자연산 시료의 광물함량을 X-선 분말회절분석에 의하여 실용적이고 효과적으로 정량분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 이를 위하여 무작위 배향된 분말시료 마운트(randomly oriented powder sample mount)를 최적으로 제작하는 실험을 하였으며, 단일 피크강도를 표준물질과 비교하여 정량분석하는 레퍼런스 강도비(RIR) 방법과 X-선 회절도의 전패턴을 계산하는 리트벨드 방법의 효율성을 비교하는 실험을 수행 하였다. 또한, 비정질 광물이 포함된 시료를 리트벨드 방법에 의하여 정량분석하고 효율성을 검토하였다. 연구결과, 측면 마운팅(side mounting) 방법에 의하여 최적의 무작위 배향(random orientation)에 도달할 수 있었다. 또한, 특정 피크를 사용하는 RIR방법보다는 X-선 회절도의 전패턴을 사용하는 리트벨드 방법이 정량분석에 더 적합하였다. 그러나 어느 방법이든 분석기술 뿐만 아니라 분석자의 숙련된 경험을 필요로 한다. 리트벨드 방법에 의해 비정질 광물도 정량분석할 수 있었으며 분석결과는 지질해석을 가능하게 하였다.
황토는 대표적인 천연 무기염재의 일종으로서 바람에 의해 운반되어 퇴적된 담황색 내지는 황회색을 띠는 실트질의 퇴적물을 일컫는다. 황토의 구성물질은 주로 석영, 장석, 산화철광물, 깁사이트 등의 여러 가지 점토광물을 포함하는데, 주로 적색을 띠는 것은 소량의 산화철 광물에 기인되는 경우가 많으며 황토를 구성하는 점토광물로는 버미큘라이트, 카오린 광물인 캐올리나이트와 할로이사이트, 일라이트 등이 있다. 본 연구에서는 면직물에 천연 무기염재인 황토를 사용한 염색시에 황토 단독염색과 콩즙 전처리 후 황토염색으로 나누어 염색을 실시하고, 원료 황토와 황토염색 후 면직물에 부착된 성분 간에 차이가 있는지를 확인하기 위해 X선 형광분석(X-ray fluorescence analysis, XRF)을 이용하여 염색 전.후 황토의 성분을 분석하였고, X선 회절분석(X-ray diffraction analysis, XRD)을 이용하여 황토 및 염색 전 후 면직물에 부착된 광물질의 주성분을 분석하였으며, energy dispersive spectrometer (EDS)가 장착된 주사전자현미경을 이용하여 면직물에 부착된 광물의 성분을 조사하였다. 그 결과, 황토로 면직물을 염색하는 경우 면직물에 부착되는 황토의 양과 K/S 값은 거 의 비례하여 증가하는 것으로 나타났다. 황토 염색 후 면직물에 부탁되는 주성분은 주로 SiO$_2$, A1$_2$O$_3$, Fe$_2$O$_3$등인 것으로 나타났으며, X선 회절분석과 EDS분석에 의해 캐올리나이트, 일라이트 등의 점토광물의 형태로 존재하는 것이 확인되었다.
사파이어 단결정 웨이퍼는 제조과정에서 결정 성장 조건 및 기계적 연마에 의하여 내부적인 결함이 발생할 수 있다. 사파이어 단결정은 일반적으로 LED용 기판 재료로 사용되며, 내부결함이 발생 시 기판 위의 GaN 등 layer의 결함도 함께 증가하므로 기판의 결함을 줄이는 과정이 중요한 이슈이다. 이 과정에 X-선 토포그래피는 단결정의 내부 결함을 모니터링 하는데 있어서 매우 유용한 방법이다. 이에 본 연구에서는 사파이어 단결정 웨이퍼에 내재하는 결함 형태를 X-선 Lang 토포그래피 방법(X-ray Lang Topography)으로 이미징하여 관찰, 분석하였다. Lang 토포그래피 방법은 X-선 투과법으로 넓은 부분을 우수한 강도와 분해능으로 내부 결함을 관찰할 수 있는 장점을 지니고 있다. X-선 source는 Mo $k{\alpha}$ 1을 사용하였으며, 시료는 c-plane 사파이어 웨이퍼를 사용하였다. 사파이어 웨이퍼의 (110), (102) 회절면의 X-선 토포그래피 이미지를 통해 전위 결함의 유형에 따른 이미지 패턴의 형성 메커니즘에 대해 연구하였고, 측정 회절면과 두께, 표면 데미지에 따른 전위 결함 이미지의 변화를 확인하였다. X-선 토포그래피 이미지를 통해 단결정 c-plane 사파이어 웨이퍼의 전위 결함의 형성 메카니즘 연구와 유형별 이미지와 회절면, 두께, 표면 데미지에 따른 이미지 변화 등을 확인하였다.
