X-선 반사율 측정법(XRR)은 비파괴적인 측정방법과 수 nm의 두께를 정밀하게 측정할 수 있는 장점으로 인하여 반도체 산업현장에서 많은 관심과 연구가 이루어지고 있다. 이러한 XRR은 두께 분석 측정의 정밀도를 향상시키고 부정확한 결과를 방지하기 위하여 측정기기를 검증하고 보정할 수 있는 두께 표준물질을 필요로 하고 있다. 본 연구에서는 XRR용 두께 표준물질을 이온빔 스퍼터링 증착방법을 이용하여 제작하였다. 두께 표준물질 제작에 있어 공기 중 노출에 의해 산화가 되지 않는 산화물 박막과 산화물 기판을 선택하였다. 후보물질은 glass, sapphire, quartz, SiO2기판과 HfO2, Ta2O5, Cr2O3 산화물 타켓을 이용하여 박막을 제작하였다. 제작된 후 보물질은 교정된 XRR을 통하여 박막의 두께, 계면 및 표면 거칠기, 밀도등 박막의 구조특성분석을 하였다. Glass, quartz의 경우 기판 표면 거칠기가 좋지 않아 제작된 샘플의 X-선 반사율 곡선이 급격히 떨어지면서 측정되는 각도의 영역이 작아졌다. Sapphire로 제작한 시편은 측정된 데이터와 simulation의 curve fitting이 양호하지 않았다. 이 중 SiO2기판을 사용하고 HfO2박막을 증착한 샘플이 다른 후보물질보다 XRR curve fitting 결과가 가장 양호하여 두께 표준물질로 응용하기에 적절하였다. 그리고 AFM (Atomic Force MicroScope)을 이용하여 기판의 거칠기 및 증착한 박막표면 거칠기 측정을 하였고, TEM (Transmission Electron Microscope)으로 두께 측정을 하여 XRR로 얻은 데이터와 비교하였다. 이러한 결과를 토대로 XRR용 두께 표준물질 제작할 수 있었고, 추후 불확도 평가 및 비교실험을 통하여 제작된 XRR용 두께 표준물질을 이용할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 폴리옥소메탈레이트(polyoxometalate, POM)가 도핑된 폴리피롤(polypyrrole, Ppy)을 3차원 구조의 탄소천(carbon cloth, CC) 표면 위에 전기화학적 증착법을 이용하여 합성하고 이의 의사커패시터 특성을 순환전압전류법과 정전류 충전-방전법을 사용하여 분석하였다. POM-Ppy의 코팅은 전기화학적 증착 시간에 따라서 얇은 conformal형태의 코팅으로 조절되었다. 제조된 POM-Ppy/CC의 재료 특성은 전자주사현미경과 X-선 분광분석을 사용하여 분석하였다. POM-Ppy/CC의 3차원 나노복합체 구조는 높은 비정전용량($561mF/cm^2$), 고속 충방전(85% 용량 유지율) 및 장수명 특성(97% 용량 유지율)을 나타내었다.
$Eu_{1-x}Sr_xCoO_{3-y}$계에 대한 각 조성의 시료를 1150$^{\circ}C$ 대기압하에서 일정량의 반응혼합물을 가열하여 합성하였고 X-선 회절분석을 통하여 고용체가 합성되었음을 확인하였다. X-선 회절분석 결과 x=0.00과 0.25 조성의 화합물은 뒤틀린 orthoferrite형의 사방정계이고 x=0.50과 0.75는 단순 입방정계이고 x=1.00은 brownmillerite형의 사방정계이다. $Co^{4+}$ 이온의 양(${\tau}$값)은 x=0.50에서 최대가 되고 산소공위는 x값이 증가함에 따라 증가한다. 합성된 화합물에 대한$Co^{4+}$ 이온의 몰비와 산소 비화학량을 결정함으로서 합성된 각 조성의 화합물에 대한 비화학량론적 화학식을 결정하였다. 페롭스카이트 구조의 팔면체자리에 존재하는 $Co^{3+}$ 이온은 온도가 증가함에 따라 낮은 스핀상태에서 높은 스핀상태로의 전이가 일어난다. 이에 따라 자기측정 결과 각 시료는 온도가 상승함에 따라 유효자기모멘트가 증가한다. $EuCoO_{3.00}$의 경우 팔면체자리에 존재하는 $Co^{3+}$ 이온은 산소이온을 매개로 하여 이웃한 $Co^{3+}$ 이온과 반강자성 간접상호작용을 한다. ${\tau}$값이 증가하면 $Co^{3+}-O^2-Co^{4+}$의 강자성 상호작용에 의해 {\theta}_p$의 절대값이 감소하고, 결국 x=0.50에서는 양의 {\theta}_p$값을 갖는다.
