• 제목/요약/키워드: X-Ray Diffraction

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서로 다른 위치 규칙성을 가지는 두 개의 Poly(3-hexylthiophene) 공액 고분자를 기반으로 한 고분자 복합 박막의 구조와 전기적 특성에 대한 연구 (Study on the Morphologies and Electrical Properties in Polymer Blend Thin-Films Based on Two Poly(3-hexylthiophene) Conjugated Polymers with Different Regio-regularities)

  • 정강훈;Nann Aye Mya Mya Phu;박래수;윤정우;고영운;장민철
    • Composites Research
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    • 제36권5호
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    • pp.349-354
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    • 2023
  • Poly(3-hexylthiophene) (P3HT)는 유기 용매에서 높은 용해도를 가지고 있으면서 상대적으로 쉽게 구할 수 있는 공액 고분자 중 하나이다. 그러나, 전자소자의 활성 소재로써 전기적 특성은 실제로 응용하기에는 부족하므로 추가 개선이 필요하다. 본 연구에서는, 서로 다른 위치 규칙성 (regio-regularity)을 가지는 두 P3HT 고분자 (즉, regioregular (RR) P3HT 및 regio-random (RRa) P3HT)를 혼합하여 혼합 박막의 전하 전달 특성을 크게 향상시킬 수 있음을 보여준다. 두 P3HT 고분자 간 비율을 변화시킴으로써 혼합 박막의 구조적 및 전기적 특성을 체계적으로 조사하였으며, 원자 힘 현미경(AFM), X선 회절(XRD) 및 UV-vis 흡수분광법을 사용하여 혼합 필름의 구조 및 광전자적 특성을 평가하였다. 혼합 박막의 결정성은 RRa-P3HT 함량이 20 wt%로 증가함에 따라 증가하였으며, 이후 80%까지 증가함에 따라 감소하였다. 전하 이동도의 경향성 또한 이와 같았으며, 20 wt%의 RRa-P3HT를 포함하는 혼합 박막의 전하 이동도는 가장 높은 0.029 cm2/V·s로 측정되었고 함량이 80 wt%까지증가함에따라 0.0007 cm2/V·s 로감소하였다.

당류계 초지연성 혼화제를 사용한 시멘트 페이스트의 응결 및 미시구조 특성 (Setting and Micro-structures of the Cement Pastes Using Sugar-Based Super Retarding Agents)

  • 정영진;현승용;한준희;김종;한민철
    • 한국건축시공학회지
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    • 제23권6호
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    • pp.703-714
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    • 2023
  • 본 연구에서는 효율적인 콘크리트용 당류계 초지연제를 개발하기 위해 현재 시판되고 있는 당 성분의 물질들을 대상으로 이들의 종류 및 혼입률 변화에 따른 시멘트 페이스트의 응결지연 특성, 압축강도 발현 특성 및 미시구조 특성을 분석하고자 하였다. 당류계 초지연성 혼화제 중 백설탕, 슈가파우더 및 스테비오사이드를 사용할 경우 응결지연에 효율적인 것으로 나타났다. 슈가파우더 및 스테비오사이드를 제외한 여타 배합의 경우 Plain 대비 동등한 수준의 압축강도를 발휘하는 것으로 나타났다. 특히, 백설탕의 경우 0.2% 혼입시 재령 1일에서 강도가 발휘되지 않다가 재령 28일에서는 Plain과 비교하여 동등 이상의 강도를 발휘하는 것으로 나타났다. XRD, SEM 및 EDS 분석 결과, XRD를 통해 백설탕에 의한 C3S의 수화지연(응결 지연)을 확인하였으며, EDS의 정량 분석을 통해 추가적으로 확인할 수 있었다. 수화물의 유무는 SEM를 이용하여 존재를 확인하였다. 본 연구 범위에 한하여 콘크리트용 당류계 초지연성 혼화제로써 백설탕을 사용할 경우 응결지연 성능 및 압축강도 발현 성능에 효과적일 것으로 판단된다.

