한국산 및 중국산 숙지황(Dried Rehmannia Radix Preparat)의 지리적 원산지에 따른 특성을 알아보기 위하여 X-선 형광분석기(X-ray fluorescence spectrometry)를 이용하여 미량 원소 함량을 측정하였다. 143종의 시료에서 검출된 K, P, S, Cl, Si, Al, Fe, Sn 등 35종의 원소를 정준판별분석한 결과 평균 판별 정확도는 92.3%로 나타났으며, 유의수준(p=)은 0.0001 미만으로 나타났다. 통계분석에 사용하는 원소수를 35종에서 8종, 3종으로 줄였을 때 판별정확도는 각각 88.1, 84.6%로 감소하는 것으로 나타났다. 중국산내에서의 판별정확도는 94.6-96.0%였으나 한국산내에서의 판별정확도는 72.5-89.9%로 나타났다.
새로운 $CaZrO_3:Er^{3+}$ 축광성 형광체를 전통적인 고상반응법으로 제조하였으며, 분쇄한 축광성 형광체를 X 선 회절 분석, 광발광 분석, 열발광 분석과 휘도계를 통하여 장잔광 특성을 분석하였다. X 선 회절 분석 결과 순수한 $CaZrO_3$ 결정상을 확인 하였으며, 고온의 질소 분위기에서 합성한 경우 446 nm 와 550 nm의 넓은 발광 피크가 나타났다. 합성한 장잔광 특성의 형광체의 발광 지속시간은 254 nm UV lamp로 여기 시킨 후 어두운 곳에서 6시간 이상 스스로 발광 하였다. 발광 피크는 $Er^{3+}$ 이온의 $^5D_{5/2}{\rightarrow}^4F_{9/2},\;^2H_{12/2},\;^4S_{3/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}$ 그리고 $^2G_{9/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}$ 전이에 의한 것이며, 잔광 특성은 $CaZrO_3$ 격자 내에 적당한 trap center가 형성 된 것으로 판단된다.
단일 희석법을 이용한 X-선형광분광법으로 주석, 슬랙중 $Ta_2O_5$와 $Nb_2O_5$, $ZrO_2$등을 정량분석하였다. 이 방법은 표준 검정 곡선을 직선으로 되게끔 수학적으로 보정하는 것이다. 시료의 조성과 비슷한 한개의 합성표준시료와 분석시료를 무수물의 $Li_2B_4O_7$으로 묽혀서 각각 시료가 1%, 2%, 3%되게 한다. 묽힌 시료들을 $1150^{\circ}C$에서 30분간 용융하여 유리화된 구슬을 만든 다음, 곱게 갈아서, 다시 유압기로 압축하여 분석시편을 만든다. 이 시편을 사용하여 X-선 세기를 측정하고, 원소의 특성 X-선 세기에 관한 J. Scherman의 식으로부터 유도한 식에 대입하여 분석 결과를 계산했다. 이들 분석결과들을 표준검정곡선법으로 얻은 기준값과 잘 일치하며, 결과에 대한 재현성도 좋음을 보여 주었다.
방사선 검출 원리에는 형광, 전리, 화학작용 등이 있다. 본 연구에서는 스마트폰 액정 보호용 강화 유리에 방사선을 조사하여 열형광특성을 분석하였다. 방사선에 의한 열형광특성을 분석하기 위하여 6 MV X-선 100 cGy를 강화유리와 강화유리를 분쇄하여 300 ℃ 열처리한 파우더에 조사하였다. 방사선이 조사된 각각의 재료에 대한 열형광량을 측정한 결과 강화유리에서 방사선 노출에 따른 열형광은 약 3배 정도 증가하였고, 강화유리를 분말로 만들어 방사선 노출에 따른 열형광은 약 2.4배 증가하는 것으로 나타났다. 이러한 결과를 바탕으로 스마트폰의 액정 보호 유리는 개인과 집단의 방사선 피폭과 선량을 평가하는 추적물질로 평가되어진다.
A simple and direct method is developed for the determination of light Elements in atmospheric particulates by X-ray fluorescence spectrometry. Calibration standards for the light elements such as Al, Mg, K, Ca, etc are prepared by filtering real atmospheric particulates over variable time and subsequently standardizing them by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry(ICP-MS) or Atomic Absorption Spectrophotometry(AAS) analysis. The validity of this calibration method is tested by analyzing more than 100 aerosol samples, collected at urban(Seoul) and rural(Padori) sites over a two year period with this method and then comparing them with those by other accuracy proven methods such as AAS or ICP-MS: for all metals tested the results showed reasonably good agreements (R $\geq$ 0.95).
내화도료는 화재 시 발포를 통해 단열 성능을 향상시켜 철골 구조의 열전달을 저감하기 위해 사용되고 있는데, 만일 표준규격을 만족시키지 못하는 내화도료가 사용된다면 철골 구조의 내화 성능에 문제가 발생할 우려가 있다. 내화도료의 내화 성능은 육안으로는 평가가 어려워 현장을 대상으로 하는 간편하면서도 정확한 평가방법의 개발이 요구되고 있다. 본 연구에서는 X-선 분석법(XRF, XRD)을 이용한 내화도료의 화재안전성 평가 방법에 대한 기초연구를 수행하였다. X-선 분석법을 적용한 결과 실제 화재시험을 통한 내화 성능에 따라 특정 성분이 검출되는 것을 확인하였다. X-선 형광분석(XRF)을 통해 인(P)과 염소(Cl) 원소 성분이 일반도료에 비해 내화도료에 훨씬 많이 함유되어 있는 것을 알 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해 내화도료의 주된 결정성 물질로 확인된 폴리인산 암모늄(ammonium polyphosphate)이 일반도료에는 포함되어 있지 않는 것으로 나타났다. X-선 분석법은 휴대용 XRF와 XRD 분석 장비를 통해 머지않아 현장평가방법으로의 적용이 가능할 것으로 예상된다.
X-선과, ${\gamma}$-선을 이용한 형광분석장치는 현재 널리 쓰이는 물질의 고유특성을 분석하는 장치이다. 하지만 여러 가지 원인으로 인해 장치사용 시 측정 신호에서 중첩 현상이 발생한다. 검출 신호의 높이는 측정 물질의 특성을 반영하며 측정 물질을 정확히 분석하기 위해서는 중첩된 신호를 제거하거나 복원을 해야 한다. 현재 trapezoidal 필터는 형광분석장치에 널리 사용되고 있으며 중첩펄스 검출에서도 좋은 결과를 보이고 있다. 본 논문에서는 측정 신호의 사다리꼴 변형에 기반 한 중첩펄스 처리방법을 제안한다. 제안방법은 사다리꼴 필터를 이용한 최대값 검출 알고리즘에 두 개의 카운터와 몇 개의 레지스터만을 추가하여 추가적인 중첩펄스 처리 알고리즘을 구현하기 때문에 기존 방법에 비해 하드웨어 복잡도가 훨씬 적으면서도 정확히 중첩펄스를 처리 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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