유기양이온(hexadecylpyridinium chloride monohydrate ($HDP^+$))으로 개질시킨 유기벤토나이트의 특성을 유기탄소함량 측정, 마이크로-X 선회절 분석, 전기영동 이동성 측정을 이용하여 관찰하고, 무처리 벤토나이트와 유기벤토나이트의 요오드에 대한 흡착성을 비교 조사하였다. 벤토나이트는 유기양이온인 $HDP^+$에 대해서 높은 친화력을 보여주었다. 마이크로-X선 회절 분석 결과에 의하면 유기벤토나이트는 저면 간격에 있어서 현저하게 팽창을 하였고, 이는 유기 양이온이 벤토나이트의 층간에 충분히 삽입되었음을 의미한다. 전기영동 이동성 측정에 의하면벤토나이트의 양이온 교환 용량 이상의 유기 양이온으로 치환시킨 유기벤토나이트의 경우 무처리 벤토나이트와 전혀다른 표면 전하분포를 나타냄을 알 수 있다. 요오드의 흡착능에 있어서, 무처리 벤토나이트는 요오드를 전혀 흡착하지 못한 반면, 벤토나이트의 양이온 교환용량의 200% 양으로 개질 시킨 유기벤토나이트의 경우 요오드 439 mmol/kg를 흡착하였다. 유기 벤토나이트에 흡착된 요오드의 분자 환경은 요오드 K-edge와 $L_{III}$-edge X-선 흡수 분광을 이용하여 연구하였다. 유기벤토나이트의 요오드 X선 흡수 변연 구조를 통해 유기벤토나이트에 흡착된 요오드의 경우 KI 표준용액의 구조와 유사함을 알 수 있었다. 광범위 X-선 흡수 미세구조의 선형 결합 분석결과는 유기 복합체와 반응한 요오드의 비율이 벤토나이트에 흡착된 유기 복합체의 양이 증가함에 따라 같이 증가함을 나타냈다. 본 연구를 통해, 벤토나이트의 개질 특성에 의해 요오드의 흡착 환경이 현저하게 달라짐을 관찰할 수 있었으며, 음이온성 방사성 요오드를 포함하는 핵폐기물 저장소 주변의 방어벽 물질로 유기벤토나이트의 적용 가능성을 살펴 볼 수 있었다.
La$_2O_3$-변형 BaTi$O_3$의 안정한 결함구조와 단일상 영역을 X-선 회절분석기와 주사전자현미경을 사용하여 연구하였다. La$_2O_3$-변형 BaTi$O_3$의 안정한 결함구조는 La$^{3+}$ 이온이 격자구조내의 Ba$^{3+}$ 이온을 치환하고 Ti빈자리가 전하 불균형을 보상하기 위한 결함으로 생성된 [($Ba^x_{Ba})_{1-2x}(La{\cdot}_{Ba})_{2x}][Ti^x_{Ti})_{1-x/2}(V""_{Ti})_{x/2}]O_3$이다. 안정한 결함구조가 형성되도록 BaTi$O_3$에 La$_2O_3{\cdot}3/2TiO_3$를 혼입할 때 단위격자는 약 3 mol%가 혼입될 때부터 정방정에서 입방정으로 변하였고, 고용한계는 약 14 mol%이었다. La2$O_3{\cdot}3/2TiO_2$를 고용한계 이상으로 혼입할 때는 이차상으로 La_4Ba_2Ti_5O){18}$가 생성되었다. La$_2O_3$-변형 BaTi$O_3$ 조성에서 BaO가 과량 존재하면 소결성이 나쁘지만, Ti$O_2$가 과량으로 존재하면 액상소결에 의하여 소결성이 좋아짐을 확인할 수 있다.
고온에서 만들어진 인조흑연을 음극 재료로 사용하여, 전기화학적으로 완전 충전된 상태에서 형성된 리튬이 층간 삽입된 인조흑연 화합물에 대하여 XRD와 DSC 분석 및 $^7Li-NMR$를 사용하여 특성화하였다. X-선 회절 결과로부터, 음극에 리튬이 충전된 상태의 인조 흑연 층간화합물의 경우, 1 stage가 주요한 회절선으로 강하게 나타났음 알 수 있었다. 리튬의 기저 평면 사이에 열적 안정성과 관련하여, 발열반응과 흡열반응의 변화량으로부터 리튬의 흑연 층간에서의 발산과 상관관계가 있음을 알 수 있다. $^7Li-NMR$ 스펙트럼 결과로부터, 방향족성의 증가와 삽입된 리튬의 거동으로부터 흡수선의 이동과 흡수밴드의 변이가 수반됨을 나타내었다. 이들 결과로부터, 리튬이 흑연층에 이상적으로 채워짐에 따라 높은 파장 쪽에서 이동이 나타남을 알 수 있다. 이러한 현상은 채워지지 않은 전자껍질에 전하이동밀도의 증가때문으로 여겨진다. 또한 리튬이 탄소층 사이에 채워짐과 관련하여 채워진 리튬의 무질서한 전자 스핀 방향과 불균일한 자기차수로 인하여 흡수밴드가 좁아진 것으로 여겨진다.
