최근 의료영상기술에서 유방암 엑스선 진단기술의 주요 이슈는 정확한 조기암 진단과 환자의 피폭선량의 감소에 있다. 엑스선 영상대비도를 높이고 피폭선량을 줄이는 기술 중 하나로써 다층박막거울을 이용한 단색 엑스선을 획득하는 연구가 선행되어 왔다. 그러나 기존의 Uniform 다층박막거울은 거울면의 일부 반사영역에서만 원하는 파장대역의 단색 엑스선을 얻을 수 있어서 엑스선 영상기술 응용에 한계가 있다. 본 연구에서는 다층박막거울의 전 영역에 걸쳐 동일한 단색엑스선을 얻기 위해 거울에 입사하는 백색 엑스선의 입사각에 상응하는 선형적 기울기의 박막두께를 갖는 Graded 다층박막거울을 설계하였고, 기존 이온빔 스퍼터링 장치에 마스크 제어 장치를 추가 제작하여 $100{\times}100mm^2$ 크기로 제작하였다. 제작된 Graded 다층박막거울은 17.5keV의 단색 엑스선을 획득할 수 있도록 설계하였으며 박막두께주기는 2.88nm~4.62nm(Center 3.87nm)이다. 엑스선 반사율은 60% 이상이며, 단색 엑스선의 FWHM은 1.4keV 이하이고 엑스선 빔 폭은 3mm정도이다. 유방촬영에 적합한 몰리브덴 특성엑스선에 해당하는 17.5keV의 단색 엑스선을 얻음으로써 저선량 고감도 유방암 진단장치 개발에 응용할 수 있을 것으로 기대된다.
XRR(X-ray reflectometry)은 나노 스케일 박막의 두께를 측정하는 유망한 도구로 인식되고 있고, XRR측정 결과의 신뢰성을 향상시키기 위하여 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 나노 스케일 박막 두께의 정확한 측정을 위해 Si기판 위에 성장시킨 $HfO_2$, $Al_2O_3$, $Ta_2O_5$의 산화물 박막에 대하여 여러 가지 전처리 조건을 변화시켜 조건에 따른 반사율 곡선의 변화와 분석 결과를 살펴보았다. 샘플의 전처리에는 acetone, sulfuric acid, methanol, 초음파세척기를 이용하였고, 전처리가 끝난 후 샘플에 남아있는 수분기를 제거하기 위하여 약 $150^{\circ}C$의 온도로 가열 후 측정비교 분석하였다. 전처리 시 solution과 시간 등의 전처리 조건이 변화함에 따라 X-선 반사율 곡선의 변화가 있음을 알 수 있었고, 이에 따라 XRR 측정 분석 시 두께에 영향을 받았으며, TEM과 XPS를 이용하여 전처리 영향에 대하여 비교 분석 하였다. 이번 연구를 통하여 전처리 방법에 따라 XRR 측정에 정확성을 향상 시킬 수 있는 있는 것으로 보여진다.
