• 제목/요약/키워드: X-Ray Diffraction

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전기도금을 이용한 스테인레스 스틸 선재의 직경 증가에 관한 실험적 연구 (An experimental study on diameter increase of orthodontic wire by electroplating)

  • 조진형;성영은;이기헌;황현식
    • 대한치과교정학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.121-130
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    • 2003
  • 본 연구는 전기도금을 이용하여 교정용 선재의 직경을 증가시킨 후 그 물성 변화를 알아봄으로써 이의 임상적 적용 가능성을 알아보고자 시행되었다. 0.016 인치 스테인레스 스틸 교정용 선재에 전기도금을 위한 적절한 전처리를 시행한 후, 황산 니켈 100g/L, 염화니켈 60g/L, 붕산 30g/L, 염화나트륨 50g/L의 조성을 가지는 전해액을 제조하여 1.7V의 전압과 $25\~29^{\circ}$의 온도, $3.1\~3.3pH$의 조건 하에서 직경을 0.002 인치 증가시켜 0.018 인치 직경의 선재로 만들었다 전기도금 과정 중 1분 단위로 직경을 측정하여 시간에 따른 직경 증가율을 구하였고, 도금 후 서로 다른 세 지점의 직경을 계측하여 균일성을 평가하였으며, 도금 금속의 정성분석을 위하여 X-선 회절검사를 시행하였다. 도금층의 밀착성 증진을 위해 $400^{\circ}$의 전기로에서 10분간 열처리를 시행한 후 도금 전후와 열처리 전후의 물성 변화를 알아보기 위하여 3점 굴곡 실험을 시행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1.전반적인 하중-변형률 곡선을 보면 0.016인치 군과 0.018인치 군 사이에 도금 처리한 군이 존재하였으며 열처리한 경우가 0.018 인치 군에 더욱 가까워지는 양상을 보였다. 2. 도금에 이해 지경은 0.002이차 증가시킨 군이 기존의 0.016이차 군에 비하여 강성과 항복강도 극한강도 모두 증가하는 경향을 보였으며 이중 강성과 극한 강도는 통계적으로 유의한 차이를 보였다. 3. 0.016인치에서 도금에 의해 직경을 0.002인치 증가시킨 군이 기존의 0.018인치 군보다 강성과 항복강도, 극한강도 모두에서 낮게 나타났으며 통계적 유의차를 보였다. 4. 도금 후 열처리를 시행한 군이 시행하지 않은 군보다 강성, 항복강도, 극한강도 모두 높은 경향을 보였으며, 극한강도에서 유의한 차이를 나타내었다. 5. 전기도금 후 서로 다른 세 지점의 직경차이는 $0.1\~0.3\%$로 균일하게 나타났으며 통계적으로도 유의차가 존재하지 않았다.

Hot Wall Epitaxy 법에 의한 CdIn2S4 단결정 박막의 성장과 광전류 특성 (Growth and Photocurrent Properties of CdIn2S4/GaAs Single Crystal Thin Film by Hot Wall Epitaxy)

  • 이상열;홍광준;박진성
    • 센서학회지
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    • 제11권5호
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    • pp.309-318
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    • 2002
  • 수평 전기로에서 $CdIn_2S_4$ 다결정을 합성하여 HWE(Hot Wall Epitaxy)방법으로 $CdIn_2S_4$ 단결정 박막을 반절연성 GaAs (100)기판에 성장시켰다. $CdIn_2S_4$ 단결정 박막의 성장 조건은 증발원의 온도 $630^{\circ}C$, 기판의 온도 $420^{\circ}C$였고 성장 속도는 $0.5\;{\mu}m/hr$였다. $CdIn_2S_4$ 단결정 박막의 결정성의 조사에서 10 K에서 광발광(photoluminescence) 스펙트럼이 463.9 nm (2.6726 eV)에서 exciton emission 스펙트럼이 가장 강하게 나타났으며, 또한 이중 결정 X-선 요동 곡선(DCRC)의 반폭치(FWHM)도 127 arcsec로 가장 작아 최적 성장 조건임을 알 수 있었다. Hall 효과는 van der Pauw 방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293K에서 각각 $9.01{\times}10^{16}/cm^3$, $219\;cm^2/V{\cdot}s$였다. $CdIn_2S_4$/SI(Semi-Insulated) GaAs(100) 단결정 박막의 광흡수와 광전류 spectra를 293K에서 10K까지 측정하였다. 광흡수 스펙트럼으로부터 band gap $E_g(T)$는 Varshni 공식에 따라 계산한 결과 $2.7116eV-(7.74{\times}10^{-4}eV/K)T^2$/(T+434K)이었으며 광전류 스펙트럼으로부터 Hamilton matrix(Hopfield quasicubic mode)법으로 계산한 결과 crystal field splitting ${\Delta}cr$값이 0.1291 eV이며 spin-orbit ${\Delta}so$값은 0.0248 eV임을 확인하였다. 10K일 때 광전류 봉우리들은 n = 1일때 $A_1$-, $B_1$-와 $C_1$-exciton 봉우리임을 알았다.

