• 제목/요약/키워드: X-선 회절 분석

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미소부 X-선 회절분석기를 이용한 미립조암광물의 상동정 및 배향도 측정 -$Al_{2}SiO_{5}$ 3상다형- (Phase identification and degree of orientation measurements far fine-grained rock forming minerals using micro-area X-ray diffractometer -$Al_{2}SiO_{5}$ Polymorphs-)

  • 박찬수;김형식
    • 암석학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.205-210
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    • 2000
  • 암석중에 미립(직경 0.3mm내외)으로 존재하는 조암광물의 동정 및 결정학적인 배향도를 미소부 X선 회절분석기를 이용하여 측정하였다. 실험에 사용된 표품들은 $A1_{2}SiO_{5}$ 3상디형(규선석, 남정석, 홍주석)으로서 모든 표품들은 박편상의 것을 측정대상으로 하였다 측정에 이용된 X선 회절분석기는 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)축 회전 측각기 및 위치민감형 검출기로 구성되어 있으며 X선원으로는 $CuK_{\alpha}$를 사용하였으며 직경 $50\;\mu\textrm{m}$의 시준기를 사용하였다. 광물 동정은 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)축 회전 측정법에 의해 시행되었으며, 박편표면에 우세하게 나타나는 광물상의 격자면을 알아보기 위해 2(${\omega}\;{\phi}$)축 회전 측정을 실시하였고 2축 회전 측정법에 의해 우세하게 나타난 회절선에 대한 격자방향의 배향도와 극분포를 확인하기 위하여 X-선 극점도 측정을 시행하였다. 3축 회전 측정결과 측정대상 광물상에 대해 동정이 가능하였으며 2축 회전 측정과 X-선 극점도 측정결과 규선석(310), 남성석(200), 홍주석(122)극이 절단면, 즉 박편표면의 법선방향으로 잘 발달하고 있음을 확인할 수 있었다. 본 측정법은 편광현미경을 사용하여 식별이 용이하지 않은 미립조암광물의 동정과 배향도를 알아보는데 유용하게 사용될 수 있는 분석기법이다.

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다결정 $Fe_{1+X}Eu_{1-X}O_{3}$의 결정구조 연구 (The Crystallograpic Study of Polycrystalline $Fe_{1+X}Eu_{1-X}O_{3}$)

  • 김정기;서정철;한은주
    • 한국자기학회지
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    • 제3권2호
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    • pp.101-107
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    • 1993
  • 다결정 $Fe_{1+X}Eu_{1-X}O_{3}$(x=-0.06, 0.0, 0.1, 0.2, 0.3과 0.4)의 결정구조를 X-선 회절과 $M\"{o}ssbauer$ 분광학 방법에 의해서 연구하였다. X-선 회절선과 $M\"{o}ssbauer$ 분광 스펙트럼 분석 결과 $-0.06{\leq}x{\leq}0.0\;과\;0.2{\leq}x{\leq}0.3$ 영역의 시료에서는 각각 orthoferrite와 garnet 단일 결정상을 나타낸다. 그러나, $0.0의 영역의 시료에서는 각각 garnet-orthoferrite와 garnet-trigonal의 두 결정상만이 우세하게 나타나는데, 이때 x가 증가함에 따라 orthoferrite 결정상에서 garnet 결정상을 거쳐서 trigonal 결정상으로 변환하는 경향을 보인다. $M\"{o}ssbauer$ 분광학 분석은 garnet 구조의 d-site에 vacancy가 존재함을 나타내며, 이는 X-선 회절선의 강도 변화와도 연관 지울수 있다.

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X-선 회절 분석을 통한 고온 피해 시멘트 경화체의 성분 변화 분석 (Analysis of the Changes of composition of Hardened Cement at High Temperature by X-Ray Diffraction)

  • 지우람;박지웅;신기돈;이건철;허영선
    • 한국건축시공학회:학술대회논문집
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    • 한국건축시공학회 2017년도 추계 학술논문 발표대회
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    • pp.113-114
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    • 2017
  • In this study, the change of composition of cement hardened at high temperature through XRD was observed. The specimen was made of cement paste and the heating rate condition was applied at rapid thermal annealing (10.0℃ / min). The decrease of calcium hydroxide was not confirmed, but the calcium carbonate tended to be impossible or decreased after 800℃. Calcium silicate and larnite were observed to increase with increasing temperature. It is considered that silicic acid, which is a stable structure due to the decomposition of calcium silicate, is changed into a phase such as lime.