현재 자동차 분야에서 차량 경량화의 한 수단으로 자동차용 유리를 고강도 투명 플라스틱 소재인 Polycarbonate(PC)로 대체하고자 하는 연구가 이루어지고 있다. 하지만, PC의 낮은 내마모 특성과 자외선에 의한 열화 및 변색 현상은 해결하여야 할 문제점으로 지적되고 있으며, 에너지 소비 저감을 위하여 적외선 영역 반사율(reflectance)이 높은 저방사(low emissivity) 특성이 요구되고 있다. 본 연구에서는, ICP-assisted reactive magnetron sputtering 장비를 이용하여 투과율(transmittance)이 확보되고, 고경도 특성을 갖는 Al-Si-N와 300 nm 파장 이하의 자외선 차단 특성이 있는 SiN:H 그리고 저방사 특성을 위해 Al을 증착하였고, 박막의 증착 순서는 SiN:H 박막을 가장 아래에 증착하고 그 위에 Al/Al-Si-N 박막을 다층으로 형성하였다. 박막의 chemical state와 crystallinity를 확인하기 위하여 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy), XRD (X-ray Diffraction)를 이용하여 분석하였다. Knoop ${\mu}$-hardness tester와 Taber tester를 이용하여 경도 및 내마모 특성을 분석하였다. 제작된 샘플의 Al-Si-N 박막 경도는 Si 비율에 따라 다른 경도 특성을 갖는데, 실제 Si/(Al+Si) 비율이 24%에서 최대 31 GPa의 경도 값을 갖는 것을 확인하였다. UV-Vis Spectrometer를 이용하여 250 nm~700 nm 파장의 투과율을 측정하였고, 자외선 영역의 경우 SiN:H 박막에 의해 300 nm 이하의 파장에서 2% 이하의 투과율을 확인하였다. 그리고 FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)를 이용하여 $2.5{\mu}m{\sim}15{\mu}m$ 파장의 반사율을 이용하여 방사율을 측정하였는데, 3*(Al/Al-Si-N) 구조의 다층 박막의 경우 방사율은 0.27로 측정되었다.
다층박막거울은 규소나 게르마늄과 같은 단결정 회절소자를 대체할 수 있는 광학소자로 수 나노미터 두께의 인공적인 회절 평면을 갖는다. 작은 두께 주기를 갖는 W/Si 다층박막거울에서 박막의 두께 변화에 따른 첫 번째 브래그 각도 및 반사율 저하를 조사하였다. 작은 두께 주기를 갖는 W/Si 다층박막거울은 $0.55^{\circ}$ 및 17.5 keV에서 최대 반사율을 나타내도록 설계되었고 72.67%의 반사율을 보였다. 텅스텐 및 규소의 박막 두께가 동일하게 변화되었을 때 첫 번째 브래그 각도의 변화 및 반사율 저하가 관찰되었다. 다층박막거울에서 텅스텐 박막중 하나의 층에서만 두께 변화가 있을 때는 반사율의 변화는 없지만 포락선의 요철이 관찰되었다. 무작위적인 가우시안 두께 변화에서도 반사율 저하가 관찰되었다. 작은 두께 주기를 갖는 W/Si 다층박막거울에서 두께 변화에 따른 반사율의 저하를 통해 제작되는 다층박막거울의 공차를 예측할 수 있을 것이다.
Ruthenium (Ru) 박막은 우수한 화학적 열적 안정성 및 높은 일함수(4.7eV) 특성으로 인해 20 nm급 이하의 차세대 DRAM capacitor의 전극 물질 및 Cu metalization을 위한 seed layer로 각광을 받고 있다. Ru박막의 나노스케일 정보전자소자로의 적용을 위해서는 두께제어가 용이하고 3D 구조에서 우수한 단차 피복 특성을 갖는 atomic layer deposition (ALD)을 이용한 박막 형성이 필수적이다. 이에 본 연구에서는 ALD 방법을 이용하여 0가의(cymene) (1,5-hexadiene) Ru (0) (C16H24Ru) 전구체를 합성, ALD 방법을 이용하여 우수한 초기성장거동을 갖는 Ru 박막을 증착 하였다. 형성된 Ru 박막의 표면 형상, 두께, 밀도를 주사전자현미경(Scanning electron microscopy)과 X-선 반사율 측정(X-ray reflectometer)으로 조사하였다. 또한 전기적 특성을 4침법(four-point-probe)으로 측정하였고, 박막의 화학적 조성과 결정성의 정보를 X-선 광전자분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction)을 이용하여 확인하였다.
