전기화학적 석출 방법을 이용하여 indium tin oxide 표면에 백금 나노구조를 형성하고 총 석출전하량을 조절하여 형성되는 나노구조의 변화에 따른 전기화학적 메탄올 산화 반응과 산소 환원반응에 대한 촉매 활성의 변화를 관찰하였다. 석출 전하량의 변화에 따라 생성되는 백금 나노구조체 표면의 특성을 주사 전자 현미경, 전기화학적 표면적 측정, X-선 회절법, 일산화탄소 벗김분석을 통해 규명하고 전기화학적 촉매 활성과의 연계성을 조사하였다. 전기화학적 촉매 활성은 형성된 백금 나노구조에 따라 달라지는데, 석출 전하량 $0.45C\;cm^{-2}$에 해당하는 백금 나노구조에서 가장 우수한 촉매 활성이 관찰되었다. 전하량에 따른 표면적의 변화보다 형성된 구조적 특이성과 결정면이 촉매 활성에 많은 영향을 미쳤다. 세밀한 백금 나노구조의 변화에 따른 전기화학적 촉매 활성 변화에 관한 본 연구결과는 보다 우수한 촉매 시스템을 고안하는 연구에 도움이 될 것이다.
본 연구는 XRF 장비를 활용하여 고온조건에 노출된 시멘트 페이스트의 화학적 특성변화에 대한 연구를 진행하였다. 고온조건은 전기가열로를 이용하여 상온에서 1000도까지 총 11개의 목표온도를 계획하여 진행하였고, Geo-quant basic 표준 라이브러리를 이용하여 Ca, Si, Al, Fe, S, Mg, Ti, Sr, P, Mn, Zn, K 등 12종의 원소를 분석 대상으로 하였다. 실험 결과 피해온도가 증가할수록 시멘트페이스트를 구성하고 있는 각 원소의 비율이 증가하는 것으로 나타났다. 극히 일부의 미량 원소를 제외하고, 대부분의 원소 구성비율은 피해온도와 높은 상관성을 나타냈는데, R-squared 값 0.98 이상을 나타내었다. 본 연구에서는 100% 정규화 기능을 사용하지 않고 XRF 장비를 이용하여 일반환경과 고온 환경에 노출된 시멘트페이스트를 비교 분석하였는데, 결과의 차이가 발생한 이유에 대해서 일반 시멘트 원재료와 시멘트페이스트를 비교하였을 때 차이가 발생한 이유와 동일한 측면에서 설명하였다. 또한, 이를 통해 XRF 장비를 활용하여 시멘트페이스트를 분석할 때 잠재적으로 가장 중요한 영향인자에 대해 논의하였다.
연속순간 평판열처리가 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) (PTT) 섬유의 미세구조 및 물성에 미치는 영향을 고찰하기 위해 열처리 온도 및 시간을 변화시키면서 PTT섬유를 처리하였다. X-선 회절 분석 결과 적도선 방향에서 (010)면의 회절 피크가 2$\theta$ = 15.6$^{\circ}$에서 관찰되었으며, 열처리 온도 및 열처리 시간의 증가에 따라 X-선 회절 강도 분포 곡선은 예리해졌다. 또한 열처리 시료의 결정 크기 및 중량분율 결정화도도 열처리 온도와 열처리 시간의 증가에 따라 모두 증가하였다. 동적 점탄성 특성을 분석한 결과 열처리 온도 및 열처리 시간의 증가에 따라 T(tan $\delta$$_{max}$)는 크게 감소하였으며, 복굴절률과 유리 전이 온도도 감소 하였고, 용융 온도는 변화가 없었다. 이로부터 열처리 온도 및 열처리 시간의 증가에 따라 비결정 영역 중 분자 사슬의 충전 밀도는 낮아지고, 분자 사슬은 긴장이 완화되는 것으로 생각되었다.
