본 연구에서는 화학적으로 활성 흑연나노섬유를 제조하여 그에 따른 전기화학적 거동을 확인하였다. 활성화제로 KOH를 사용하였으며, KOH와 흑연나노섬유의 비를 무게비로 각각 0, 1, 2, 4, 및 5로 처리하여 표면과 기공특성을 연구하였고, 그에 따른 전기화학적 거동을 살펴보았다. 활성화된 흑연나노섬유의 결정구조와 표면특성은 각각 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 분석방법을 이용하여 확인하였으며, 기공 특성은 비표면적 장치(BET)를 이용하였으며 질소흡착 등온선에 의해 조사하였다. 전기화학적 특성은 10 mV/s의 주사속도로 순환전류전압(cyclic voltammetry)을 통한 곡선으로 고찰하였으며 정전류법(galvanostatic method)으로 측정된 충방전 곡선을 통해 비축전용량을 계산하였다. 실험 결과로부터, 활성 흑연나노섬유의 전기화학적 거동은 KOH 양이 증가함에 따라 향상되었으며, 4 배 처리된 활성 흑연나노섬유가 최대의 비축전용량을 가진 것으로 나타났다. 이것은 KOH 활성화에 의해 활성 흑연나노섬유의 비표면적과 기공부피가 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
본 연구에서는 합성한 styrene-acrylonitrile(SAN) 전구체를 기반으로 한 탄소를 제조하였다. 그 제조된 탄소는 화학적 환원법으로 활성화하였고, 그 활성화된 SAN 기반 탄소를 A-SAN이라 명명하였다. 전기이중층 커패시터의 전극용 A-SAN 기반 탄소의 표면 특성과 전기화학적 특성에 있어서 활성화 온도에 의한 효과를 확인하기 위해 다양한 온도에서 활성화를 진행하였다. A-SAN의 특성분석을 위해 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 그리고 비표면적 장치에 의해 조사되었다. 또한 전기화학적 거동은 순환전류전압과 정전류 충방전법으로 측정하였다. 그 실험 결과로부터, A-SAN 700이 우수한 전기화학적 특성과 가장 높은 비축전용량 값을 보였지만, 활성화 온도가 $700^{\circ}C$가 넘으면 이러한 특성들은 감소했다. 이것은 $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서의 활성화가 마이크로 기공 구조의 변형을 야기하기 때문인 것으로 사료된다.
수열합성 장치를 이용하여 종자 결정이 도포된 알루미나 지지체 위에 제올라이트 박막을 합성하였다. X-선 회절 분석과 전자현미경 사진을 이용하여 반응기 내에 생성된 제올라이트 A 분말과 제올라이트 A박막의 생성과 전이 생성물에 대해 합성온도, 합성시간, 종자결정의 영향에 대해서 고찰하였다. 제올라이트 A박막의 생성은 지지체 표면에 도포된 종자 결정에서 치밀한 연속적인 박막이 형성된 다음 용해과정을 거쳐 결정의 크기가 큰 다결정 층을 형성하고, 최종적으로 소다라이트를 거쳐 무정형으로 진행하였다. 반면에 분말에서는 반응초기부터 소다라이트가 관찰되는데 고정된 제올라이트 A 박막과 다르게 결정주위의 공간적인 차이에 의해 소다라이트가 생성하기에 용이한 공간을 갖기 때문에 소다라이트가 쉽게 생성되는 것으로 생각된다. 합성온도가 높으면 짧은 시간 내에 전이 생성물을 거쳐 무정형으로 진행하였고 온도가 낮으면 합성 시간이 길고 피복도가 다소 낮은 제올라이트 A 박막을 얻었다. $120^{\circ}C$, 12시간에서 피복도가 높은 치밀한 제올라이트 A박막을 합성하였다.
15세기 전반에 70-80년 동안 분청과 백자를 생산한 전라남도 광주시 충효동 가마터에 대하여 여러 가지 과학기술적 상황들을 조사하였다. 발굴된 위치와 퇴적층의 층위에 따라 일곱 그룹으로 나눈 분청사기의 태토와 유약 원료에 대하여 광물성분의 특징을 조사하고, 미세구조와 번조온도를 분석하여 제작 당시의 원료선택과 처리과정, 그리고 번조공정 등의 제작기술의 변화과정을 살펴보았다. 도편의 미세구조는 광학현미경과 전자현미분석장치로, 그리고 광물성분은 X-선 회절분석기와 편광현미경으로 관찰하였다. 번조온도 측정은 재번조한 후의 미세구조 변화를 관찰하는 방법을 이용하였다. CHE2그룹과 같이 왕실을 위한 최상급의 제품들도 있었지만 대중화되고 백자에 대한 선호도가 증가하면서 분청의 질이 많이 떨어진 것을 볼 수 있었다. 모두 이 지역 여러 종류의 흙을 태토와 유약원료로 사용하였으며 1100와 1225$^{\circ}C$사이에서 번조한 것으로 추정되었다.
플라스틱 기반 평판디스플레이 장치를 위한 Al 박막(1000-4000${\AA}$)을 직류-마그네트론 스퍼터링으로 유리 기판과 고분자 플라스틱 기판위에 증착하였다. 고분자 플라스틱 기판위에 증착된 Al박막의 전기적 특성을 향상시키고, 열 팽창을 줄이기 위하여 단계적 열 처리법을 사용하였다. 이러한 공정을 사용함으로써, 고분자 기판위에 증착된 박막의 크랙과 기판의 휨현상이 없는 Al 박막을 성공적으로 증착하였다. 또한, Al 박막의 열처리와 증착공정은 모두 200$^{\circ}C$ 이하에서 이루어 졌기 때문에, 이러한 저온 공정은 고분자 플라스틱 기판에 적용이 가능하다. Al 박막의 특성과 신뢰성을 조사하기 위하여 주사 전자 현미경(SEM), 원자력 현미경(AFM), X-선 회절 분석법(XRD)과 비저항등의 전기적 특성을 측정하였다.
