• 제목/요약/키워드: X-선 구조분석

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졸-겔법으로 합성된 ZrO2-SiO2 유리전구체의 결정화구조에 미치는 열처리의 영향분석 (Influence analysis of heat treatment on crystalline structure of ZrO2-SiO2 glass precursor synthesized by sol-gel method)

  • 전경수
    • 분석과학
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    • 제25권1호
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    • pp.3-6
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    • 2012
  • 내구성 및 내알칼리성이 우수한 다공성 결정화 유리를 제조하기 위하여, zirconium propoxide의 몰농도비가 높은 금속알콕사이드를 출발물질로 하여 $xZrO_2-(1-x)SiO_2$ 구조의 유리전구체를 졸-겔법으로 합성하였다. 본 연구에서는 유리전구체를 500에서 $1,100^{\circ}C$의 범위에서 열처리하여, 열처리 조건이 유리전구체의 결정구조에 미치는 영향을 조사하였다. X-선 회절분석에 의하면, $600^{\circ}C$이상에서 결정피크가 발달하기 시작하였으며, 850$^{\circ}C$이상에 도달하면, 결정성은 확연하게 증가하였다. 그리고 열처리 온도가 증가함에 따라 결정 피크가 발달하며 $2{\theta}$ 값이 $35^{\circ}$, $50^{\circ}$$60^{\circ}$에서 각각 baddelyite, tetragonal-$ZrO_2$, zircon의 특성피크를 나타냈다.

High dispersion of Pt electro catalysts on porous carbon nanofibers for direct methanol fuel cells

  • 신동요;안건형;이도영;이은환;이영근;안효진
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.411.2-411.2
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    • 2016
  • 직접 메탄올 연료전지 (DMFCs)는 친환경적이고 낮은 작동 온도로 인한 빠른 구동, 높은 에너지 밀도 등 다양한 장점을 가지고 있어 차세대 에너지 변환소자로 많은 관심을 받고 있다. 직접 메탄올 연료전지는 메탄올을 연료로 사용하며, 메탄올이 보유하고 있는 화학적 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치로써 음극에서는 백금 촉매로 인한 메탄올 산화반응, 양극에서는 환원 반응이 일어나며 전기화학적 구동을 하게 된다. 하지만 일산화탄소 피독으로 인한 촉매 활성 저하, 메탄올의 cross over, 백금 촉매 사용으로 인한 고비용 등의 문제점을 가지고 있다. 따라서 많은 연구자들이 백금 사용량을 줄이고 백금 촉매를 고르게 분포하기 위해 값이 저렴하고 넓은 비표면적을 갖는 탄소계 (graphite, graphene, carbon nanotube, carbon nanofiber 등) 지지체 재료를 도입하고 있다. 이 중 탄소나노섬유 (carbon nanofibers, CNFs)는 우수한 전기전도도와 열적/화학적 안정성을 가지고 있으며, 특히 넓은 비표면적을 가지고 있어 백금 촉매의 지지체로서 많은 연구가 진행되고 있다[1]. 따라서 우리는 전기방사법을 활용하여 넓은 비표면적을 보유하는 다공성 탄소나노섬유를 성공적으로 합성하였다. 또한, 이를 백금 촉매의 지지체로 도입하여 직접 메탄올 연료전지를 위한 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매를 제조하였다. 제조한 다공성 탄소나노섬유의 형상 및 구조 분석은 주사전자 현미경 (field-emission scanning electron microscopy)와 투과전자 현미경 (transmission electron microscopy)를 이용하여 분석하였고, 결정구조와 화학적 결합상태는 X-선 회절분석 (X-ray diffraction) 및 X-선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 규명하였다. 전기화학적 특성은 순환 전압 전류법 (cyclic voltammetry)를 이용하였다. 이러한 실험 결과들을 바탕으로 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매의 자세한 특성을 본 학회에서 다루도록 하겠다.