시멘트 종류별 질산 중화 레드머드 혼입 모르타르의 특성 (Characteristics of Mortar Mixed Nitric Acid Neutralized Red Mud by Cement Type)

  • 강석표;홍성욱;김상진;홍석우
    • 한국건축시공학회지
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    • 제23권6호
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    • pp.693-702
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    • 2023
  • 본 연구에서는 산업부산물 레드머드를 건설산업에서의 활용 가능성에 대한 기초 데이터를 분석하기 위해 pH 10~12인 액상 레드머드(LR)를 질산으로 중화하여 pH 7~8인 액상 레드머드를 시멘트 종류에 따른 모르타르에 대체하였다. 평가항목으로 플로우, 응결시간, 압축강도를 측정하였으며 XRD, SEM 분석을 통해 화학적 특성을 분석하였다. 플로우 측정결과 시멘트 종류별 LR과 LN의 경우 Plain과 비교하여 플로우 값이 감소하였다. 응결시간 측정결과 시멘트 종류별 Plain과 비교하여 LR과 LN의 초결시간과 종결시간은 단축되었다. 압축강도 측정결과 액상 레드머드를 슬래그 시멘트에 대체하였을 경우 초기강도가 증가하며 장기강도의 경우 시멘트 종류별 모르타르의 강도 개선이 미미하였다. SEM 분석결과 시멘트 종류에 따른 Plain과 LN에서 공극이 관찰되었고 LR의 미세구조는 섬유상 조직으로 미세구조가 다르게 나타났다. XRD 분석결과 OR과 ON 비교하여 SN에서는 XRD 패턴이 유사하게 나타나고 있지만, 2θ 값 22°에서 피크가 관찰되었다. SR에서는 새로운 피크가 관찰되었다. 따라서 질산 중화 액상 레드머드보다 중화하지 않은 액상 레드머드를 슬래그 시멘트 모르타르에 대체하였을 경우 초기강도가 우수한 것으로 나타났다.

경북(慶北) 봉화군(奉化郡) 장군광산산(將軍鑛山産) 신종광물(新種鑛物) 장군석(將軍石)에 대(對)한 광물학적(鑛物學的) 연구(硏究) (Janggunite, a New Mineral from the Janggun Mine, Bonghwa, Korea)