본 연구에서는 DC 마그네트론 스퍼터링을 이용해 MgO 단결정 기판 위에 성장된 Ag/CoFeB 박막의 스퍼터링 조건에 따른 박막 미세구조의 변화를 연구하였다. Ag 박막의 결정성 및 표면 거칠기는 인가전력(sputtering power) 및 증착온도의 변화에 따라 증착온도가 증가하는 경우 (200) 방향의 결정성이 향상되는 것을 확인하였으며, 인가전력이 증가되는 경우 표면 거칠기가 감소하는 것을 확인하였다. 또한 고분해능 TEM(transmission electron microscopy) 및 XRR(X-ray reflectivity) 측정을 통해 MgO 기판 위 Ag층의 켜쌓기 성장 및 MgO 기판과 Ag층 사이에 산화층에 해당하는 계면층이 존재하는 것을 알 수 있었으며, 증착온도의 증가에 따른 Ag의 섬상구조 형성 및 intermixing 효과에 의한 Ag/CoFeB 계면층의 변화 및 자기적 특성의 변화를 연구하였다.
본 연구에서는 이온빔 스퍼터링 방법으로 증착한 Cr2O3, Ta2O5, HfO2 산화물박막의 구조적 특성변화를 관찰하였다. 금속박막에서 표면이 산화되는 문제를 해결하기위하여 산화물 박막을 증착시켰다. 이온빔 스퍼터링으로 박막 증착 시 산화물 타겟을 사용할 때 발생되는 전하의 영향을 상쇄하기 위하여 neutralizer를 사용하였다. 박막 증착 후 XRR (X-ray Reflectometer)을 이용하여 박막의 두께, 거칠기 및 밀도를 확인하였으며, AFM (Atomic Force MicroScope)을 통하여 증착한 박막표면 거칠기 측정을 하여 XRR로 얻은 데이터와 비교하여 살펴보았다. 또한 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)측정을 통해 제조된 박막의 화학적 결합상태를 확인하였다. 여러 가지 조건변화와 기판의 차이에 따라 제작된 산화물 박막 중 실리콘 기판을 사용하여 증착시킨 박막은 XRR측정시 반사율 곡선에서 자연 산화막에 의한 영향이 나타났다. 반면 glass나 sapphire에 증착시킨 산화물 박막은 실리콘기판에서 나타난 자연 산화막의 영향을 받지 않음을 확인하였다. 기판과 산화물 박막사이에 계면층에 나타나는 영향을 최소화시킴으로써 양질의 박막을 제작할 수 있을 것으로 기대된다.
산업화 이후, 석탄 석유를 중심으로 한 화석연료가 이산화탄소를대량으로 배출하며 지구 온난화를 야기함에 따라, 석유를 대체할 새로운 에너지원에 대한 관심이 높아지고 있다. 많은 대체에너지 가운데, 청정하고 무한 재생 가능한대체에너지를 이야기할 때, 가장 큰 기대를 받고 있는 것은 태양에너지이며, 이에 보조를 맞춰 태양광 발전에 대한 연구개발이 국내외적으로 활발히 진행되고 있는 실정이다. 태양 전지는 빛 에너지를 직접 전기 에너지로 바꿔주는 소자로, 셀의효율을 높이기 위해서는 최대한 많은 빛을 흡수시킬 수 있는 것이 중요하다. 빛의 반사를 줄이는 방법에는 Texturing 과 Antireflecting coating 이있다. Antireflecting coating은 반도체와 공기의 중간 굴절율을 갖는 박막을 증착하여 측면 반사를 감소시킴으로서 빛의 손실을 감소시키는 역활을 한다. 반사 방지막으로 쓰이는 SiNx는 SiOx의 대체 물질로 굴절률이 약 1.5로서 Si에 쉽게 형성시킬 수 있고, texturing된 Si 표면에 적합하며 반사율을 10 %에서 2 %로 줄일 수 있다. 나아가 고성능의 반사방지막은 박막의 균일도확보 및 passivation 공정이 필수적이라 판단된다. 따라서 본 연구에서는 PECVD 방법으로 SiH4와 NH3 gas 의 비율을 변화시켜 증착한 SiNx 박막의 결정학적 특성을 X-ray Diffraction 분석과 TEM (TransmissionElectron Microsopy) 을 통해 관찰하였으며, XPS (X-rayphotoelectron spectroscopy) 를 통해 화학적결합을 확인하였고, 이를 FT-IR (Fourier Transform-Infrared spectroscopy)를 통해 관찰한 결과와 연관시켜분석하였다. 굴절율의 경우 Ellipsometry를 이용하여측정하였으며 위의 측정을 통하여 SiNx박막의 반사 방지막으로써의 가능성을 확인하였다.
