CrSiAlN coatings were increased. The morphology and composition of wear track of the films was examined by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy, respectively. The surface energy of the films were obtained by measuring of contact angle of water drop. Among all of the samples, the CrSiAlN (10 at% Si) films shows the highest value of the surface energy, 41 N/m.

High Alloying Degree of Carbon Supported Pt-Ru Alloy Nanoparticles Applying Anhydrous Ethanol as a Solvent

  • Choi, Kwang-Hyun;Lee, Kug-Seung;Jeon, Tae-Yeol;Park, Hee-Young;Jung, Nam-Gee;Chung, Young-Hoon;Sung, Yung-Eun
    • Journal of Electrochemical Science and Technology
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    • 제1권1호
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    • pp.19-24
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    • 2010
  • Alloying degree is an important structural factor of PtRu catalysts for direct methanol fuel cells (DMFC). In this work, carbon supported PtRu catalysts were synthesized by reduction method using anhydrous ethanol as a solvent and $NaBH_4$ as a reducing agent. Using anhydrous ethanol as a solvent resulted in high alloying degree and good dispersion. The morphological structure and crystallanity of synthesized catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), high resolution transmission electron microscope (HR-TEM). CO stripping and methanol oxidation reaction were measured. Due to high alloying degree catalyst prepared in anhydrous ethanol, exhibited low onset potential for methanol oxidation and negative peak shift of CO oxidation than commercial sample. Consequently, samples, applying ethanol as a solvent, exhibited not only enhanced CO oxidation, but also increased methanol oxidation reaction (MOR) activity compared with commercial PtRu/C (40 wt%, E-tek) and 40 wt% PtRu/C prepared in water solution.

Pb-free PTC에 있어서 $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ 첨가에 따른 $BaTiO_3$ 효과 (Effect of $BaTiO_3$ according to $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ for Pb-free PTC)

  • 이미재;백종후;김세기;김빛남;이우영
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.57-58
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    • 2008
  • PTC thermistor are characterized by an increase in the electrical resistance with temperature. The PTC materials of middle Curie point were produced or that of high Curie point (above $200^{\circ}C$), it was determined that compositional modifications of $Pb^{2+}$ for $Ba^{2+}$ produce change sin the Curie point to higher temperature. PTC ceramic materials with the Curie point above $120^{\circ}C$ were prepared by adding $PbTiO_3$, PbO or $Pb_3O_4$ into $BaTiO_3$. Thereby, adding $Pb^{2+}$ into $BaTiO_3$-based PTC material to improve Tc was studied broadly, however, weal know that PbO was poisonous and prone to volatilize, then to pollute the circumstance and hurt to people, so we should dope other innocuous additives instead of lead to increase Tc of composite PTC material. In order to prepare lead-free $BaTiO_3$-based PTC with middle Curie point, the incorporation on $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$ into $BaTiO_3$-based ceramics was investigated on samples containing 0, 1, 2, 3, 4, and 50mol% of $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$. $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$ was compounded as standby material by conventional solid-state reaction technique. The starting materials were $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$, $BaCO_3$, $TiO_2$ and $Y_2O_3$ powder, and using solid-state reaction method, too. The microstructures of samples were investigated by SEM, DSC, XRD and dielectric properties. Phase composition and lattice parameters were investigated by X-ray diffraction.

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Ni/Al2O3 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질 반응: 촉매 제조 방법과 환원온도의 영향 (Steam Reforming of Ethylene Glycol over Ni/Al2O3 Catalysts: Effect of the Preparation Method and Reduction Temperature)

  • 최동혁;박정은;박은덕
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권3호
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    • pp.372-381
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    • 2015
  • 본 연구에서는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질반응에서 제조 방법에 따른 영향을 알아보았다. 촉매들은 건식 함침법, 습식 함침법 그리고 공침법을 사용하여 제조하였다. 공침법을 사용하여 촉매 제조시 침전제를 KOH, $K_2CO_3$, $NH_4OH$를 각각 사용하여 침전제에 따른 영향 또한 알아보았다. 제조한 촉매들은 질소 물리흡착, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-AES), X선 회절법(XRD), 수소 승온 환원법(TPR), 수소 화학흡착, 승온 산화법(TPO), 주사전자현미경(SEM), 열분석법(TGA)을 사용하여 촉매의 물리화학적인 특성을 분석하였다. 773 K에서 환원한 촉매의 경우 KOH 혹은 $K_2CO_3$를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. 촉매 제조 방법은 Ni의 입자크기, Ni 산화물의 환원도, 반응에서의 활성과 안정성, 반응 중 탄소 침적의 형태 등에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다. KOH를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매의 경우 환원온도를 773~1173 K까지 증가시켰을 때, Ni 입자크기의 증가에도 불구하고 Ni 산화물의 환원도가 증가하므로 반응활성이 증가하는 것으로 나타났다.