문화재의 보존·관리 및 활용은 원형유지를 기본원칙으로 하므로 비파괴적인 분석법을 통한 무기질 문화재 및 그 원료물질의 광물조성을 연구하는 것은 중요한 분야이다. 본 연구는 비파괴 표면 X-선 회절분석법(ND-XRD)을 석재, 채색된 안료, 토제, 금속 등 유형별 무기질 문화재 및 시편들을 대상으로 적용하여 문화재의 비파괴 분석법 중 하나로써 활용가능성을 검토하였다. 그 결과, 기기 내에 거치가 가능하며, 구성입자의 크기나 배열 및 굴곡 등 분석대상면의 특성이 스캔에 적합한 시료일 경우 모든 유형에서 광물조성 해석에 활용 가능한 회절패턴이 획득되는 것으로 나타났다. 또한 시료의 기질부에 비하여 표면의 회절정보가 우세하게 획득되므로 수평적 또는 수직적으로 다른 물질로 구성된 대상에 적용할 경우 각 부위별 광물조성정보와 함께 이들의 선후관계 파악을 통한 제작기법 및 변질양상 등의 해석에도 활용 가능할 것으로 사료된다. 반면 시료채취 및 분말화 과정을 생략한 채 문화재시료 자체를 스캔하는 분석방법의 특성으로 인하여 특정 결정면의 정보가 강하게 중첩되는 경우가 일부 발생되었다. 이와 같은 회절패턴은 점토광물의 편향성효과와 같이 광물동정에 유리하게 활용되는 경우도 있으며, 단결정에 가까운 크기와 배열을 갖는 입자로 인하여 불규칙한 회절강도 비가 획득되어 컴퓨터 프로그램을 통한 광물동정이 어려운 경우가 있으므로 해석에 주의가 필요하다.
세슘의 고정화재료로서 Si/Al의 몰비가 약 2인 석탄화력발전소 산업폐기물인 fly ash와 CsNO$_3$의 반응이 열중량 분석기, 시차 열분석기 및 X-ray 회절분석기를 이용하여 공기분위기에서 수행되었다. X-ray 회절 분석결과 fly ash는 mullite와 quartz로 되어 있었고, fly ash와 세슘과의 반응물인 pollucite(CsAlSi$_2$O$_{6}$)의 생성이 확인되었다. 따라서 기상의 세슘화합물을 효과적으로 제거하기 위한 포집제의 원료물질로서 fly ash의 이용 가능성을 확인하였다.
국내 연약지반 활용을 위한 효율적이고 경제적인 안정처리 공법의 선정과 설계 및 시공을 위해서는 대상지반의 특성을 파악하는 것이 대단히 중요하다. 본 연구는 시화지구 연약점토의 물리적, 역학적 특성과 광물학적 특성을 파악하여 연약점토의 물리적, 역학적 특성과 광물학적 특성과의 상관관계를 알아보는 데 그 목적이 있다. 본 연구에서 는 연약점토의 광물학적 특성을 파악하기 위하여 X선 형광분석, X선 회절분석, 주사전자현미경분석과 에너지분산미분석 실험을 실시하였으며 시화지구 연약지반의 시추조사결과, 실내시험 및 현장시험결과와의 상관관계를 알아보았다. 또한 시화지구 연약점토의 특성을 양산과 군산 지역 연약점토의 특성과 비교하였다.
전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.
EPS 샌드위치 패널은 난연제의 첨가로 화재 시 발화를 늦춰주며 발열을 적게 발생시켜 연소의 확대를 막는다. 하지만 난연성능 기준에 미달하는 샌드위치 패널을 사용할 경우, 재산 및 인명 피해가 확대되는 사례가 발생할 수 있다. 마감재료의 난연성능은 육안으로는 확인이 어려워 간편하면서도 빠른 평가방법의 개발이 요구된다. 본 연구에서는 X-선 분석법(XRF, XRD)을 이용하여 EPS 샌드위치 패널의 화재안전평가 방법에 대해 분석하였다. X-선 분석법을 적용한 결과 화재시험을 통한 난연 성능에 따라 특정 성분이 검출되는 것을 확인하였다. X-선 형광분석(XRF)을 통해 알루미늄성분이 부적합제품에 비해 적합제품에 훨씬 많이 함유되어있는 것을 알 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해 난연 EPS의 주된 결정성 물질로 확인된 깁사이트(gibbsite)는 적합제품과 부적합제품에 공통으로 함유되어 있었지만 결정성에 있어 차이가 나는 것을 확인하였다. 이러한 X-선 분석을 통한 원소분석과 결정분석으로 난연성능 평가 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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