• 제목/요약/키워드: X-ray diffraction(XRD)

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경반층 토양인 장원통의 미세형태학적 및 광물학적 특성 (Micromorphological and Mineral Characteristics of the Jang-won Series which have Fragipan in the soil Profile)

  • 문용희;장용선;전현정;손연규;현병근;박찬원;송관철
    • 한국토양비료학회지
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    • 제44권5호
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    • pp.916-921
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    • 2011
  • 본 연구지역인 장원통은 자연 경반층을 함유하는 토양으로 명시되어 있다. 따라서, 장원통의 물리 화학적, 광물학적 그리고 미세형태학적 분석을 통해 경반층의 생성원인을 규명하고자 하였다. 토양의 층위별로 토양을 채취하여 물리화학적 광물학적 특성을 분석하였다. 토성분석은 피펫법으로 측정하였다. 점토광물은 $<2{\mu}m$ 이하로 분리한 후 정방위법으로 X-선 회절기를 이용하여 동정하였다. 미세형태학적 특성을 살펴보기 위해 불교란 시료를 채취하여 0.03mm 이하로 박편을 제작한 후 편광현미경을 이용하여 분석하였다. 장원통 시료에 대한 물리 화학적 특성을 분석한 결과, 토양조성은 모든 층위가 미사질 양토로 도시되었다. 점토의 함량이 약 19.3-20.6% 범위이고, 미사는 약 58.3-61.5%로 미사의 함량이 높게 분포하고 있으며 상부보다는 하부로 내려갈수록 미사의 함량이 더 높게 분포하였다. 표토의 pH는 4.9-4.8로 우리나라 밭 토양의 평균치 5.59 보다 낮게 분포 하고 있었다. 점토광물은 일라이트, 카올리나이트, 녹니석 그리고 질석이 동정되었다. 본 지역의 미세형태학적 특성을 관찰하기 위해 박편을 제작하여 편광현미경 하에서 박편을 관찰한 결과, 사장석과 석영반정이 주위에 미사크기의 각괴상 토양 입자가 우상-좌상방향으로 미약한 층을 이루고 있으나 기질과 경계가 명확하고 토양 기질 간에 미사 크기의 띠를 관찰할 수 있었다. 점토광물은 점토 집적층에서 공극을 채우는 형태로 존재하는 것이 아니라 일차광물에서 변질된 이차광물로 존재하고 있다. 따라서 장원통의 경반층은 점토집적 보다는 미사집적에 의한 영향이 더 크다고 볼 수 있다. 따라서 현재의 토양통 설명서에서 분류된 Typic Fragiochrepts의 해석이 올바르다고 판단된다.

알코올-물 혼합용액을 이용하는 Solvothermal 법에 의한 나노크기의 TiO2 제조 (Solvothermal Preparation of Nanocrystalline TiO2 Using Alcohol-water Mixed Solvent)

  • 이상근;박성수;홍성수;박종명;이승호;김대성;이근대
    • 공업화학
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    • 제22권6호
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    • pp.685-690
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    • 2011
  • 본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.

나노구조 변화에 의한 Fe2O3/TiO2 복합재료를 충전한 Poly Acrylate 도료의 열차단 특성 (Heat Shield Property of Nanostructural-regulated Fe2O3/TiO2 Composites Filled with Polyacrylate Paint)

  • 김대원;마영길;김종석
    • 공업화학
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    • 제31권1호
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    • pp.43-48
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    • 2020
  • 본 연구에서는 침전과 수열처리에 의해 나노입방체와 나노막대구조를 갖는 Fe2O3 나노입자를 합성하였다. Fe2O3 나노 입자 표면에 TiO2가 20 nm 두께로 코팅된 Fe2O3/TiO2 core-shell (CS) 복합재료를 합성하였다. Fe2O3/TiO2 CS를 화학적 에칭과 열처리에 의해 Fe2O3/TiO2 CS에서 Fe2O3/TiO2 yolk-shell (YS) 형태의 복합재료를 제조하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 Fe2O3와 Fe2O3/TiO2 CS 및 Fe2O3/TiO2 YS 안료의 물리적 특성을 측정하였다. 안료를 poly acrylate (PA) 수지에 혼합한 도료들의 일사반사율과 색상변화는 UV-Vis-NIR 분석으로 차열 온도는 실험실에서 제작한 차열 온도 측정기를 통해 측정하였다. Fe2O3/TiO2 YS 적색 안료를 사용한 PA 도료는 우수한 근적외선 반사율을 보였으며, Fe2O3 안료를 사용한 도료에 비해 차열 온도가 13 ℃ 감소하였다.