교정용 선재의 직경 증가를 위한 전기도금법과 무전해도금법의 비교연구 (A comparative study of electroplating and electroless plating for diameter increase of orthodontic wire)

  • 김재남;조진형;성영은;이기헌;황현식
    • 대한치과교정학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.145-152
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    • 2006
  • 본 연구는 교정용 선재의 직경을 증가시키기 위한 방법으로 무전해도금법의 이용 가능성 여부를 전기도금법과의 비교를 통해 알아보고자 시행되었다. 0.016 인치 스테인레스 스틸 교정용 선재에 도금을 위한 전처리를 시행한 후, 시중에 판매되는 무전해니켈도금액($Hessonic-Gr^{(R)}$, 신풍금속, 한국)을 사용하여 $90^{\circ}C$ 온도에서 0.018 인치 직경이 될 때까지 도금을 시행하였다. 무전해도금 과정 중 시간에 따른 직경증가율을 구하는 한편, 도금 후 세 지점의 직경을 계측하여 균일성을 평가하였다. 도금 금속의 정성분석을 위하여 X-선 회절분석을 시행하는 한편, 물성검사를 시행한 후 전기도금한 경우와 각각 비교 분석하였다. 연구결과 무전해도금한 군이 전기도금을 시행한 군보다 강성, 항복강도, 극한강도 모두 높은 경향을 보였으며 강성과 극한강도에서 통계적으로 유의한 차이를 나타내었다 (p<0.05). 또한 무전해도금한 군의 직경증가율은 $0.00461{\pm}0.00003mm/5min$ (0.00092 mm/min)로, 전기도금한 군의 직경증가율 $0.00821{\pm}0.00015mm/min$와 차이를 보였다. 도금 후 세 지점의 직경을 계측하여 균으성을 평가한 결과, 두 가지 도금법 모두에서 균일한 양상을 보였다. 이상의 결과로 무전해도금법을 통해 직경이 증가된 선재가 전기도금 법에 의해 직경이 증가된 선재보다 기존의 선재와 가까운 물성을 보임을 알 수 있었으며, 이의 임상적 적응을 위해서는 도금시간의 감소가 필요함을 알 수 있었다.

충주호 상류, 상곡광산 수계에 분포하는 토양과 하상퇴적물의 중금속 오염 (Heavy Metal Contamination of Soils and Stream Sediments at the Sanggok Mine Drainage, Upper Chungju Lake, Korea)

  • 이현구;이찬희
    • 대한지하수환경학회지
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    • 제5권1호
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    • pp.10-20
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    • 1998
  • 상곡광상은 캄브로-오르도비스기의 석회질암내에 발달된 열극을 교대한 다금속광상이다. 광산부근에는 상당량의 폐석과 광미가 방치되어 있으며, 폐갱도에서 유출되는 갱내수는 여과없이 하천을 따라 이동되어 상수원 및 농경지로 유입되고 있다. 토양과 퇴적물의 주성분 원소는 시료에 따라 조성 차이가 심하나 Fe, Mn, Ca 및 Na이 부화되어 있고, 특히 광미야적장 토양에서는 Fe (평균 18.58 wt.%)와 Mn (4.18 wt.%)의 함량이 아주 높다. 광미야적장 토양에서 검출된 중금속의 평균함량은 Ag=10, As=2278, Cd=7, Cu=206, Pb=1372, Sb=14 및 Zn=2231 ppm이며, 광산수계의 퇴적물에는 Ag=1, As=146, Cd=1, Cu=39, Pb=146, Sb=2, Zn=259 ppm이 함유되어 있는 것으로 보아, 독성원소들은 적어도 수 km 하류까지 이동되었을 것으로 보인다. 비광산수계 퇴적물의 조성으로 표준화한 주원소의 부화지수는 광산수계 퇴적물=1.54, 광미야적장 토양=6.84로서 높은 이상치를 갖는다. 희토류원소의 부화지수는 광산수계 퇴적물=0.92, 광미야적장 토양=0.52이다 환경적 독성원소 (As, Cd, Cu, Pb, Sb, Zn)를 비광산수계 퇴적물의 조성으로 표준화한 부화지수는 광산수계 퇴적물=2.42, 광미야적장 토양=25.47 이다. EPA의 환경오염 기준치로 표준화된 부화지수는 비광산수계 퇴적물=0.53, 광산수계의 퇴적물=1.84, 광미야적장 토양=23.71 이다. 퇴적물과 토양의 X-선 회절분석 결과, 구성광물의 함량비는 다소 차이가 있으나 모든 시료에서 동일한 광물조성(방해석, 돌로마이트, 마그네사이트, 석영, 운모, 녹니석 및 점토광물)을 갖는다. 중금속 오염이 심한 토양과 퇴적물을 비중분리하여 반사현미경으로 관찰하면 황철석, 유비철석, 섬아연석, 방연석, 침철석 및 수산화 광물들이 많이 관찰되는 것으로 보아, 이 광물들이 오염원으로 작용하고 있음을 보인다.