여러 가지 탄소물질을 사용하여 변형된 스테인레스 금속재 Two-bulbs를 사용하여 Li-CIC를 합성하였다. 합성한 결과 출발물질의 구조적 특성에 따라 여러 가지 색깔의 층간화합물이 각각 형성되었다. 합성된 Li-CIC들은 X-선 회절법을 이용하여 출발물질의 결정화도에 따라 stage 형성과정을 확인하였다. 이들 결과에서 출발물질의 결정화도가 좋은 천연흑연과 흑연섬유는 낮은 stage(1 stage, 2 stage)가 형성되었고, 결정화도가 나쁜 탄소섬유와 석유계 코크스는 높은 stage(3 stage, 4 stage, 5 stage)가 얻어졌다. 또한 (hkl)회절선의 이값을 계산된 값과 비교하였을 때 이들 값들은 거의 일치하였다. 그러나 결정화도가 나쁜 경우 다소의 차이가 있음을 보이고 있다. 이들 Li-CIC에 대하여 UV/VIS 분광기를 사용하여 stage 안정성과 에너지 상태를 알수 있었다. X-선 회절법에 의한 결과와 UV/VIS 분광학적 데이터는 결정화도가 좋은 탄소물질은 에너지와 반사율의 관계곡선이 뚜렷하게 나타났음을 제시하였다. 이들 결과는 타소층과 층사이에 전하운반자와 관계가 있으며, 이들 성질이 삽입물질의 농도와 관계있음을 알수 있었다. 뿐만 아니라 본 연구는 Li-CIC의 삽입과정에서 고성능 에너지 저장제에 대한 정보를 역시 제공하여 준다.
Copper ferrite $CuFe_{2}O_{4}$를 화학적인 방법을 사용한 미세입자 상태에서 시료를 제조한 후 이에 대한 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절, $M\"{o}ssbauer$ 분광법 등을 사용하여 연구하였다. 결정구조는 서냉하여 제조한 결과 tetragonal phase spinel 구조로서 결정 상수는 $a=8.26{\pm}0.05{\AA},\;c=8.75{{\pm}}0.05{\AA}$로 측정되 었다. 실내 온도에서 부터 Curie 온도 이상까지 여러 온도범위에서 $M\"{o}ssbauer$ spectrum 을 측정, 분석한 결과 $Cu_{2+}$는 저온에서 spinel 구조의 8면체 자리에 위치하여 Jahn-Teller 효과를 나타내고, 이에 따라 630K 근방에서 결정구조상의 변화가 일어나고 있음을 알았다. Curie 온도는 690K로 세라믹 방법으로 제조한 시료에 비해 낮은 것으로 나타났다.
II-V 족 화합물 반도체인 황화카드뮴(CdS)은 상온에서 2.42 eV의 밴드갭을 갖는 직접 천이형 물질로서 CdTe 또는 $CuInSe_2$와 같은 박막형 태양전지의 투과층(window layer)으로 널리 사용되고 있다. CdS 박막은 전자빔 증착법(e-beam evaporation), 화학용액증착법(chemical bath deposition), 열분해법(spray pyrolysis), 스퍼터링법(sputtering) 등으로 제작되고 있다. 이 중 스퍼터링법의 경우, 다른 증착법에 비해 조작이 간단하고 넓은 면적에서 균일한 박막을 증착할 수 있을 뿐만 아니라, 박막두께 조절이 용이하다. 따라서 본 실험에서는 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 증착된 CdS 박막의 기판온도 및 열처리 온도변화에 따른 구조적 및 광학적 특성을 조사하였다. 기판은 RCA 기법으로 세정된 Corning Eagle 2000 유리 기판을 사용하였다. 박막 공정은 초기 진공 $1{\times}10^{-6}Torr$ 상태에서 20 sccm의 Ar 가스를 주입하고 100 W의 RF 파워, 7 mTorr의 공정 압력에서 기판 온도를 $200^{\circ}C$부터 $500^{\circ}C$까지 변화시키면서 수행하였다. 증착된 CdS 박막은 질소 분위기의 가열로(furnace)를 이용해 $300-500^{\circ}C$ 온도에서 30분간 열처리되었다. 시료들의 표면 형상은 scanning electron microscope를 사용하여 관찰하였으며, UV-vis-NIR spectrophotometer를 사용하여 400-1,000 nm 파장영역에서의 투과율을 측정하였다. 그리고 X-선 회절분석(X-Ray Diffraction)으로 결정구조를 조사하고 결정립 크기를 산출하였다.
Ni를 Cd로 대치시켜 세라믹 소결법으로 합성한 Ni0.8Cd0.2Fe2O4 의 X-ray 회절선을 측정하여 구조를 확인하고, 형성된 결정체의 격자 상수를 조사하였다. 이 시료의 Mossbauer 스펙트럼을 80K-900K의 온도 영역에서 측정 분석하여 Mossbauer parameter의 온도 의존성과 Fe 이온에 대한 자료를 얻고, 이 자료를 토대로 Ni0.8Cd0.2Fe2O4 의 자기 전이 현상과 Curied 온도 Tc와 격자 비열 및 Debye 온도와 같은 물성을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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