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고온 플라즈마를 이용한 붕소 함유 나노입자 제조에 관한 연구 (Study on Synthesis of Boron-Containing Nanoparticles Using Thermal Plasma System)

  • 신원규
    • 대한기계학회논문집B
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    • 제36권7호
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    • pp.731-736
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    • 2012
  • 열플라즈마 시스템을 이용하여 붕소 함유 나노입자를 제조하기 위한 새로운 방법이 시도되었다. $BCl_3$$CH_4$ 전구체 기체를 열플라즈마 영역으로 분사하여 고온에서 분해시킨 후, 기체상 응핵 및 성장 과정을 통하여 붕소 또는 붕소 카바이드 입자를 제조하였다. X 선 광분자 분석법을 이용하여 입자 표면의 화학적 결합 상태 및 카바이드와 관련된 B-C 결합 구조 내의 붕소와 탄소의 원자 비율을 측정 및 분석하였다. 또한 나노입자 형상 및 크기 분석을 위해 주사식 투과현미경과 전자에너지손실분광법이 이용되었다. 제조된 나노입자는 30-70 nm 내의 크기 분포를 갖고 있으며, $BCl_3$$CH_4$ 전구체 기체가 각각 20 sccm, 25 sccm 사용되었을 때 B-C 결합 구조 내의 붕소와 탄소의 비는 2.13 이었다.

AlxGa1-xN 박막의 조성이 분광학적 특성에 미치는 영향 (Influences of the Composition on Spectroscopic Characteristics of AlxGa1-xN Thin Films)

  • 김대중;김봉진;김덕현;이종원
    • 새물리
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    • 제68권12호
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    • pp.1281-1287
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    • 2018
  • 본 연구에서는 $Al_xGa_{1-x}N$ 박막을 유기금속 화학증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD) 을 이용하여 사파이어 (0001) 기판 위에 성장하였다. 성장된 박막의 결정구조를 조사하기 위하여 엑스선 회절 (X-ray diffraction, XRD) 패턴을 이용하였고, 박막의 표면 상태를 관찰하기 위하여 원자간력 현미경(atomic force microscopy, AFM)을 사용하였다. 또한 박막의 화학성분과 결합상태는 엑스선 광전자 분광분석기(X- ray photoelectron spectroscopy, XPS)를 이용하여 분석하였다. 박막의 광학적 특성인 유사유전함수는 분광학적 타원편광분석법(spectroscopic ellipsometry, SE)을 사용하여 실온에서 2.0 ~ 8.7 eV 포톤에너지 범위에서 측정되었다. 타원편광분석법으로 조사된 데이터들을 통해 얻은 유사유전함수 스펙트럼 $<{\varepsilon}(E)>=<{\varepsilon}_1(E)>+i<{\varepsilon}_2(E)>$에 나타난 $E_0$, $E_1$, 그리고 $E_2$ 와 같은 임계점 구조에 대하여 연구하였고, 각각의 임계점 피크들은 획득된 유사유전함수의 데이터를 이차 미분한 이계도함수 $d^2<{\varepsilon}(E)>/dE^2$ 를 이용하여 구하였다. 특히, x = 0.18과 x = 0.29 사이에 위치한 샘플(x = 0.18, 0.21, 0.25, 0.29)들은 Al의 조성이 증가함에 따라 임계점 피크들이 변화(blue-shift)한다는 것을 관측하였고, 이를 다른 문헌들과 비교 분석하였다.