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진공증착법에 의해 제작된 Cd2GeSe4와 Cd2GeSe4:Co2+ 박막의 물리적 특성 (Physical Properties of Cd2GeSe4 and Cd2GeSe4:Co2+ Thin Films Grown by Thermal Evaporation)

  • 이정주;성병훈;이종덕;박창영;김건호
    • 한국진공학회지
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    • 제18권6호
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    • pp.459-467
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    • 2009
  • 진공증착법으로 $Cd_2GeSe_4$$Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막을 ITO(indium tin oxide) 유리 기판 위에 제작하였다. 결정화는 증착된 박막들을 질소분위기의 전기로에서 열처리함으로서 이룰 수 있었다. X-선 회절 분석에 의하여 증착된 $Cd_2GeSe_4$$Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막의 격자상수는 $a\;=\;7.405\;{\AA}$, $c\;=\;36.240\;{\AA}$$a\;=\;7.43\;{\AA}$, $c\;=\;36.81\;{\AA}$로서 능면체(rhombohedral) 구조이었고, 열처리 온도를 증가함에 따라 (113)방향으로 선택적으로 성장됨을 알 수 있었다. 열처리 온도를 증가시킴에 따라 입계 크기가 점차 커지고 판상구조로 결정화 되었다. 실온에서 측정한 광학적인 에너지 띠 간격은 열처리 온도의 증가에 따라 $Cd_2GeSe_4$ 박막의 경우 1.70 eV ~ 1.74 eV로 증가하였고, $Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막의 경우 1.79 eV ~ 1.74 eV로 감소하였다. $Cd_2GeSe_4$$Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막 내의 전하운반자들의 동역학적 거동을 광유기 방전 특성(PIDC : photoinduced discharge characteristics) 방법으로 조사하였다.

Fischer-Tropsch 합성반응용 Fe계 촉매의 성능 및 물리화학적 특성에 미치는 SiO2 첨가효과 (Effects of SiO2 Incorporation on Catalytic Performance and Physico-Chemical Properties of Iron-Based Catalysts for the Fischer-Tropsch Synthesis)

  • 현순택;천동현;김학주;양정훈;양정일;이호태;이관영;정헌
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제48권3호
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    • pp.304-310
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    • 2010
  • 공침법을 이용하여 구조 조촉매인 $SiO_2$가 첨가된 Fe계 촉매와 $SiO_2$가 첨가되지 않은 Fe계 촉매를 제조하였고, 이러한 두 가지 촉매를 이용하여 $250^{\circ}C$의 온도 및 1.5 MPa의 압력에서 Fischer-Tropsch 합성반응을 수행하였다. $SiO_2$를 첨가한 Fe계 촉매가 $SiO_2$를 첨가하지 않은 Fe계 촉매보다 현저히 우수한 촉매활성을 나타내었고, 144시간의 반응시간동안 뛰어난 촉매안정성을 나타내었다. X-선 회절 및 $N_2$의 물리흡착을 통하여 촉매의 결정구조 및 세공구조를 분석한 결과, $SiO_2$를 첨가할 경우 Fe계 촉매의 분산도가 향상되는 것을 발견할 수 있었다. 또한 $H_2$-TPR(temperature-programmed reduction) 분석결과를 통해, $SiO_2$를 첨가할 경우 $260^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서 $Fe_2O_3$$Fe_3O_4$ 및 FeO로의 환원이 촉진되는 것을 확인하였다. 반면 $CO_2$-TPD(temperature-programmed desorption) 분석결과에 의하면, $SiO_2$를 첨가한 결과 촉매의 표면 염기도는 감소하였다. 따라서 $SiO_2$를 첨가한 촉매가 $SiO_2$를 첨가하지 않은 촉매보다 우수한 촉매성능을 나타내는 것은, $SiO_2$를 첨가함에 따라 촉매의 분산이 증진되고 환원이 촉진된 것이 주요 원인인 것으로 생각된다.

