• 제목/요약/키워드: X-ray 회절

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X-선과 중성자 회절을 이용한 강유전체 단결정 $LiN(D_xH_{1-x}){_4}SO_4$의 결정구조 연구 (Crystal Structure Analysis of $LiN(D_xH_{1-x}){_4}SO_4$ by X-ray and Neutron Diffraction)

  • 김신애;김성훈;소지용;이정수;이창희
    • 한국광물학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.351-356
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    • 2007
  • 수소원자를 포함한 강유전체 $Li(NH_4)SO_4$의 중수소 치환형인 $Li(ND_4)SO_4$ 단결정에 대해 X-선과 중성자 회절법으로 결정구조를 연구하였다. 이 결정은 상온에서 사방정계이고 공간군은 $P2_1nb$이다. 격자상수는 $a=5.2773(5)\;{\AA},\;b=9.1244(23)\;{\AA},\;c=8.7719(11)\;{\AA}$이며 Z=4이다. 한국원자력연구원의 연구용 원자로인 하나로에 설치된 중성자 4축 단결정 회절장치로 중성자데이터를 수집하였으며, X-선 회절데이터는 일본 동북대학교 물리학과에서 측정하였다. X-선 회절법으로 수집한 1450개의 독립 회절반점에 대하여 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도값 R=0.070을 얻었으며, 중성자 회절법으로는 745개의 회절반점에 대하여 R=0.049을 얻었다. X-선 회절데이터 분석 결과 결정구조 내의 수소원자 중 1개의 위치만을 얻었으나, 중성자 회절법으로는 $NH_4$ 사면체의 수소/중수소원자의 위치는 물론 H를 치환해서 들어간 D의 점유율을 정련하여 측정시료의 평균화학식이 $LiND_{3.05}H_{0.95}SO_4$임을 밝혔다.

X-선 회절 장비의 기계적 오차 수정을 통한 분석 정확도 향상 (Improvement of Measurement Accuracy by Correcting Systematic Error Associated with the X-ray Diffractometer)

  • 최두호
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제18권10호
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    • pp.97-101
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    • 2017
  • X-선 회절기(X-ray diffractometer)는 시편에서 회절되는 회절빔을 이용하여 재료의 상 (phase), 집합조직 (texture), 격자상수 (lattice constant), 잔류응력 (residual stress) 등 다양한 재료물성을 분석하는 데 광범위하게 사용되는 장치이다. X-선을 이용한 정량적인 분석은 회절빔의 피크 위치를 바탕으로 수행되는 데, 장시간 X-선 회절기를 사용하게 되면 필연적으로 장치 부품에 미세 변형이 발생하게 되고, 이러한 기계적인 오차가 발생하면 정량적인 분석의 정확도가 떨어지게 된다. 본 연구에서는 미국 표준기술연구소 (National Institute of Standards and Technology, NIST)에서 제공된 잔류응력이 없는 Si 파우더를 이용하여 $2{\theta}$를 기준으로 약 30~90도 사이 구간에 대해 X-선 회절 실험을 수행하였고, NIST에서 제공된 회절빔의 피크 위치와의 비교를 통하여 X-선 회절기의 계통오차를 파악하였으며, 이러한 오차 교정이 진격자상수 (true lattice constant) 측정 등 정량적인 분석에 미치는 영향을 확인하기 위하여 잔류응력이 존재하는 180 nm 두께의 텅스텐 박막에 대한 X-선 회절 분석을 수행하였다.

X-선 회절로 얻은 수소결합의 결합거리 보정 방법: 중성자 회절결과와 결합원자가 방법 이용 (Correction Method of the Hydrogen Bond-Distance from X-ray Diffraction: Use of Neutron Data and Bond Valence Method)

    • 한국광물학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.65-73
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    • 2003
  • 이 연구에서는 X-선 회절법으로 측정한 수소결합의 거리를 보정하는 두 가지 방법을 제시하였다 O…O 거리가 2.5 $\AA$ 이상인 수소결합의 경우는 저온에서 측정한 중성자 회절에 의한 수소결합 데이터를 이용하여 얻은 최적화 곡선 식 d(O-H)=exp((2.173-d(O…O))/0.138)+0.958을 이용하여 수소결합 거리를 보정한다. O…O 거리가 2.5 $\AA$ 이하의 짧은 수소결합의 경우는 결합원자가 최적화 방법(valence-least-squares)을 이용하는 것이 효과적이다. X-선 회절분석으로 얻은 긴 O…O 거리를 갖는 분자간 수소결합의 경우는 수소결합의 거리보정을 해주어야 한다.

