• 제목/요약/키워드: X-선 회절 분석

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XRD 스펙트럼의 비음독립성분분석을 통한 혼합물 구성비 결정 (Determination of mixing ratios in a mixture via non-negative independent component analysis using XRD spectrum)

  • 유한민;전치혁;이혜선;홍재화
    • 분석과학
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    • 제20권6호
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    • pp.502-507
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    • 2007
  • X 선 회절법은 물질 내부에 원자의 배열 상태를 연구하는데 널리 사용되는 실험 방법으로써 넓은 응용 범위를 가지고 있다. 특히 분말 X 선 회절법은 비파괴적으로 다양한 형태의 시료에 대한 측정이 가능하기 때문에 결정의 배향성, 결정의 크기, 결정 내부의 응력 측정 등에 널리 이용되고 있다. 분말 X 선 회절 방법을 이용하여 혼합물의 성분을 정량적으로 측정하기 위해서는 시료를 구성하고 있는 source 스펙트럼을 도출하고 혼합된 시료의 XRD 스펙트럼에 회귀식을 적합시켜 혼합물 구성비를 얻는 방법이 제안된 바 있다. 그러나 구성성분의 특성상 스펙트럼의 피이크가 폭이 좁고 민감한 경우에는 노이즈의 영향을 받아 도출된 source 스펙트럼이 원래의 순수성분의 형태와 달리 나타날 수 있다. 특히 순수성분 시료를 구할 수 없거나 측정이 불가능한 경우 혼합물 구성비 측정에 어려움이 있다. 본 연구에서는 노이즈 간섭에 의한 source 스펙트럼 도출의 문제를 해결하는 방안으로 비음독립성분분석을 이용하여 혼합된 미지시료로부터 순수한 성분에 해당하는 스펙트럼을 분리해내는 방법을 제안하고자 한다.

일방향 응고법에 의한 단결정 Si의 결정성장에 관한 연구 (Crystal Growth of Polycrystalline Silicon by Directional Solidification)

  • 김계수;이창원;홍준표
    • 한국결정성장학회지
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    • 제3권2호
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    • pp.149-156
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    • 1993
  • Si과 흑연 주형사이에 release layer로서 $CaCl_2$를 사용하여 vold와 crack이 없는 건전한 다결정 Si ingot를 제조하였다. 원소재로서 merallurgical-grade Si를 사용하였으며, 결정성장속도와 응고분율에 따른 불순물농도변화, X-선 회절분석, 비저항측정등을 행하였다. X-선 회절분석 결과 R=0.5mm/min으로 성장된 다결정 Si의 우선성장방향은 (220)면이고, R=0.2mm/min의 경우 우선성장방향은 (111)면임을 확인하였다. 또한 결정성장속도 및 응고분율의 증가에 따라 비저항값은 감소하는 경향을 나타내었다.

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고 분해능 중성자 회절 실험에 의한 YMn2-xFexO5 (x = 0.00, 0.01)의 다강체 특성 연구 (The Multiferroic Properties Study of YMn2-xFexO5 (x=0.00, 0.01) by Neutron Diffraction)

  • 김동현;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권5호
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    • pp.183-187
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    • 2007
  • 다강체 물질인 망간 산화물 $YMn_{2-x}Fe_xO_5$ (x = 0.00, 0.01)를 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선 회절기, 고 분해능 중성자 분말 회절기, 진동 자화율 측정기를 이용하였으며, 전기적 성질은 Physical Property Measurement System(PPMS)를 사용하여 연구하였다. x-선 회절 분석 결과 $YMn_2O_5$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=7.275\;{\AA},\;b_0=8.487\;{\AA},\;c_0=5.674\;{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic 구조로 분석 되었고, Fe가 치환됨에 따른 격자상수의 변화는 없었다. $YMn_2O_5$의 중성자 회절 실험 결과 다강체 특성이 발현되는 온도($T_2=18K$)에서 격자상수의 변화 및 자기 구조에 의해 나타나는 회절 피크가 변화하는 모습을 확인하였다. 또한 우리는 뫼스바우어 분광법을 이용한 전기 사중극자 분열값의 확인을 위하여 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$를 합성하였고 $YMn_2O_5$$YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$의 물리적 특성의 변화는 없는 것으로 확인하였다[1]. $T_2$에서 전기 사중 극자 분열값의 변화가 확인된 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$ 시료의 유전상수 및 자화율 그래프를 통하여 다강체 특성이 서로 연관되어 상호작용을 함을 알 수 있었다.