산소-니트로실 착물의 연구(제3보): 티오메틸아미드옥심의 몰리브덴과 텅스텐 산소-니트로실 착물의 합성과 특성 (Synthesis and Properties of Molybdenum and Tungsten Oxo-Nitrosyl Complexes of Methylthioamidoxime)

  • 노수균;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.28-36
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    • 1996
  • 본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.

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Hot Wall Epitaxy(HWE)법에 의한 MnAl2S4 단결정 박막 성장과 광전도 특성 (Growth and optical conductivity properties for MnAl2S4 single crystal thin film by hot wall epitaxy method)

  • 유상하;이기정;홍광준;문종대
    • 한국결정성장학회지
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    • 제24권6호
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    • pp.229-236
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    • 2014
  • 수평 전기로에서 $MnAl_2S_4$ 다결정을 합성하여 HWE(Hot Wall Epitaxy)방법으로 $MnAl_2S_4$ 단결정 박막을 반절연성 GaAs(100)기판에 성장시켰다. $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 성장 조건은 증발원의 온도 $630^{\circ}C$, 기판의 온도 $410^{\circ}C$였고 성장 속도는 $0.5{\mu}m/hr$였다. 이때 $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 결정성의 조사에서 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)의 반폭치(FWHM)도 132 arcsec로 가장 작아 최적 성장 조건임을 알 수 있었다. $MnAl_2S_4$/SI(Semi-Insulated) GaAs(100) 단결정 박막의 광흡수를 293 K에서 10 K까지 측정하였다. 광흡수 스펙트럼으로부터 band gap $E_g(T)$는 Varshni 공식에 따라 계산한 결과 $E_g(T)=3.7920eV-(5.2729{\times}10^{-4}eV/K)T^2/(T+786K)$였다. $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 응용소자인 photocell로 사용할 수 있는 pc/dc 값이 가장 큰 광전도셀은 S 증기분위기에서 열처리한 셀로 $1.10{\times}10^7$이었으며, 광전도 셀의 감도(sensitivity)도 S 증기분위기에서 열처리한 셀이 0.93로 가장 좋았다. 또한 최대 허용소비전력(MAPD)값도 S 증기분위기에서 열처리한 셀이 316 mW로 가장 좋았으며, S 증기분위기에서 열처리한 셀의 응답시간은 오름시간 14.8 ms, 내림시간 12.1 ms로 가장 빠르게 나타나, $MnAl_2S_4$ 단결정 박막을 S 분위기에서 $290^{\circ}C$로 30분 열처리한 photocell이 상용화가 가능할 것으로 여겨진다.

NiFe/[FeMn/Mn]80/NiFe 다층박막에서 극-초박막 Mn 삽입에 의한 교환결합세기와 열적 안정성 향상 (Enhancement of Exchange Coupling Field and Thermal Stability by an Ultra-thin Mn Inserted layer on NiFe/[FeMn/Mn]80/NiFe Multilayers)