KCl을 사용한 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2계 양극활물질의 잔류리튬 저감 및 전기화학특성 개선 (Improved Electrochemical Performance and Minimized Residual Li on LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 Active Material Using KCl)

  • 유기원;신미라;신태명;홍태환;김홍경
    • 전기화학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.7-12
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    • 2017
  • $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$의 전구체 물질에 KCl을 첨가함으로써, 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)와 리튬수산화물(LiOH)의 양을 감소시켰을 때 전기화학특성에 어떤 영향을 주는지에 대한 연구를 진행하였다. KCl을 1 질량 %로 전구체에 첨가하여 $800^{\circ}C$에서 열처리 한 샘플의 경우, 첨가하지 않은 재료와 대비하여 잔류하는 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)는 8,464 ppm에서 1,639 ppm으로 리튬수산화물(LiOH)은 8,088 ppm에서 6,287 ppm으로 크게 감소하였다. XRD 분석결과 KCl의 첨가는 모상구조에 영향을 주지 않았으며, 층상구조 결정성이 약간 개선되는 효과가 확인되었다. 또한, 전하전달 저항($R_{ct}$)은 $255{\Omega}$에서 KCl 첨가 시 $99{\Omega}$으로 감소하였다. 초기 방전 용량은 171.04 mAh/g에서 182.73 mAh/g으로 증가하였으며 싸이클 특성도 개선되었다. 특히, AFM 분석을 통하여 표면적이 50% 감소하는 것을 확인하였는데, 이는 잔류리튬의 산화반응으로 인한 열 때문일 것으로 해석되고, 전해질과의 부반응을 억제할 수 있는 장점이 있었다. 잔류리튬 제거를 위해 KCl을 첨가한 연구는, 아직까지 발표된 바가 없으며, $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$계 양극활물질의 전기화학특성을 개선하는데 매우 효과적임을 본 연구를 통해 확인할 수 있었다.

알칼리 활성화 결합재의 황산염 침식에 미치는 마그네슘의 영향 (Effects of Magnesium on Sulfate Resistance of Alkali-activated Materials)

  • 박광민;조영근;라정민;김형석
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제21권1호
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    • pp.109-116
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    • 2017
  • 본 연구는 플라이애시 및 고로슬래그 미분말을 활용하여 알칼리 활성화 결합재로 제조된 모르타르 및 페이스트 샘플의 황산염 저항성을 평가하고 황산염 침투에 대한 고저항성 결합재를 제시하는 것이다. 이를 위하여 플라이애시 및 고로슬래그미분말 등의 광물질 혼화재를 결합재로 활용하여 고로슬래그미분말 치환율을 30, 50 및 100%로 제작하였다. 규산나트륨 모듈 $Ms[SiO_2/Na_2O]$은 1.0, 1.5 및 2.0으로 조정하였으며, 10% 황산나트륨, 10% 황산마그네슘, 10% 질산마그네슘 및 5% 질산마그네슘+5% 황산나트륨 용액에 각각 침지시키고, 황산염 저항성을 평가하기 위하여 압축강도, 질량변화율, 길이변화율 및 X선 회절분석을 측정하였다. 그 결과 10% 황산나트륨, 10% 질산마그네슘 및 5% 질산마그네슘+5% 황산나트륨에 침지한 경우에는 모든 시험조건에서 장기적인 강도발현과 질량 및 길이변화율이 작아 저항성이 우수한 것으로 나타났으나, 10% 황산마그네슘에 침지한 경우에는 장기적인 강도저하와 질량 및 길이변화가 크게 나타났으며, 그 경향은 고로슬래그 미분말 치환량 및 Ms비가 증가할수록 현저하였다. 이것은, X선 회절분석 결과 황산마그네슘 용액 침지에서는 gypsum($CaSO_4{\cdot}2H_2O$) 및 brucite(MgOH)생성되어 내부조직이 팽창하는 것에 의한 것으로 확인되었다. 결론적으로 일정 농도의 ${SO_4}^{2-}$이 존재하는 조건에서 $Mg^{2+}$가 추가로 존재할 경우 열화현상은 가속화되는 것을 알 수 있다.