  • 김수진
    • 자원환경지질
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    • 제8권3호
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    • pp.117-124
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    • 1975
  • 경북(慶北) 봉화군(奉化郡) 소재(所在) 장군광산(將軍鑛山)의 표성산화(表成酸化)망간광석중(鑛石中)에서 필자(筆者)에 의(依)하여 발견명명(發見命名)된 신종건물(新種鍵物) 장군석(將軍石)은 국제(國際) 광물학회내연합(鑛物學會內聯合)에 있는 "신종광물(新種鑛物) 및 광물명위원회(鑛物名委員會)"의 공인(公認)을 받았는바 이에 대(對)한 광물학적(鑛物學的)인 연구결과(硏究結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. (1) 장군석(將軍石)은 표성산화(表成酸化)망간 광석중(鑛石中) cementation zone에서 산출(産出)되며, 엔소타이트, 토도로카이트, 방해석(方解石)을 수반(隨伴)한다. 대체로 공동(空洞)에서 수기상(樹技狀) 또는 방사상(放射狀)을 이루는 엽편상(葉片狀) 세립집합체(細粒集合體)(입자(粒子)의 크기 <0.05mm)로 또는 교질상대(膠質狀帶)로 산출(産出)한다. (2) 색(色)은 흑색(黑色)이며 광택(光澤)은 무염(無艶), 조흔(條痕)은 흑갈(黑褐)~암갈(暗褐色)이다. 벽개(劈開)는 한방향(方向)으로 완전(完全)하다. 경도(硬度)(H)=2-3이며 역쇄성(易碎性)이다. 비중(比重)(G)=3.59(실측시(實測植)), 3.58이론치(理論値)이다. (5) 화학분석치(化學分析値)로부터 계산(計算)된 장군석(將軍石)의 화학식(化學式)은 $Mn^{4+}{_{4.85}}(Mn^{2+}{_{0.90}}Fe^{3+}{_{0.30}})_{1.20}O_{8.09}(OH)_{5.91}$이며, 이상식(理想式)은 $Mn^{4+}{_{5-x}}(Mn^{2+},\;Fe^{3+}){_{1+x}}O_8(OH)_6$ ($x{\approx}0.2$)이다. (6) 장군석(將軍石)은 사방정사 속(屬)하며 X선(線) 분말회절분석(粉末廻折分析) 결과(結果), 단위포(單位胞)의 크기는 $a=9.324{\AA}$, $b=14.05{\AA}$, $c=7.956{\AA}$이며, 단위포(單位胞)의 체적(體積)은 $1042.25{\times}10^{-24}cm$이다. 보솔(輔率) a : b : c=0.663 : 1 : 0.566. 단위포함유수(單位胞含有數) (Z)=4. (7) 시차열분석곡선(示差熱分析曲線)은 $250{\sim}370^{\circ}C$$955^{\circ}C$에서 흡열(吸熱)피크를 보여준다. 전자(前者)는 장군석(將軍石)이 탈수(脫水) 및 산화(酸化)를 받아 $(Mn,\;Fe)_2O_3$이 생성(生成)된데 기인(基因)하며 후자(後者)는 hausmannite 형(型)의 구조(構造)를 갖는 $(Mn,\;Fe)_3O_4$의 생성(生成)에 기인(基因)하는 것이다. $(Mn,\;Fe)_2O_3$는 등보정사이고 $a=9.417{\AA}$이었고 $(Mn,\;Fe)_3O_4$는 정방정사이고 $a=5.76{\AA}$, $c=9.51{\AA}$이었다. (6) 장군석(將軍石)의 적외선흡수분광(赤外線吸收分光)스펙트럼은 $515cm^{-1}$$545cm^{-1}$에서 Mn-O stretching 진동(振動)을, $1025cm^{-1}$에서 O-H bending 진동(振動)을 그리고 $3225cm^{-1}$에서 O-H stretching 진동(振動)을 보여준다. (3) 장군석(將軍石)은 불투명광물(不透明鑛物)이며 현미경하(顯微鏡下)에서 반사도(反射度)는 13~15%이고 복반사율(複反射率)은 공기중(空氣中)에서 현저(顯著)하며 침액중(浸液中)에서 강(强)하다. 반사다색성(反射多色性)은 백색(白色)~담회색(淡灰色)이다. 십자(十字)니콜하(下)에서의 편광색(偏光色)은 공기중(空氣中)에서 청색(靑色)을 띈 황갈(黃褐)~회색(灰色)이고 침액중(浸液中)에서는 黃褐(황갈)~청갈(靑褐)~회색(灰色)이다. 내부반사(內部反射)는 없다. (4) 연마면(硏磨面)에 대(對)한 에칭반응(反應)은 HCl(conc.)와 $H_2SO_4+H_2O_2$ 회색(灰色), 퇴색(褪色), SnCl(sat.): 암색(暗色), $HNO_3$ (conc.) : 회색(灰色), $H_2O_2$ : 거품을 내며 퇴색(褪色). (9) 신종광물(新種鑛物) 장군석(將軍石)은 독특(獨特)한 화학조성(化學組成)과 단위포(單位胞)를 가지고 있어서 이의 발견(發見)은 산화(酸化)망간광물(鑛物)의 분류(分類)와 연구(硏究)에 새로운 방향(方向)과 지침(指針)이 되었다.

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제사과정 전후에서의 견사세리신의 물리화학적 성질변화에 관한 연구 (Studies on the Physical and Chemical Denatures of Cocoon Bave Sericin throughout Silk Filature Processes)