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유형별 문화재 시료의 비파괴 표면 X-선 회절분석법 적용과 해석 가능성 (Possibility about Application and Interpretation of Surface Nondestructive X-ray Diffraction Method for Cultural Heritage Samples by Material)

  • 문동혁;이명성
    • 한국광물학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.287-301
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    • 2019
  • 문화재의 보존·관리 및 활용은 원형유지를 기본원칙으로 하므로 비파괴적인 분석법을 통한 무기질 문화재 및 그 원료물질의 광물조성을 연구하는 것은 중요한 분야이다. 본 연구는 비파괴 표면 X-선 회절분석법(ND-XRD)을 석재, 채색된 안료, 토제, 금속 등 유형별 무기질 문화재 및 시편들을 대상으로 적용하여 문화재의 비파괴 분석법 중 하나로써 활용가능성을 검토하였다. 그 결과, 기기 내에 거치가 가능하며, 구성입자의 크기나 배열 및 굴곡 등 분석대상면의 특성이 스캔에 적합한 시료일 경우 모든 유형에서 광물조성 해석에 활용 가능한 회절패턴이 획득되는 것으로 나타났다. 또한 시료의 기질부에 비하여 표면의 회절정보가 우세하게 획득되므로 수평적 또는 수직적으로 다른 물질로 구성된 대상에 적용할 경우 각 부위별 광물조성정보와 함께 이들의 선후관계 파악을 통한 제작기법 및 변질양상 등의 해석에도 활용 가능할 것으로 사료된다. 반면 시료채취 및 분말화 과정을 생략한 채 문화재시료 자체를 스캔하는 분석방법의 특성으로 인하여 특정 결정면의 정보가 강하게 중첩되는 경우가 일부 발생되었다. 이와 같은 회절패턴은 점토광물의 편향성효과와 같이 광물동정에 유리하게 활용되는 경우도 있으며, 단결정에 가까운 크기와 배열을 갖는 입자로 인하여 불규칙한 회절강도 비가 획득되어 컴퓨터 프로그램을 통한 광물동정이 어려운 경우가 있으므로 해석에 주의가 필요하다.

X-ray diffraction을 이용한 가스 하이드레이트 미세구조 분석 (Microscopic analysis of gas hydrates using X-ray diffraction method)

  • 이종원;설지웅;고동연;이흔
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2008년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.178-181
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    • 2008
  • 다양한 조성을 갖는 $CH_4+CO_2$ 혼합 기체 하이드레이트 샘플의 미세 구조 분석을 위하여 X-ray 회절 방법을 이용하였다. X-ray 회절 분석을 이용할 경우, 하이드레이트로의 전환율과 같은 정성적인 분석뿐 아니라 각 객체별 cage occupancy와 같은 정량적인 분석까지도 가능한 것으로 나타났다. 또한 이렇게 얻어진 X-ray 회절 분석 결과 및 refinement 결과를 $^{13}C$ 고체 NMR 방법과 교차 비교함으로써 측정 결과의 신뢰도를 높이려 하였다. 얻어진 분석 결과는 이후 가스 하이드레이트를 이용한 다양한 연구 분야에서 저장용량 평가 및 객체 점유율과 같은 미세 구조 정보를 얻는 데에 유용하게 사용될 것으로 전망된다.