물리혼합 및 침전법에 의한 DME 직접 합성용 Cu-Zn-Al계 혼성촉매의 제조 및 반응특성 (Preparation and Reactivity of Cu-Zn-Al Based Hybrid Catalysts for Direct Synthesis of Dimethyl Ether by Physical Mixing and Precipitation Methods)

  • 방병만;박노국;한기보;윤석훈;이태진
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제45권6호
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    • pp.566-572
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    • 2007
  • 본 연구에서는 DME 직접 합성을 위한 혼성촉매가 두 가지 방법으로 제조되었으며, 이들의 촉매적 활성이 조사되었다. DME 합성을 위한 혼성촉매는 메탄올 합성과 메탄올 탈수반응에 촉매적 활성을 가진 성분들로 제조되었다. 메탄올 합성촉매는 Cu와 Zn이 함유된 전구물질로부터 합성되었으며, 메탄올 탈수촉매는 ${\gamma}-Al_2O_3$를 이용하였다. 두 촉매는 물리혼합법과 침전법에 의해서 혼성촉매로 제조되었다. 물리혼합법은 두 촉매를 분말상태에서 혼합하는 것이며, 침전법은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 촉매상에 Cu-Zn 또는 Cu-Zn-Al 성분을 퇴적시키는 방법이다. 제조된 촉매의 물리적 특성을 조사하기 위하여 X선 회절법에 의한 결정구조, 질소흡착에 의한 BET 표면적, $N_2O$ 화학흡착에 의한 Cu의 표면적 그리고 주사전자현미경에 의한 표면형상 등이 조사되었다. 또한 이들 혼성촉매의 촉매적 활성은 여러 가지 반응조건을 변화시키면서 조사되었다. 이때 반응온도는 $250{\sim}290^{\circ}C$, 반응압력은 30~70 atm, $[H_2]/[CO]$ 몰비는 0.5~2.0, 그리고 공간속도는 $1,500{\sim}6,000 h^{-1}$ 촉매활성이 조사되었다. 반응성 실험 결과로부터 침전법으로 제조된 혼성촉매(CP-CZA/D)가 물리혼합법으로 제조된 혼성촉매(PM-CZ+D)보다 우수한 반응성을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 특히 반응 온도, 압력, $[H_2]/[CO]$ 비, 공간속도가 각각 $260^{\circ}$, 50 atm, 1.0, $3,000h^{-1}$인 조건에서 침전법에 의해 제조된 촉매의 CO 전화율이 72%로 물리혼합법으로 제조된 촉매보다 약 20% 이상 높았다. $N_2O$ 화학흡착실험으로부터 Cu 표면적을 측정한 결과, PM-CZ+D 혼성촉매보다 CP-CZA/D 혼성촉매의 Cu 표면적이 더 높았다. 그러므로 침전법으로 제조된 혼성촉매상의 Cu입자가 더 잘 분산되었기 때문에 촉매의 활성이 개선된 것으로 판단된다.

유기산처리에 의한 갑오징어갑 분말의 가용성 개선 (Solubility Improvement of Cuttle Bone Powder Using Organic Acids)