자연산 로소나이트(Ca-Lawsonite, $CaAl_2Si_2O_7(OH)_2{\cdot}H_2O$) 분말의 압력증가에 따른 변화와 구조적 특성을 소형 압력 발생장치인 다이아몬드 앤빌셀과 실시간 싱크로트론 X-선 회절실험을 통하여 확인하였다. 본 연구에서 시료에 적용한 압력은 1 기압에서 8 GPa 까지였으며 메탄올, 에탄올, 물의 혼합 용액을 압력 매개체로 하여 상온조건에서 실험하였고, 특이한 상전이나 압력하 부피변화의 이상현상은 발견되지 않은 가역적 압축특성을 관찰하였다. 최고압력까지 로소나이트는 결정성을 잃지 않는 것으로 확인되었고 압력증가에 따른 체적감소를 통해 체적탄성률($B_0$)을 계산해 본 결과 146(6) GPa로 도출되었다. 체적탄성률과 함께 계산된 선형압축률은 a-, b-, c-축에서 각각 0.0022, 0.0024, $0.0020GPa^{-1}$로 압력에 의한 부피감소는 대체적으로 3축이 같은 비율로 감소하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 평탄형 (exact) GaAs 기판과 $2^{\circ}$, $6^{\circ}$, $10^{\circ}$ 경사형 (offcut) GaAs 기판 등 네 종류의 기판에 유기금속 기상성장장치를 이용하여 InGaP 에피막을 성장시켰고, 기판경사도에 따른 계면의 탄성특성이 InGaP 에피막의 전위밀도에 미치는 영향에 대하여 최초로 연구하였다. 탄성변형은 TXRD의 격자부정합과 격자 misfit등을 고려하여 산출되었고, 전위밀도는 에피막의 x-선 반치폭을 이용하여 계산되었다. 기판경사도가 $6^{\circ}$일 때 계면의 탄성특성이 가장 양호하였고, x-선 반치폭은 가장 낮았다. 11 K PL측정 결과, 기판경사도 증가에 따라 PL 발진파장은 감소하였고, 기판경사도가 $6^{\circ}$에서 PL 강도 역시 가장 높았다. 에피막의 TEM 관측 결과, 회절패턴은 전형적인 zincblende 구조를 보였고, 기판경사도 $6^{\circ}$에서 전위밀도가 가장 낮게 관측되어 TXRD 및 저온 PL측정 결과와 부합되었다. 본 연구의 결과와 소자제작 특성 및 빔특성을 종합적으로 고려해 볼 대, 광전소자용 InGaP/GaAs 이종접합구조에서 최적의 기판경사도는 $6^{\circ}$임을 밝혔다.
본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
한국전기전자재료학회 2006년도 영호남 합동 학술대회 및 춘계학술대회 논문집 센서 박막 기술교육
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pp.113-116
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2006
자발착화 연소반응법 (Glycine Nitrate Process)을 응용한 초음파분무열분해장치를 이용하여 이차전지의 양극재료인 Ni치환형 $LiMn_2O-4$ 분말을 합성하였고, 각각의 하소온도에 따른 분말의 특성을 평가하였다. 전구용액은 산화제로 $Mn(NO_3)_2{\cdot}6H_20$EX>, $LiNO_3$, $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_20$를 사용하였고, 자발착화 에너지를 공급하기 위한 연료로는 glycine를 사용하였다. 분말의 결정상을 확인하기 위해 X-선 회절 시험을 시행하였으며, 각각의 조성별로 ICP측정결과 여러 조성들($LiNi_xNm_{2-x}O_4\;0{\leq}x{\leq]0.5$) 중 $LiNi_{0.3}Nm_{1.7}O_4$의 분말이 비교적 우수한 특성을 나타내었지만, 전기화학적 특성 평가 결과 이론용량값에 미치지 못하는 용량값을 나타내었다. 이것은 분말 합성 시 미량의 미 반응된 유기물들이 분말 표면에 피복되어 전기적 성질을 변화시키고 있기 때문임을 확인하였다. 이러한 특성을 개선하고자 추가적으로 하소 공정을 실시하여 전지의 성능를 평가 하였다. 분말의 미세구조와 형태, 크기, 전기 화학적 특성을 관찰하여 하소 전 후의 분말을 비교하였다.
추가적인 챔버를 필요로 하지 않는 로 내 탈황 기술은 순산소 연소 기술에 적용 가능할 것으로 기대되어 많은 연구가 진행중이다. 이때, 수 나노부터 수십 마이크로미터의 넓은 사이즈 분포를 가지는 $CaCO_3$ 입자가 흡착제로써 사용된다. 본 연구에서는 순산소 연소 시스템을 모사하는 랩스케일의 실험 장치를 구축하였다. $CaCO_3$ 흡착제 입자는 $1200^{\circ}C$로 설정된 고온 반응로에 각각 공기 분위기와 CO2 분위기에서 노출되게 된다. 이때 고온 반응로에서의 체류 시간을 0.33 ~ 1.46 초로 변화시켜 가면서 분석을 수행하였다. 흡착제 입자는 고온 반응로의 전단과 후단에서 각각 포집되어 주사형 이동도 입자계수기, X-선 회절장치, 열중량 분석기, 주사전자현미경 등을 사용하여 정성적/정량적으로 분석하였다. 결과적으로, 고온 반응로에서의 체류 시간과 분위기 기체성분이 흡착제 입자의 하소 반응률, 반응 메커니즘 등에 영향을 미침을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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