  • 남중희
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.21-48
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    • 1974
  • 본 연구는 fibroin을 피복하여 견섬유의 경막적 성질을 지배하는 sericin에 대한 일연의 연구를 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다. I. Sericin Fraction의 물리화학적 특성에 관한 실험 1) 난용성 sericin은 역용성 sericin에 비하여 polar side chain을 가진 amino산(Tyr, Ser)은 적은 반면 alanine과 leucine 등의 수화성이 적은 amino산이 측정되었다. 2) 수화성의 amine산은 견사의 외층부에서, 그리고 수화성이 적은 amino산은 fibroin에 가까운 부위에 많이 존재하였다. 3) 용수에 대한 sericin의 팽윤, 용해성은 alnino산 조성만으로 해석하기는 곤란하며 sericin의 결정구조나 이차구조와의 복합구조로 변화한다고 생각된다. 4) 견사의 간섭은 환상에 가까우나 정연처리로서 소멸하였다. 5) 작잠견 sericin은 가잠견 sericin과 차이가 있었는데 자오선상에 강한 환상 Ring이 많았다. 6) Mosher 법으로 분별한 A와 B fraction 사이의 amino산 조성에는 차이가 없었다. 7) Sericin I, II, III의 X-선도에 있어서는 큰 차이는 인정되지 않으나 측쇄간격에 해당 하는 Ring에서 차이가 인정되었다. 8) 분자량 150이상의 amino산(Cys, Tyr, Phe, His,Arg)은 6N-HCl, 60분의 가수분해로서 정양되지 않았다. 9) 4.6$\AA$의 X-선 간섭은 습열과 ether 및 alcohol로 처리하므로서 소멸하는 경향이었다. 10) sericin의 가수분해물(6N-HCl)은 자오선상에 간섭 Ring(2$\AA$)을 출현시켰다. 11) 가수분해 sericin 잔사는 어느 특정한 amino산의 peptide로 추정된다. 12) Seriein III의 분해온도는 Sericin I과 II보다 높았다. 13) 견층 부위별 sericin의 D.T.A 곡선에 었어서, 내층의 sercin은 15$0^{\circ}C$와 245$^{\circ}C$에서 흡열 peak가 나타나고 외, 중층의 것보다 고온측에 이동하였다. 14) IR-spectrum에 의한 sericin fraction(Sericin I, II, III, 외층, 중층 및 내층의 sercin)의 적외선흡수 결과는 일치하였다. II. 제사공정에서의 Sericin의 팽윤, 용해특성에 관한 실험 1) 3,000 R.P.M으로 침지처리된 견층의 자유성수분은 15분간으로 탈수가 가능하고 이 경우의 원심력은 13$\times$$10^4$dyne/g 이었다. 2) sericin에 대한 Folin시약의 발색에 필요한 시간은 실온에서 30분이었다. 3) 가시광선중 측정가능파장은 500~750m$\mu$이다. 4) 실제 비색정량의 경우 정도가 높은 측정치를 얻기 위해서는, 저농도(10$\mu\textrm{g}$/$m\ell$)인 때는 650m$\mu$에서 그 이상의 농도에서늘 500m$\mu$으로 측정해야 했다. 5) sericin과 egg albumin의 파장별 흡광도곡선형은 일치하나 흡광도는 sericin이 높았다. 6) 비색분석법에 의하여 측정된 sericin의 량은 Kjeldahl 법에 비해 적은 값을 나타냈다. 7) 견층의 팽윤, 용해도에 영향하는 처리조건으로서는 온도와 시간으로서 시간보다도 온도의 방과가 켰다. 8) 팽윤, 용해도를 촉진하는 처리온도와 시간과의 관계는 저온(7$0^{\circ}C$)에서는 시간의 증가에 따라서 팽윤, 용해도는 서서히 증대하나 고온에 있어서는 단시간의 처리로 현저히 증대했다. 9) 생견의 건조온도가 높아지면 견층의 팽윤, 용해도는 반대로 감소했다. 10) 견층의 두께가 크게 되면 일정시간에 있어서의 팽윤, 용해성은 저하하였다. 11) 견층부위별 팽윤, 용해성은 외>중>내층의 순이고 품종에 따라서는 견층부위별로 차이가 있었다. 12) 견층의 납물질제거처리를 하게 되면 sericin의 팽윤, 용해성은 대조구에 비해 감소하였다. 13) 음 ion 활성제는(pH 6.0 부근) sericin의 팽윤, 용해도를 촉진시켰다. 14) 양 ion 활성제는 위와 같은 조건에서 sericin 의 흡착현상을 나타내었다. 15) 경도성분(Ca, Mg)의 농도가 증가하면, 용수의 pH는 발성방향으로 이동하였다. 16) 용수중의 경도성분과 sericin과는 서로 완충작용을 나타내었다. 17) Ca와 Mg의 경도성분이 sericin의 팽윤, 용해에 미치는 영향을 비교하면 Ca 성분이 팽윤, 용해를 억제하였 다. 18) 용수중의 경도성분의 용존은 전기전도도를 증가시켰다.