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대구경 사파이어 단결정 기판의 결함 평가를 위한 X-선 토포그래피 장비 구축

  • 전현구;정인영;이유민;김창수;박현민;오병성
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.238-238
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    • 2013
  • 사파이어 단결정은 광학 투명도, 물리적 강도, 충격 저항, 마모 부식, 높은 압력 및 온도 내구성, 생체 호환성 등 다양한 특성을 가지고 있어 다양한 분야에서 사용되고 있으며, 특히 최근에는 백색 또는 청색 LED 소자 분야에서 기판으로 주로 활용되고 있다. 이러한 사파이어 단결정 기판은 공정에서 결정 성장 조건 및 기계적 연마 등의 다양한 요인으로 결정학적 결함이 발생한다. 이러한 결정학적 결함을 제어함으로서 좋은 품질의 단결정 기판을 생산할 수 있다. 이에 따라 각종 결함 제어를 위해서 X-선, EPD, 레이저 편광법 등 다양한 방법으로 결함들을 측정하고 있다. 그 중에서도 X-선 토포그래피는 시료를 비파괴적인 방법으로 단결정의 결함 밀도와 유형 등을 파악하는데 매우 유용한 측정법이며, Lang 토포그래피로 대표되는 X-선 회절 투과법은 기판과 같은 대구경의 시료를 우수한 분해능으로 내부 결함까지 관찰할 수 있는 장점을 지니고 있다. 본 연구에서는 대구경 사파이어 단결정 기판에 내재하는 결정 결함을 확인 및 분석하기 위해 X-선 Lang 토포그래피(X-ray Lang Topography) 장비를 구축하였다. 그리고 4, 6인치 c-면 사파이어 단결정 기판의 (110), (102) 회절면의 X-선 토포그래피 측정을 통해 전위(dislocation), 스크래치(scratch), 표면데미지(surface damage), 트윈(twin), 잔류 응력(strain) 등의 결함의 유형을 식별 및 분석하였으며, 각각의 결함들의 토포그래피 이미지 형성 메커니즘에 대해 분석하였다. 이를 통해 X-선 Lang 토포그래피(X-ray Lang Topography) 장비가 대구경 사파이어 단결정 기판의 결정 결함 평가에 폭넓은 활용이 가능할 것으로 예상된다.

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고온 초전도체의 자기적, 광학적 성질에 관한 연구 (A study on the magnetic and optical properties of high $T_c$ superconductor )

  • 김채옥;김재욱;김의훈
    • E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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    • 제5권3호
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    • pp.271-277
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    • 1992
  • X-선 회절 분석 및 적외선 투과율 측정은 실온에서 수행되었다. 또한 $Y_{1-x}$Nd$_{x}$Ba$_{2}$Cu$_{3}$O$_{7-y}$고온초전도체의 자기 임계전류밀도와 저항은 각각 30K와 80-140K 범위의 온도에서 조사되었다. 시료들은 고상 반응법에 의해서 제조되었다. 시료들의 결정구조는 X-선 회절무늬로 부터 모두 직방정계임이 판명되었다. 한편 x의 양이 증가함에 따라서 전이온도 T$_{c}$는 88K 근처의 값을 가지며 x의 양이 증가함에 따라 약간 감소하였다. 적외선 투과율 측정에서 날카로운 peak들은 472.23-618.87$cm^{-1}$ / 범위에 있었다. 이것은 특이할 정도로의 low-lying plasmalike edge와 낮은 에너지의 전자적인 여기가 존재함을 나타내는 것이다. 자기임계 전류밀도는 $10^{2}$~$10^{3}$A/$cm^{2}$ 범위에 있었다.있었다.

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수용액계에서 합성한 $BaTiO_3$의 선구물질에 관한 연구 (A Study on the Precursor of $BaTiO_3$ Synthesized in Water)

  • 김승원;허우녕;이철
    • 분석과학
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    • 제5권4호
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    • pp.409-415
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    • 1992
  • $BaTiO_3$의 선구물질을 하소시키는 과정에서 얻은 X-선 회절 패턴에 인자분석법을 적용하였다. 선구물질은 수용액계에서 바륨과 티타늄의 질산염용액을 시발물질로 하여 합성하였으며 이를 여러 온도에서 하소시킨 후 X-선 회절 패턴을 얻었다. X-선 회절각에 대한 피이크세기로 구성된 데이타 매트릭스에 인자분석법을 적용시켜 3개의 인자가 존재함을 확인하였다. 3개의 인자는 $BaCO_3$, $BaTiO_3$$Ba_2TiO_4$였으며 하소온도에 따른 3가지 성분의 상대적인 농도 변화를 규명하였다.

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