X-ray diffraction을 이용한 가스 하이드레이트 미세구조 분석 (Microscopic analysis of gas hydrates using X-ray diffraction method)

  • 이종원;설지웅;고동연;이흔
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2008년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.178-181
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    • 2008
  • 다양한 조성을 갖는 $CH_4+CO_2$ 혼합 기체 하이드레이트 샘플의 미세 구조 분석을 위하여 X-ray 회절 방법을 이용하였다. X-ray 회절 분석을 이용할 경우, 하이드레이트로의 전환율과 같은 정성적인 분석뿐 아니라 각 객체별 cage occupancy와 같은 정량적인 분석까지도 가능한 것으로 나타났다. 또한 이렇게 얻어진 X-ray 회절 분석 결과 및 refinement 결과를 $^{13}C$ 고체 NMR 방법과 교차 비교함으로써 측정 결과의 신뢰도를 높이려 하였다. 얻어진 분석 결과는 이후 가스 하이드레이트를 이용한 다양한 연구 분야에서 저장용량 평가 및 객체 점유율과 같은 미세 구조 정보를 얻는 데에 유용하게 사용될 것으로 전망된다.

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엑스선용 평행빔 광학소자 개발 및 평가 (Development and Evaluation of Parallel Beam Optic for X-ray)

  • 박병훈;조형욱;천권수
    • 한국방사선학회논문지
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    • 제6권6호
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    • pp.477-481
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    • 2012
  • 엑스선 회절분석기는 비파괴적인 방법으로 시료의 정보를 정성 및 정량적으로 분석할 수 있다. 엑스선 회절분석기에는 다양한 광학소자가 사용된다. 평행빔 광학소자는 광축에 평행한 빔을 통과시키고 발산하는 빔을 제거하는 역할을 한다. 와이어 컷 제작과 스테인리스 스틸 평판을 연마하여 평행빔 광학소자를 제작하였고 엑스선 영상장치를 이용하여 그 평행도를 평가하였다. 설계된 6 mrad과 매우 가까운 6.6 mrad의 평행도를 갖는 평행빔 광학소자를 제작하였다. 엑스선 영상을 이용하면 개개의 평판의 평행도를 예측할 수 있을 뿐만 아니라 다양한 광학소자 평가에도 사용될 수 있을 것이다.

점토질 암석의 광물정량 분석법 연구 (A Study of Mineral Quantification on Clay-Rich Rocks)

  • 손병국;안기오
    • 광물과 암석
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    • 제35권4호
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    • pp.431-445
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    • 2022
  • 점토질 암석의 광물함량을 효과적이고 실용적으로 분석하는 방법을 X-선 분말회절분석 실험을 통하여 연구하였다. 점토질 암석의 X-선 분말회절 정량분석을 위해서는 측면마운팅(side mounting) 방법에 의한 무작위 배향(random orientation)의 전암(whole-rock) 분말시료의 준비가 필요하다. 또한, 암석을 구성하고 있는 점토광물의 감정을 위하여 2 ㎛ 이하 점토입도의 배향성 마운트(oriented mount)시편의 준비와 에틸렌글리콜 처리, 열처리 등의 실험과정이 요구된다. 정량분석을 위하여 RIR(reference intensity ratio)방법과 리트벨트(Rietveld) 회절도 계산 방법을 사용하였다. RIR값을 사용하여 전암 X-선 회절도로부터 총 점토 함량과 비점토광물(non-clay minerals)들의 함량을 얻을 수가 있었다. 또한, 점토입도의 배향성 X-선 회절도로부터는 각각 점토광물의 상대함량을 계산하여 이를 총 점토광물에 할당할 수가 있었다. 전암 X-선 회절의 리트벨트 방법에서는 10°(2θ) 미만의 X-선 회절 영역은 제외한 후에 리트벨트 회절도를 계산하였을 때 효과적인 정량분석 값을 얻을 수 있었다. 분석결과는 RIR방법과 리트벨트 방법이 서로 근사한 정량분석 값을 보여주었다. 따라서, 연구결과는 실험실에서의 일상적인 점토질암의 광물정량분석을 성공적으로 수행하는 것이 가능함을 지시한다. 그러나, 점토광물은 화학적 및 구조적 특정이 다른 수많은 변종이 존재하기 때문에 점토질암의 정량분석은 아직도 도전해야 하는 과제이다.