도토리 전분 및 전분겔의 형태학적 특성 연구 (The Morphological Properties of Acorn Starch Granules and Starch Gels)

  • 김영아
    • 한국식품조리과학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.9-14
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    • 1992
  • 도토리 전분 및 전분겔의 형태학적 특성을 주사전자현미경 및 X-회절도를 사용하여 조사하였다. 주사전자현미경에 의해 관찰한 도토리 전분입자의 형상은 대부분이 모서리가 둥글어진 삼각형이나 타원형이었다. 도토리 전분의 장경, 단경을 측정하여 각각의 분포양상을 분석하였고, 그로부터 얻은 평균치는 단경이 4.785 $\mu\textrm{m}$, 장경이 7.30$\mu\textrm{m}$이었고, 장단경의 비율은 0.68이었다. 도토리 전분겔의 표면구조 검사결과 조전분겔의 표면은 입자들이 팽창하여 그대로 층층이 쌓여진듯한 형상이었고, 정제전분겔은 다소 섬유상의 구조를 나타내어 서로 상당히 다른 양상을 보였다. 또한 X-선 회절도에 의하여 도토리 전분입자의 결정성을 조사한 결과 C-type으로 분석되었다. 전분겔의 X-선 회절양상은 호화에 의한 전분입자의 붕괴로 인하여 전분의 경우와는 매우 다르게 2$\theta$ 14.5~15.0, 26.8~27.4에서 극대값을 보였고, 정제전분겔의 회절강도가 조전분겔보다 다소 높게 나타나고 있었다.

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고온 초전도체 $Y_{1-x}Sm_xBa_2Cu_3O_{7-y}$의 적외선 투과율과 자기적 성질에 관한 연구 (A study on the infrared transmittance and magnetic properties of high Tc superconductor $Y_{1-x}Sm_xBa_2Cu_3O_{7-y}$)

  • 김채옥;김재욱;김의훈
    • E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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    • 제5권2호
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    • pp.189-197
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    • 1992
  • 고온 초전도체 $Y_{1}$Ba$_{2}$Cu$_{3}$O$_{7-y}$에서 Y를 Sm으로 치환시켰을 때의 자기 임계 전류밀도와 저항은 각각 30K와 80-160K의 온도에서 측정되었다. 그리고 X-선 회절분석 및 적외선 투과율 측정은 실온에서 수행되었으며 시료들은 고상 반응법에 의해서 제조되었다. 93K근에의 값을 갖는 초전도 전이온도 T$_{c}$는 치환양에 따라 거의 변하지 않았다. 시료들의 결정구조는 X-선 회절무늬로 부터 모두 직방정계임이 판명되었다. 적외선 투과율 측정에서 날카로운 peak들은 472.78-618.53$cm^{-1}$ /범위에 있었다. 이것은 특이할 정도로의 low-lying plasmalike edge와 낮은 에너지의 전자적인 여기가 존재함을 나타내는 것이다. 자기 임계 전류밀도는 $10^{3}$~$10^{4}$A/$cm^{2}$범위에 있었다. 전이온도 T$_{c}$에 상자성 불순물의 영향이 거의 없는 것으로 보아 123phase에서 Y가 고온 초전도성에 주된 역할을 하지 않음을 알수 있었다.다.

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광체롤용 이트리아 안정화 지르코니아 세라믹스의 특성 (Properties of yttria-stabilized zirconia ceramics for optical ferrule)

  • 황규석;윤연흠;강보안;양순호;오정선;김병훈;김상복
    • 한국결정성장학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.162-167
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    • 2003
  • 광페롤용 안정화 지르코니아 소결체의 특성을 평가하기 위하여, A, B와 C사의 원료를 이용하여 1350, 1400 및 $1450^{\circ}C$로 소결하여 시편을 제작하였다. 각각의 열처리 온도에 따른 결정화도, 미세구조 및 기계적 특성을 조사하였다. X-선 회절 분석법과 전계방사 주사형 전자현미경을 이용하여 소결된 시편의 결정화도와 미세구조를 분석하였으며, 만능재료 시험기와 비이커스 경도계를 이용하여 꺽임 강도와 비이커스 경도를 측정하였다 실용적인 측면에서 볼 때, 비교적 저온인 $1350^{\circ}C$로 소결한 시편 B의 경우가 tetragonality도 높고 좋은 기계적인 강도를 나타냈다.