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메탄 활성화반응에서 산화칼슘 촉매의 활성에 대한 망간과 칼륨의 첨가효과 (Effects of Mn- and K-addition on Catalytic Activity of Calcium Oxide for Methane Activation)

  • 박종식;공장일;전종호;이성한
    • 대한화학회지
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    • 제42권6호
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    • pp.618-628
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    • 1998
  • 순수한 CaO, Mn-doped CaO, Mn/CaO, K/CaO 촉매를 제조하고 이들의 메탄 활성화반응에 대한 촉매활성을 600∼800$^{\circ}C$ 온도영역에서 실험하여 산화칼슘의 촉매활성에 대한 망간과 칼륨의 첨가효과를 조사하였다. 촉매의 특성을 조사하기 위하여 X-선 분말회절분석(XRD), X-선 광전자분석(XPS), 주사전자현미경분석(SEM), 시차열분석(DSC) 및 열무게분석(TG)을 실시하였다. 촉매반응은 직결 기체크로마토그래피를 이용한 단방향 흐름 반응기로서 이루어졌다. 표준반응조건은 $p(CH_4)/p(O_2)=250$ Torr/50 Torr이며 반응기체의 주입속도는 30mL/min, 그리고 He 희석기체와 함께 전체압력은 1 atm이였다. 실험한 촉매들 중에서 6.3 mol% Mn-doped CaO 촉매가 가장 우수한 $C_2$ 선택성을 보였으며 775$^{\circ}C$에서 $C_2$ 선택성과 $C_2$ 수율이 각각 43.2%와 8.0% 이었다. 적은 양의 망간을 도프한 산화칼슘 촉매들은 망간의 양이 증가함에 따라 $C_2$ 선택성이 향상되는 경향을 보였으나 많은 양의 망간([Mn]>6.3 mol%)을 도프한 촉매에서는 $C_2$ 선택성이 감소하는 경향을 보였다. 금속이온이 도프되지 않은 6 wt.% Mn/CaO와 6 wt.% K/CaO 촉매는 700$^{\circ}C$에서 각각 13.2%와 30.9%의 $C_2$ 선택성을 보여 담지효과는 Mn보다도 K가 훨씬 우수함을 보였다. CaO와 Mn-doped CaO 촉매의 전기전도도를 $10^{-3}∼10^{-1}\;atm$의 산소분압 영역에서 측정한 결과 모두 p형의 전기적 특성을 보였으며 도프한 망간의 농도가 증가함에 다라 전기전도도는 감소하는 경향을 보였다. 촉매표면에 생성된 틈새형 산소이온이 메탄을 활성화할 수 있음을 제안하였고 틈새형 사소이온의 생성을 고체화학적 관점에서 논의하였다.

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한국·장군광산산 보울란저라이트에 대하여; 장군 연·아연·은 구성광물의 지식에 대한 기여 (2) (Boulangerite from the Janggun Mine, Republic of Korea; Contributions to the Knowledge of Ore-Forming Minerals in the Janggun Lead-Zinc-Silver Ores (2))

  • 이현구;이마이 나오야
    • 자원환경지질
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    • 제26권2호
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    • pp.129-134
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    • 1993
  • 장군광산산 보울란저라이트는 침상이나 불규칙한 형태로 방연석, 차골석, 함은 사면동석과 밀접하게 공생하여 남광상에서 산출되며, 특히 남광상 A광체와 B광체 주변의 능망간석대에 그 산출이 뚜렷하다. 어떤 장소, 특히 남광상 B광체 상부에는 방연석, 황철석, 유비철석, 함망간 방해석, 석영 등과 공생하여 작은 정동중에 "머리털"이나 "깃털"모양의 보울 란저라이트 집합체를 형성하기도 한다. 이광물의 반사색은 녹회색을 띠고, 반사다색성은 차골석보다 강하고 이방성이 명료하다. 반사율은 공기중에서 파장이 560nm 일 때 $R_{max.}=42.3%$, $R_{min.}=35.7%$이고, 비커스경도 (VHN)는 50g의 하중에서 $146{\sim}173kg/mm^2$이다. 표준시약 (Short, 1941)에 의한 반응에서는 HN03에서는 즉시 흑색으로 변하지만, 그외의 시약과는 거의 반응하지 않는다. 8개 시료 23개 입자에 대하여 EPMA로 분석한 결과 $Pb_{56.1}Sb_{25.1}S_{18.5}$, Total 99.6 wt.%이고, S= 11로해 계산된 화학식은 $Pb_{5.16}Sb_{3.94}S_{11}$로서 거의 보울란저라이트의 이상적인 화학식 $Pb_5Sb_4S_{11}$을 만족하고 있다. X-선 회절분석에 의해 얻어진 X-선 회절패턴에 나타나는 주요한 회절선은 $3.73\;{\AA}\;(10)$, $3.22\;{\AA}\;(5)$, $3.03\;{\AA}\;(4)$, $2.82\;{\AA}\;(5)$로서 공간군 $C^5_{2h}-P2_{1/a}$ 과 잘 일치한다. 이상의 장군광산산 보울란저라이트는 그 산출상태와 광물의 공생관계로부터 열수성 연-아연-은광화작용의 최후기에 생성된 광물로 판단된다.