  • 김진수;조문래;허민수;조태종;안화진;차용준
    • 한국수산과학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.11-17
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    • 2003
  • 수산가공부산물인 갑오징어갑을 칼슘소재로서 효율적으로 이용하기 위한 일련의 연구로 유기산 처리에 의해 갑오징어갑 분말의 가용성을 개선하기 위하여 처리 유기산의 종류 (아세트산, 젖산), 반응농도 (유기산의 몰에 반응하는 칼슘의 몰 비율), 반응시간 (6$\~$24시간), 반응온도 $(20\~60^{\circ}C)$ 등에 대하여 살펴보았다. 아울러 이들로부터 구명된 최적조건을 이용하여 고 가용성 갑오징어갑 분말을 제조한 다음 구조, 가용화 조건 등과 같은 부분적인 특성에 대하여도 살펴보았다. 갑오징어갑 분말의 가공용 개선을 위한 유기산으로는 아세트산이 적절하였고, 반응 조건은 칼슘의 몰/아세트산의 몰 비율을 0.4로 한 다음 실온에서 12시간 정도로 하는 것이 적절하였다 IR 및 XRD 상분석 결과 이렇게 제조한 아세트산처리 갑오징어갑 분말의 경우 주성분이 아세트산 칼슘이었고, 전자현미경 촬영 결과 불규칙한 형을 이루고 있었다. 최적 조건에서 유기산 처리된 갑오징어갑 분말의 가용성은 약 $5.3\%$로 원료에 비하여 약 1,380배 정도 개선되었다. 유기산 처리 갑오징어갑 분말을 가공 기능성 개선제와 같이 보다 효율적으로 이용하기 위하여는 실온에서 증류수 또는 수도수에 1시간 정도 진탕하여 사용하면 가능하리라 판단되었다. 이상의 결과로 미루어 보아 유기산처리 갑오징어갑 분말은 가공 기능성 개선제로 사용 가능하리라 판단되었다.

폐콘크리트 미분말 치환율에 따른 이산화탄소 반응경화 시멘트의 광물상 분석 (Mineralogical Analysis of Calcium Silicate Cement according to the Mixing Rate of Waste Concrete Powder)

  • 이향선;송훈
    • 한국건축시공학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.181-191
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    • 2024
  • 석회석은 시멘트의 주원료로써 90% 이상을 사용하고 있으며, 고온 소성 과정에서 및 석회석의 탈탄산 반응으로 많은 양의 CO2를 배출한다. 이에 석회석 사용량 저감을 위해 원료를 대체할 수 있는 부산물에 관한 연구들이 진행 중이다. 또한 광물 탄산화는 기체인 CO2를 탄산염 광물로 전환하는 기술로 산업시설에서 배출되는 CO2를 포집하여 광물로 저장 및 자원화할 수 있다. 한편, 건설폐기물은 계속적으로 증가하는 추세로, 폐콘크리트는 많은 부분을 차지하고 있다. 폐콘크리트는 파쇄 및 분쇄를 통해 순환골재로써 활용되고 있으나 이때 발생하는 폐콘크리트 미분말은 유효하게 재이용 되지 못하고 대부분 폐기 또는 매립되는 실정이다. 이에 본 연구에서는 폐콘크리트를 석회석 대체재로써 활용하여 광물 탄산화 기술을 적용할 수 있는 이산화탄소 반응경화 시멘트 제조 가능성을 확인하고자 한다. 폐콘크리트 미분말 치환율 및 이산화탄소 반응 경화 시멘트의 주요 광물이 생성되는 조건인 SiO2/(CaO+SiO2) 몰비에 따른 광물 분석 결과, 폐콘크리트 미분말 치환율과 SiO2/(CaO+SiO2) 몰비가 높을수록 주요 광물인 Pseudowollastonite와 Rankinite 생성량이 증가하였다. 또한 세 가지 SiO2/(CaO+SiO2) 몰비에서 공통적으로 폐콘크리트 미분말을 50% 치환한 경우 Gehlenite가 생성되었으며, 생성량 또한 유사하였다. 이는 콘크리트 미분말에 함유하고 있는 Al2O3 성분이 CaO와 SiO2와 반응하여 Gehlenite가 합성된 것으로 판단된다. Gehlenite의 경우 Pseudowollastonite와 Rankinite와 같이 광물 탄산화를 통해 탄산염 광물인 CaCO3를 생성하는 산화물로써 이는 Al2O3가 함유된 산업부산물을 원료로 사용하는 경우 이산화탄소 반응경화 시멘트의 광물로써 활용이 가능할 것으로 기대한다.