전자빔 증착 Co/Pt 다층박막에서 입사 선속의 방향에 따른 자기 및 자기광학적 성질 변화 연구 (Dependence of Magnetic and Magneto-Optic Properties on Deposition Angle in E-Beam EVaporated Co/Pt Multilayer Films)

  • 문기석;신성철
    • 한국자기학회지
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    • 제4권4호
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    • pp.313-318
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    • 1994
  • 전자빔 증착 Co/Pt 다층박막에서 증발원자의 입사방향이 자기 및 자기광학적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 조성변조 Co/Pt 다층박막을 증발원자의 입사방향이 $0^{\circ},\;15^{\circ},\;30^{\circ},\;45^{\circ},\;60^{\circ}$이 되도록 하여 전자빔 증착법으로 제조한 후 x-ray 회절실험, 주사전자현미경으로 구조분석을 하였고, VSM, torque magnetometer, Kerr loop tracer를 사용하여 자기 및 자기광학적 성질을 조사하였다. x-ray 회절실험을 통해 모든 시료가 조성변조 다층박막 구조로 만들어졌음을 확인하였고, 입사각이 증가함에 따라 주상구조의 성장방향은 기판 수직선에서 벗어나지만 <111> 결정방향은 기판 수직선 가까이에 존재함이 관찰되었다. 포화자화값 $M_{s}$, Kerr회전각 ${\theta}k$는 입사각이 증가하면 줄어들었는데 이는 박막의 밀도 감소 때문이다. 자기이방성 또한 입사각의 증가에 따라 줄어들었다.

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X-선 흡수실험 및 제일원리계산을 통한 Cr-doped Li4Ti5O12의 미세구조 및 전자구조 해석 (Analyses on Fine Structure and Electronic Structure of Cr-doped Li4Ti5O12 by Using X-ray Absorption Spectroscopy and First Principle Calculation)

  • 송한나;김형선;조병원;김용태
    • 전기화학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.33-37
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    • 2011
  • $Li_4Ti_5O_{12}$는 우수한 안정성으로 고출력 배터리의 음극 물질로 주 목 받고 있다. 그러나 절연체로서 전도도의 개선이 필요한 상황으로 다양한 방법이 시도되고 있다. 본 연구에서는 Cr 도핑을 통해서 $Li_4Ti_5O_{12}$의 전도도 향상을 목표로 하였으며, X-선 흡수 실험 및 FEFF 8.4 코드를 이용한 제일원리 계산을 통해서 도핑에 의한 미세 구조 및 전자 구조의 변화를 분석하였다. Cr 도핑은 페르미 레벨을 Cr d 밴드의 중심에 위치시켜 전도성을향상시켰으며, Ti d 밴드의 전자밀도를 높여 XANES pre-edge및 White line의 변화를 야기했다.

X-선 광전자 분광법 및 라더포드 후방산란법에 의한 개질된 고분자 시료의 표면분석 (Surface Analysis of Modified Polymer Samples by X-Ray Photoelectron Spectroscopy and Rutherford Backscattering Spectroscopy)

  • 박성우;김동환;김영만;박병선;한완수;서배석
    • 분석과학
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    • 제7권3호
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    • pp.301-313
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    • 1994
  • X-선 광전자분광법(XPS)과 라더포드 후방산란법(RBS)은 첨가제 분석, 화학구조 규명은 물론 시료 표면 원소의 정성 및 정량, 결합에너지 준위, 수직분포 분석을 통한 동일성 판정 등에 응용할 수 있다. $XeF_2$와 C-F plasma로 표면을 처리한 polyethylene, acrylonitrile butadien rubber, polypropylene, glass, fiber 및 paper를 XPS와 RBS로 분석한 결과 불소원자가 시료의 표면에 침투한 것을 확인할 수 있었으며, 표면 원소의 분포가 미처리된 시료의 표면원소 분포와 차이가 있었다.

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