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Hot Wall Epitaxy (HWE)법에 의한 AgGa$Se_2$ 단결정 박막 성장과 특성 (Growth and Characterization of AgGa$Se_2$ Single Crystal Thin Films by Hot Wall Epitaxy)

  • 홍광준;이관교;박진성
    • 한국재료학회지
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    • 제11권5호
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    • pp.419-426
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    • 2001
  • AgGaSe$_2$ 단결정 박막은 수평 전기로에서 합성한 $AgGaSe_2$ 다결정을 증발원으로 하여, hot wall epitaxy (HWE) 방법으로 증발원과 기판 (반절연성-GaAs(100)) 의 온도를 각각 $630^{\circ}C$, $420^{\circ}C$로 고정하여 박막 결정 성장을 하였다. 10K에서 측정한 광발광 excition 스펙트럼과 이중결정 X-선 요동곡선 (DCRC) 의 반치폭 (FWHM )을 분석하여 단결정 박막의 최적 성장 조건을 얻었다. Hall효과는 van der Pauw 방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293k에서 각각 4.89$\times$$10^{ 16}$/㎤, 129$\textrm{cm}^2$/V.s였다. 광전류 봉우리의 10K에서 단파장대의 가전자대 갈라짐 (splitting)에 의해서 측정된 $\Delta$C$_{r}$ (crystal field splitting)은 0.1762eV, $$\Delta$S_{o}$ (spin orbit splitting)는 0.2494eV였다 10K의 광발광 측정으로부터 고풍질의 결정에서 볼 수 있는 free excitors과 매우 강한 세기의 중성 주개 bound excitors등의 피크가 관찰되었다. 이때 중성 주개 bound ekciton의 반치폭과 결합에너지는 각각 BmeV와 14.1meV였다. 또한 Haynes rule에 의해 구한 불순물의 활성화 에너지는 141meV였다.rule에 의해 구한 불순물의 활성화 에너지는 141meV였다.

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토양의 물리화학적 특성, 중금속 함량, 대자율 간의 상호관계 연구 (Relationship between Physicochemical Properties, Heavy Metal Contents and Magnetic Susceptibility of Soils)