Silicon-on-insulator(SOI) 기판이 3C-SiC/Si 박막 내의 잔류응력에 미치는 영향 (Effects of silicon-on-insulator(SOI) substrates on the residual stress within 3C-SiC/Si thin films)

  • 박주훈;이병택;장성주;송호준;김영만;문찬기
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.151-151
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    • 2003
  • 열화학기상증착법(Thermal-CVD)을 이용하여 SOI(snilicon-on-insulator)기판과 실리콘기판 상에 단결정 3C-SiC 이종박막을 동시에 성장하고, 그 특성을 비교 분석하였다. 결정성 평가로는 X-선 회절(XRD)분석과 Raman 산란 분광분석, 그리고 투과전자현미경을 이용하였고, 잔류 웅력 비교 분석으로는 laser scanning 방법 과 Raman 산란 분광분석의 3C-SiC LO peak의 위치변화, 그리고 X-선 회절분석의 3C-SiC(004) peak의 위치변화를 이용하였다. 그 결과 SOI 기판과 실리콘 기판상에 고품위의 단결정 3C-SiC 박막이 성장됨을 확인하였고, SOI 기판을 사용한 경우 실리콘 기판에 비해 성장된 3C-SiC 이종박막의 잔류 응력이 실제로 감소됨을 확인하였다.

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원전콘크리트의 탄산화에 의한 미세구조 변화에 관한 연구 (A Study on the Microstrucutre Changes by carbonation in NPP Concrete)

  • 이장화;김도겸;김기범;이호재
    • 한국전산구조공학회:학술대회논문집
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    • 한국전산구조공학회 2011년도 정기 학술대회
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    • pp.400-403
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    • 2011
  • 본 논문에서는 시차열중량분석법과 X-선 회절분석법을 이용한 원전콘크리트의 탄산화에 의한 열화도 평가를 진행하였으며 두 가지 정성적 분석방법을 이용한 반정량적 평가 방법을 개발하였다. 원자력발전소 건설에 사용된 동일한 콘크리트 배합을 사용한 시편을 촉진 탄산화 시험장치에 28, 56, 91, 180, 365일 기간에 걸쳐 노출시켜 탄산화를 진행하였으며 노출된 시편은 시차열중량분석법, X-선 회절분석법을 이용하여 탄산화에 따라 발생된 열화생성물의 양을 정성적으로 분석하였다. 그 결과, 탄산화로 인해 발생되는 Calcite의 양이 노출기간에 따라 점차적으로 증가되는 것이 확인되었으며, Calcite의 생성을 위해 이산화탄소와 반응하는 Portlandite의 양이 점차적으로 감소되는 것이 확인되었다. 본 논문에서는 위의 언급된 두 방법의 관계성을 통해 열화도 평가를 진행하였다.

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강유전 세라믹의 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절 실험 (In situ Electric-Field-Dependent X-Ray Diffraction Experiments for Ferroelectric Ceramics)

  • 최진산;김태헌;안창원
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제35권5호
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    • pp.431-438
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    • 2022
  • 기능성 소재연구에서 in situ 분석 기법은 외부 자극 (전기장, 자기장, 빛, 등) 또는 주변 환경 (온도, 습도, 압력, 등)과 같이 주어진 자극에 의해 소재의 물리적 특성이 어떻게 활성화/진화되는지 분석하는데 있어서 매우 중요하다. 특히, 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절(XRD) 실험은 다양한 강유전체, 압전체, 전왜 재료의 외부 전기장 인가에 따른 전기-기계적 반응의 기본 원리를 이해하기 위해 광범위하게 활용되었다. 본 튜토리얼 논문에서는 일반 실험실 규모의 XRD 장비를 이용하여 전기장 인가에 따른 in situ XRD 분석의 기본 원리/핵심 개념을 간략하게 소개한다. In situ XRD 측정법은 외부 전기장을 인가하여 구동되는 다양한 전기-기계 재료의 구조적 변형을 체계적으로 식별/모니터링하는 데 매우 유용할 것으로 기대한다.