형광등으로 사용되는 전기 에너지의 40%를 절약할 수 있는 방법으로서 그 반사값을 특수 은 반사박막으로 처리하여 고효율 및 내구성을 갖는 기술이 최근에 알려지고 있다. 이 박막들은 sputtering법을 이용한 것으로 주로 미국에서 생산되어지고 있다. 한편. evaporation 법으로 제작된 은 박막들은 일반적으로 반사효율에는 별문제가 없으나 부착력이 떨어지는 단점이 있다. 우리는 수년간 polyester를 기판으로 하고 몇가지 PVB 방법을 동원하여 고 반사율 및 부착력을 갖는 은경 박막을 확보하기 위해 연구를 해왔다. 그 결과, evaporation 법으로 제작된 은 박막은 96.4%의 반사율을 보이나 부착력은 $12 Kg/\textrm{cm}^2$에 불과함을 확인하였고. sputter 법으로 제작한 시편들의 반사율은 96.3 %로 비슷하였으나 부착력이 /$20 Kg\textrm{cm}^2$로 거의 두배로 뛰어올라 sputter법의 공정조건이 그 결과박막들의 물리적 특성에 미치는 긍정적 영향을 확인할 수 있었다. X-선 회절 분석결과 sputter의 경우에 (111)면이 우선성장함을 알 수 있었고, 시편의 단면으로부터 관찰된 치밀한 columnar 구조가 부착력을 향상시키고 있음이 확인되었다.
X-선 반사율 측정법(XRR)은 비파괴적인 측정방법으로 수 nm의 두께를 정밀하게 측정할 수 있는 장점으로 반도체 산업현장에서 많은 관심과 연구가 이루어지고 있다. 이러한 XRR의 두께 측정 정밀도를 향상시키고 부정확한 결과를 방지하기 위하여 측정기기를 검증하고 보정할 수 있는 두께 표준물질을 필요로 하고 있다. 본 연구에서는 IBSD (ion beam sputtering deposition)와 ALD (atomic layer deposition)를 이용하여 5 nm, 10 nm의 $HfO_2$ 박막을 제작하고, XRR용 두께 표준물질로 응용할 수 있는지를 살펴보았다. 먼저 두께표준물질로 제작하기 위해서는 박막과 기판이 안정한 상태를 유지해야 한다. 이에 박막은 공기 중 노출에 의한 산화로 박막의 두께가 변할 수 있는 금속박막 대신에 공기 중에서도 안정한 산화물 박막인 $HfO_2$ 박막을 사용하고 기판은 Si wafer를 thermal공기 중에서도 안정한 산화물 박막인 $HfO_2$ 박막을 사용하고 기판은 Si wafer를 therma oxidation법을 이용하여 $1{\mu}m$ 두께로 제작한 비정질 $SiO_2$ 기판을 사용했다. 제작된 시료의 특성평가를 위해 XRR (X-ray reflectometer) 측정을 통해 두께, 거칠기 및 밀도를 확인하였고, TEM (transmission electron microscope)으로 두께 측정을 하여 XRR로 얻은 두께결과와 비교하였다. 측정결과를 확인하였을 때 두 증착 방법 중 ALD를 이용하여 제작한 시편에서는 박막과 기판사이의 interface가 sharp하여 반사율 곡선의 진폭이 크게 잘 나타났고 fitting 결과도 우수하여 IBSD로 증착한 시편보다 두께 표준물질로 응용하기에 더 적합하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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