  • 전칠민;박정식;김재곤;이윤수
    • 한국광물학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.281-295
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    • 2010
  • 비오염토양, 폐광산 주변토양, 산업단지 주변토양을 채취하여 X-선 회절분석, pH, 전기전도도, 양이온교환능력, 작열감량, 산화철 산화망간 함량, 중금속 함량 및 중금속 존재형태와 토양대자율의 상관관계를 파악하였다. 시료의 X-선회절분석 정량분석결과 비오염지역 토양에서는 모암에 따라 다양한 광물이 분포하고 있지만, 적철석과 자철석은 거의 관찰되지 않았다. 폐광산 주변토양은 폐광석, 광물찌꺼기 등의 영향으로 적철석이 많이 확인되었고, 일부 시료에서는 자철석도 존재하였다. 산업단지 주변시료에서는 방해석과 철백운석 등의 탄산염 광물들이 대부분의 시료에서 확인되었다. 중금속의 존재형태를 파악하기 위한 연속추출 실험 결과, 폐광산 주변지역 토양시료에서 철, 망간, 중금속 원소들은 reducible, oxidizable, residual 단계별 추출 형태로 80% 이상, 산업단지 주변시료에서는 50% 이상 존재하였다. 산업단지 주변시료의 경우, 탄산염 광물의 영향으로 carbonate 형태가 높게 나타났다. 왕수로 추출된 철, 망간, 비소, 아연 함량은 산화철/산화망간 형태를 지시하는 dithionite-citrate-bicarbonate (DCB) 용출 함량과 매우 밀접한 정의 상관관계를 보여주었다. 철과 비소는 각각 왕수추출함량의 54%, 58%가 산화철/산화망간 형태과 함께 거동하는 것으로 나타났다. 대자율은 $0.005{\sim}2.131{\times}10^{-6}m^3kg^{-1}$의 범위로서, 시료 내에 적철석, 자철석 등 산화철 광물이 존재할 경우 대자율이 높게 측정되었다. 토양 내 중금속 함량과 대자율의 상관관계를 살펴본 결과 철 (r=0.608, p<0.01), 망간(r=0.615, p<0.01)과 유의한 정의 상관관계를 보였으며, 카드뮴(r=0.544, p<0.05), 크롬(r=0.714, p<0.01), 니켈(r=0.645, p<0.05), 납(r=0.703, p<0.01), 아연(r=0.496, p<0.01) 등의 중금속 원소와도 유의한 정의 상관관계를 보였다. 철, 망간 및 중금속원소들 간의 상관관계를 살펴본 결과, 왕수로 용출된 철, 망간 함량과 카드뮴, 크롬, 구리, 니켈, 아연 등의 중금속 함량이 정의 상관관계를 보이고 있다. 또한 산화철 및 산화망간 함량은 비소 및 니켈 함량과 밀접한 상관성이 있는 것으로 나타났다. 이는 비소와 니켈은 산화철 산화망간에 흡착되어 함께 거동함을 암시한다.

폐 배터리 셀 분말의 선택적 리튬 침출을 위한 질산염화 공정 최적화 연구 (A Study on Optimization of Nitric Acid Leaching and Roasting Process for Selective Lithium Leaching of Spent Batreries Cell Powder)

  • 정연재;박성철;김용환;유봉영;이만승;손성호
    • 자원리싸이클링
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    • 제30권6호
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    • pp.43-52
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    • 2021
  • 본 연구에서는 Taguchi method을 사용하여 폐 배터리 셀 분말(LiNixCoyMnzO2, LiCoO2)으로부터 선택적 리튬 침출을 위한 최적의 질산염화 공정에 대한 연구를 진행했다. 질산염화 공정은 질산 침출 및 배소를 통해 질산리튬을 제외한 질산 화합물을 산화물로 변환하여 선택적 리튬 침출을 하는 공정이다. 따라서 전처리 온도, 질산 농도, 질산 침적 양, 배소 온도에 대하여 Taguchi method를 적용하여 인자가 미치는 영향에 대한 분석을 실시하였다. L16(44)직교 배열표를 사용하여 실험하였으며, 신호 대 잡음비(S/N) 및 분산 분석(ANOVA)을 분석하였다. 그 결과 배소 온도가 가장 크게 영향을 미쳤으며 질산 농도, 전처리 온도, 질산 사용량 순으로 영향을 미쳤다. 각 인자에 대해 세부적인 실험을 진행한 결과 전처리 700℃에서 10시간, 10 M 질산 2 ml/g 침출, 275℃ 배소 10시간이 적절하였다. 그 결과 80% 이상의 리튬을 침출을 확인하였다. 400℃ 이상 배소 시 급격하게 리튬 침출율이 감소원인 분석을 위해 질산리튬과 질산 화합물을 배소 후 D.I water에서 침출하지 잔류물에 대해 XRD 분석을 진행하였다. 분석 결과 질산리튬과 질산망간과 400℃ 이상의 온도에서 리튬 망간 옥사이드의 형성하며 D.I water에서 침출하지 않음을 확인하였다. 질산염화 공정 시 침출된 용액을 고액분리 후 증발농축하여 XRD 분석한 결과 LiNO3의 회수를 확인하였다.