Ba-페라이트 BaF $e_{12}$$O_{19}$에서 Fe 이온의 미량을 Co와 Ti 이온으로 치환시킨 시료인 BaF $e_{12-2x}$$Co_{x}$$Ti_{x}$$O_{19}$(0.0$\leq$x$\leq$1.0)을 제조하여 Co와 Ti이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, Mossbauer분광기, 진동자력계 등을 이용한 연구를 하였다. 모든 조성비 범위에서 결정 구조는 magnetoplumbite 구조임을 알 수 있었으며, Co-Ti의 치환량이 증가함에 따라 격자상수 a는 거의 일정하였고 c는 증가하였다. BaF $e_{12-2x}$$Co_{x}$$Ti_{x}$$O_{19}$ 시료에서 치환량이 증가함에 따라 포화자화 값은 약 60 emu/g 정도로 거의 변하지 않으나, 보자력은 x = 0.0과 0.2사이에서 매우 급격히 2297 kOe에서 220 kOe로 지수함수적으로 감소하고 그 이상의 조성비에서는 서서히 선형적으로 감소함을 알아냈다. 상온에서 Mossbauer spectra 분석 결과 Co-Ti은 l2k, 4 $f_{vi}$ 와 2b 자리를 선호함을 알 수 있었다. 또 Co-Ti리 치환량이 증가함에 따라 R 블럭의 c축 크기는 작아지고, 반대로 5 블럭의 c축 크기는 커짐을 알아냈다. 알아냈다.
배위자인 이소부틸, 노르말 부틸 및 메틸티오아세트아미드옥심과 출발 물질인 단핵 및 다핵 착물과의 반응에서 $X_2[M_{O4}O_12{R'C(NH_2)NO}_2](X=n-Bu_4N^+$, $R'=(CH_3)_2CH$, $CH_3CH_2CH_2$, $CH_3SCH_2$; $X=(CH_3)_2CHC(=NH_2)NH_2^+$, $R'=(CH_3)_2CH$; $X=CH_3CH_2CH_2C(=NH_2)NH_2^+$, $R'=CH_3_CH_2CH_2$; $X=CH_3SCH_2C(=NH_2)NH_2^+$, $R'=CH_3SCH_2)$을 합성하였다. 합성한 착물은 원소분석, 적외선 및 핵자기공명에 의해 구조를 규명하였다. 얻은 착물중 ${(CH_3)_2CHC(NH_2)_2}_2[M_{O4}O_{12}{(CH_3)_2CHC(NH_2)NO}_2]$은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_{1/c}$, $a=10.168(3){\AA}$, $b=11.768(1){\AA}$, $c=13.557(1){\AA}$, ${\beta}=102.08(1)^{\circ}$, $V=1586.2(5){\AA}^3$, Z = 2이었고, 회절강도 2951개($F_0>3s(F_0)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.026이었다. 이 착물의 구조는 평면상의 환형$[Mo_4({\mu}-O)_4]$과 두 개의 ${\mu}_4$-아미드옥시메이트로 구성되어 있다.
울진 연.아연 광사의 Ca석류석은 결정화학적 성질의 차이에 따라 색, 경도, 비중과 같은 물리적 특성이 달라진다. 가기 다른 색을 보여주는 네가지의 석류석에 대하여 전자현미분석, X-선 회절분석, 뫼스바우어 및 적외선 분광분석등을 실시하여 화학적, 구조적 및 결정화학적 특징을 연구하였으며 광학적 및 물리적 특성도 연구되었다. 화학분석에 의하면 Fe 함량이 0.35에서 1.92%로 증가함에 따라 석류석의 색이 연분홍, 황록색, 적갈색 및 암갈색의 순으로 변한다. 이러한 Al에 대한 Fe의 치환은 단위포의 크기에도 영향을 미쳐 11.91$\AA$에서 12.06$\AA$으로 단위포의 크기가 증가한다. 뫼스바우어 계수에 따르면 Fe치환에 따른 Y-O 거리의 증가로 $\delta$값이 0.372에서 0.389mm/sec로 일정하게 증가한다. 또한 능을 고유하며 이웃하는 X십이면체에 영향을 주어 내부대칭도를 떨어뜨리게 된다. 이러한 현상은 적외선 스펙트럼의 360~300cm-1의 영역에서 그로슐라에는 관찰되지 않는 수개의 흡수선이 안드라다이트에서는 관찰된다. 한편 소량의 Fe2+가 그로슐라에서만 관찰됨을 미루어 석류석의 생성이 용역내으 낮은 산소분압에 영향을 받았을 것으로 추측된다.