  • 김보경;이진용;함상희;이상석;황도근
    • 한국자기학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.53-58
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    • 2003
  • Mn층 삽입에 의한 NiFe/[FeMn/Mn]$_{80}$/NiFe 다층박막에서 열처리에 따른 교환결합세기의 변화를 조사하였다. Ta(50$\AA$)/NiFe(150 $\AA$)/[F $e_{53}$M $n_{47}$(1.25 $\AA$)/Mn(0 $\AA$, 0.11 $\AA$, 0.3 $\AA$)]$_{80}$/NiFe(90 $\AA$)/Ta(50 $\AA$) 다층박막을 이온빔 증착 스퍼터링법으로 제작하였다. 삽입한 Mn 총 두께가 0 $\AA$, 9 $\AA$, 그리고 24 $\AA$인 다층박막에 대해 조사된 fcc 결정조직의 x-선 회절세기의 비인 NiFe(111)/FeMn(111)값은 각각 0.65, 0.90, 그리고 1.5이었다. Mn이 삽입되지 않은 시료인 경우, 열처리 온도 30$0^{\circ}C$에서 상부 NiFe층의 교환결합세기는 260 Oe로 유지한 후 35$0^{\circ}C$에서 사라졌다. Mn 삽입층의 두께가 0.11 $\AA$, 0.3 $\AA$인 두개의 시료에 대해, 300 $^{\circ}C$에서 상부 NiFe층의 교환결합세기는 각각 310 Oe와 180 Oe로 유지한 후 40$0^{\circ}C$에서 모두 사라졌다. 한편 하부 NiFe층의 교환결합세기는 250 $^{\circ}C$까지 100 Oe에서 70 Oe로 감소하는 동일한 경향을 보여 주었고, 300 $^{\circ}C$ 이상부터는 증가하는 경향이 관찰되었다. 다층박막 내에 뿔뿔이 산란하여 이동하는 Mn 원자의 확산은 주로 결정 조직의 결함이 생성되고 치밀도가 약한 상부 NiFe 층에 영향을 주고 있음을 알 수 있었다. 극 초박막 형태로 Mn 원자층의 삽입에 의한 NiFe/[FeMn/Mn]80/NiFe 다층박막에서 교환결합세기와 열적 안정성 향상을 보여 주었다.

제3기층 기저역암에 협재되는 벤토나이트의 광물학, 지화학적 연구 및 층서적 적용 (Mineral Chemistry and Geochemistry of the Bentonites Intercalated within the Basal Conglomerates of the Tertiary Sediments in Korea and Their Stratigraphical Implication)

  • 이종천;이규호;문희수
    • 자원환경지질
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    • 제34권1호
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    • pp.13-23
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    • 2001
  • 김포, 장기 및 포항분지의 기저역암에 협재되는 벤토나이트에 대하여 X-선회절분석, 주사전자현미경 관찰, 중광물 분석, 화학 분석, 양이온교환능, 산소 및 수소 동위원소 분석을 이용한 광물학적 특성을 고찰하였다. 중광물 분석 결과 세 지역에서 모두 화산암에서의 특징인 깨끗한 결정면을 가지고 있는 저어콘과 인회석, 각섬석 및 흑운모가 산출되었는데, 천북역암의 시료에서는 외형이 심하게 변질되고 깨져있는 흑운모가 관찰된다. 주사전자현미경으로 각 시료를 관찰한 결과 감포와 장기역암 시료에서는 불석광물이 자생하고 있는 모습과 화산재의 탈유리질화 작용으로 생간 몬모릴로나이트가 honey-comb 구조를 보이는 등 속성작용의 증거가 관찰된 반면, 천북역암에서는 점토입자편(clay flake)들이 조밀하고 불규칙하게 엉켜 있는 모습이 쇄설성 기원임을 지시한다. 구조식을 구해본 결과 스멕타이트 그룹중 이팔면체에 해당하는 몬모릴로나이트이며 층간의 양이온은 대부분이 2가의 $Ca^{2+}$$Mg^{2+}$ 임을 알 수 있었다. 천북역암의 몬모릴로나이트 구조식에서, 팔면체에 들어있는 Fe의 산화상태를 나타내는 $Fe^{2+}/Fe^{3+}$ 비가 다른 시료보다 훨씬 적은 것은 몬모릴로나이트의 생성온도를 이용하여 생성당시의 퇴적두께를 계산했을 때, 천북역암에서의 시료가 929~963 m로 이는 야외에서의 층후인 530~580 m를 초과하고 있다. 이상의 결과 천북역암의 벤토나이트는 다른곳에서 화산회의 속성작용에 의해 형성된 후 지표에 노출되어 이동, 재 퇴적되었을 가능성을 높이 시사한다. 정제시료에 대한 주 원소분석과 미량원소분석 결과와 구조식의 자료를 이용하여 판별분석을 실시한 바, 세 분지의 시료는 구분이 가능하였다. 이는 이들의 기원이 되는 화산회의 성분과 퇴적환경의 차이에서 비롯된 것으로서, $TiO_{2}/Al_{2}O_3$비와 호정원소(compatible elements)의 함량이 천북역암에서 가장 높고, 불호정원소(incompatible element)의 함량은 상대적으로 적은 것으로, 천북 역암의 것이 상대적으로 염기성인 화산회에서 유래되었음을 알 수 있고, Fe의 경우 천북역암의 것이 주 원소분석에서나 구조식내에서 모두 3가가 우세한 것으로 보아 이의 산화 환경에 의한 영향이 판별에 있어서 큰 역할을 했음을 지시해 준다.

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