X-선 회절을 이용한 A1 7075-T651합금의 파손해소 (Failure Analysis in Al 7075-T651 Alloy using X-ray Diffraction Technique)

  • 오세욱;박수영;부명환
    • 한국해양공학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.103-113
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    • 1993
  • X-ray diffraction analysis technique was used for the fatigue damage analysis and fatigue life prediction in Al 7075-T651 alloy. The tensile test, fatigue strength and fatigue crack propagation test with change of stress ratio were carried out. As a result, half-value breadth was increased with the plastic deformation in the specimen increasint at all test conditions. In particular, half-value breadth at the surface of the specimens fractured by fatigue was increased as stress intensity factor range and effective stress intensity factor range were increased. In addition, the good relationship between half-value breadty and diffraction pattern was shown.

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기계적 합금화한 $\sigma$-VFe합금의 중성자 및 X선 회절에 의한 상분석 (Phase Analysis of Mechanically Alloyed $\sigma$-VFe Alloy Powders by Neutron and X-ray Diffraction)

  • 이충효;조재문;이상진;심해섭;이창희
    • 한국재료학회지
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    • 제11권8호
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    • pp.664-664
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    • 2001
  • $\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

미소부 X-선 회절분석기를 이용한 미립조암광물의 상동정 및 배향도 측정 -$Al_{2}SiO_{5}$ 3상다형- (Phase identification and degree of orientation measurements far fine-grained rock forming minerals using micro-area X-ray diffractometer -$Al_{2}SiO_{5}$ Polymorphs-)

  • 박찬수;김형식
    • 암석학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.205-210
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    • 2000
  • 암석중에 미립(직경 0.3mm내외)으로 존재하는 조암광물의 동정 및 결정학적인 배향도를 미소부 X선 회절분석기를 이용하여 측정하였다. 실험에 사용된 표품들은 $A1_{2}SiO_{5}$ 3상디형(규선석, 남정석, 홍주석)으로서 모든 표품들은 박편상의 것을 측정대상으로 하였다 측정에 이용된 X선 회절분석기는 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)축 회전 측각기 및 위치민감형 검출기로 구성되어 있으며 X선원으로는 $CuK_{\alpha}$를 사용하였으며 직경 $50\;\mu\textrm{m}$의 시준기를 사용하였다. 광물 동정은 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)축 회전 측정법에 의해 시행되었으며, 박편표면에 우세하게 나타나는 광물상의 격자면을 알아보기 위해 2(${\omega}\;{\phi}$)축 회전 측정을 실시하였고 2축 회전 측정법에 의해 우세하게 나타난 회절선에 대한 격자방향의 배향도와 극분포를 확인하기 위하여 X-선 극점도 측정을 시행하였다. 3축 회전 측정결과 측정대상 광물상에 대해 동정이 가능하였으며 2축 회전 측정과 X-선 극점도 측정결과 규선석(310), 남성석(200), 홍주석(122)극이 절단면, 즉 박편표면의 법선방향으로 잘 발달하고 있음을 확인할 수 있었다. 본 측정법은 편광현미경을 사용하여 식별이 용이하지 않은 미립조암광물의 동정과 배향도를 알아보는데 유용하게 사용될 수 있는 분석기법이다.

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열벽적층성장에 의하여 제작된 ZnS/ZnSe 초격자의 X-선 회절분석 (X-ray diffraction analysis of ZnS/ZnSe superlattices prepared by hot wall epitaxy)

  • Yong Dae Choi;A. Ishida;Fujiyasu, H.
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권3호
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    • pp.377-385
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    • 1996
  • ZnS/ZnSe 초격자가 열벽적층성장에 의하여 GaAs(100) 기판 위에 성장되었으며 그 구조가 x-선 회절에 의하여 분석되었다. 변형된 초격자의 x-선 회절은 각 층의 두께, 변형, 상호확산 그리고 초격자 주기의 변동에 대한 유용한 정보를 제공한다. S와 Se의 상호확산의 길이는 $2\;{\AA}$ 이하인 것으로 추정된다.

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