Expanded graphite 산화물과 자성 나노입자의 복합화는 화학적 방법을 이용하였으며, Ni과 Co 나노입자를 사용하여 간단한 방법으로 자기적 특성을 가지는 graphite 산화물을 합성하였다. $H_2SO_4$에 $(NH_4)SO_4$을 첨가한 혼합 용액을 제조하여, natural graphite와 반응시키고, 1차 열처리하여 expanded graphite를 제조하였다. $1050^{\circ}C$에서 30초간 급속 2차 열처리와 화학적 산화 과정을 거쳐 expanded graphite oxide로 변화시킨 뒤에 $Ni(acac)_2$, $Co(acac)_3$과 화학적 반응을 통하여 Expanded graphite 산화물자성 나노입자 복합체를 제조하였다. 결정 구조 분석을 위하여 x-선 회절 측정을 수행하였으며, Raman 분광 측정으로 graphite 산화물의 층상 구조를 분석하였다. 미세구조 분석을 위하여 투과전자현미경 측정을 수행하였으며, 진동시료형 자화율측정기를 이용하여 복합체의 자기적 특성을 연구하였다. 이러한 연구 결과는 graphite 화합물과 자성 물질의 복합화를 위한 기저 기술로 활용될 수 있을 것이다.
광촉매능을 갖는 $TiO_2$는 국내외적으로 많은 연구가 진행되고 있다. 빛의 조사로 발생하는 다양한 물리 화학적 촉매특성이 환경정화 뿐만 아니라 및 에너지 흡수차단 기능도 갖고 있어 최근 주목을 받고 있다. 응용분야로 초친수성 유리제품, 필터, 살균기능의 의료용 부품소재, 고효율 수소생산 및 태양전지 등에 활용성이 커서 친환경에너지 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 초친수성 자동차의 사이드미러 개발을 위해 유리표면에 초친수성 $TiO_2$를 코팅하 고 그의 특성을 평가하였다. 특히, 이종밴드갭을 갖는 복합구조 $TiO_2/Cr_2O_3$/Cr 박막을 스퍼터링법으로 증착하여 중간층인 $Cr_2O_3$의 역할을 고찰하였다. 제조된 박막의 결정구조는 thin film형 X-선회절기(XRD)를 사용하여 분석하였으며, 박막의 표면 미세구조는 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)와 AFM(Atomic Force Microscope)으로, 화학구조는 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscope)로 분석하였다. 친수성 평가는 실온 분위기에서 접촉각 측정기(Topcon-UVR2)를 사용하여 평가 하였으며 이때 조사되는 UV는 파장이 365nm이다. $Cr_2O_3$(비정질)/Cr박막위에 제조된 $TiO_2$ 박막은 균일한 anatase-$TiO_2$가 성장했으나, Cr, $Cr_2O_3$(결정질)박막위에 제조 된 $TiO_2$ 박막은 anatase상과 rulile상이 혼합된 형태로 성장하였다. $TiO_2$/Cr, $TiO_2/Cr_2O_3$(비정질)/Cr, $TiO_2/Cr_2O_3$(결정질)/Cr박막은 UV조사 1시간 만에 $10^{\circ}$ 이하의 초친수성을 나타내었다. 이종 밴드갭을 갖는 $TiO_2/Cr_2O_3$(비정질)/Cr박막은 40시간까지 친수성을 유지하는 결과를 나타냈다.
Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.
고성능 에너지 저장제로 사용되는 Li-GICs(Lithium-Graphite Intercalation Compounds)를 혼합 가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 CHN 분석법을 이용하여 화합물의 특성을 알아 보았다. X-선 회절 분석 결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 이들 화합물이 혼재된 stage를 가지고 있음을 알 수 있었다. $Li_{40wt%}$의 경우 지배적으로 stage 1의 구조가 나타났지만 순수한 stage 1의 화합물은 얻을 수가 없었다. stage 1의 화합물이 가지는 $d_{001}$값은 약 $3.70{\AA}$을 나타내었다. 분광학적 분석결과에 의하면 각각의 화합물들은 뚜렷한 에너지 스펙트럼을 나타내었고, 이들 곡선으로부터 $R_{min}$에 최저값의 형성이 리튬의 함량이 증가함에 따라 높은 에너지쪽에서 형성되었음을 알 수 있다. 이러한 결과는 안정한 stage의 형성을 나타내 주고 있다. 원소분석기에 의한 결과를 이용하여 Li-GICs의 화학적인 구성과 관련하여 혼합된 상태를 알 수 있었으며, 혼합 가압법의 우수성을 알 수 있었다. 이들 결과로부터 $Li_{10wt%}$-GIC와 $Li_{20wt%}$-GIC의 경우는 2차 전지의 양극에서의 이용 가능성을 제시하여 주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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