• 제목/요약/키워드: X선 회절 분석기

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Ag-Multi walled carbon nanotube-TiO2 복합나노소재 제조 및 광감응성 (Preparation and Photosensitivity of Ag-Multi Walled Carbon Nanotube-TiO2 Nano Composite)

  • 김성필;김종오
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제17권2호
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    • pp.5-11
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    • 2016
  • 다층벽탄소나노튜브(MWCNT)와 titanium(IV) butoxide(TNB) 그리고 silver nitrate($AgNO_3$)를 이용하여 졸-겔법으로 $MWCNT-TiO_2$ 복합체와 $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체를 제조하였다. 복합체에서의 Ag의 분산 및 구조를 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(FE-TEM)으로 관찰하였다. X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 복합체의 패턴을 보았을 때 anatase 결정구조를 확인할 수 있었다. 에너지 분광 분석기(EDX)로 원소성분을 분석한 결과 주요 원소인 C, Ti, O 그리고 Ag가 확인되었다. $TiO_2$ 입자는 MWCNT에 균일하게 분산되었고, Ag 입자는 튜브 표면에 고정되었다. 또한 UV 조사 시간에 따른 메틸렌블루의 분해를 통하여 광촉매 활성평가를 하였다. $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체는 $MWCNT-TiO_2$ 복합체보다 높은 광분해능을 보였다. Ag의 높은 전도성이 $MWCNT-TiO_2$ 복합체의 광활성을 향상 시킨다는 결과를 나타냈다.

저가습 고온 고분자 연료전지용 유-무기 복합막에 관한 연구 (A Study on Organic/Inorganic Composite Membrane for Low humidity and High Temperature Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells)

  • 최영우;김미내;임성대;박석희;윤영기;양태현;김창수;남기석
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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    • pp.135.1-135.1
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    • 2010
  • 최근 고온에서 사용 가능한 PEMFC용 고분자전해질 막 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. PEMFC가 고온에서 작동하게 되면 높은 성능과 많은 장점을 갖게 된다. PEMFC를 $100^{\circ}C$ 이상에서 운전하게 될 경우 백금 전극 반응을 향상시켜 고가의 백금 촉매 양을 줄일 수 있게 되고, 수소연료 속에 미량 포함된 CO에 의한 촉매표면 피독현상에 대한 내구성을 높일 수 있어 저 순도 수소연료 사용이 가능해 진다. 또한 가습장치와 수소 연료 개질장치의 부피를 줄일 수 있게 되어 전체적인 PEMFC 시스템이 단순화 된다. 현재 연료전지용 고분자 전해질막으로 DuPont사의 과-불소계 고분자 전해질막인 Nafion$^{(R)}$이 가장 널리 사용되고 있다. Nafion$^{(R)}$은 유연한 분자구조 안에 소수성이 강한 주사슬과 친수성을 나타내는 술폰산이 결합된 곁사슬이 존재하여 술폰화 곁사슬의 클러스터 둘레에는 친수성 영역이 형성이 되기때문에 소수/친수 상 분리가 잘되어 이온 클러스터 형성이 용이하지만 제조비용이 높은 단점을 갖고 있다. 특히, 전해질 막내에서 Bronsted base 역할을 하는 물에 의해 이온전도가 이루어지기 때문에 고온에서는 수분증발로 인해 성능이 급격히 감소된다. 따라서, 본 연구에서는 고온 저가습 조건에서 운전이 가능하고 Nafion이 갖는 문제점을 해결하고자, 내열특성이 뛰어나며 높은 수소이온 전도도 학보가 용이한 Sulfonated Poly(aryl ether)sulfone(SPAES) 고분자 전해질에, 고온에서도 수화성이 유지될 수 있도록 지르코니아를 황산화한 sulfated zirconia(s-$ZrO_2$)를 함침하여 복합 고분자전해질막을 제조하여 고온 저가습 조건에서의 수소이온 전도 특성에 관한 연구를 수행하였다. 개발된 막의 물리/화학적 특성은 water content(Wup%), 이온교환 용량(IEC, meq $g^{-1}$), 수소이온전도도(s $cm^{-1}$) 열 중량 분석(TGA), X선 회절분석(XRD) 등을 통하여 분석 및 관찰하였다. 내화학 및 열적 특성분석 결과, 황산화 반응공정으로 $ZrO_2$에 술폰산기가 안정적으로 결합하고 있음이 관찰되었으며, 본 연구에서 개발된 유 무기 복합막이 $250^{\circ}C$이상 열적안정성을 확보하고 있는 것으로 판단되었다. $100^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서, 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES막에서 이온교환용량(IEC)이 순수 SPAES 막보다 낮음에도 불구하고, water uptake가 증가함과 동시에 수소이온 전도도가 향상된 것을 관찰하였다. 또한, 고온에서는 수소이온이 자유롭게 이동할 수 있는 water channel을 형성하는 free water는 증발 하지만 s-$ZrO_2$와 SPAES의 술폰산기 사이에 강력하게 결합하고 있는 bound Water는 $100^{\circ}C$ 이상의 고온 영역에서도 존재하여, 비록 무가습 조건에서도 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES50 전해질 막의 경우, 높은 전도도를 나타냄을 관찰할 수 있었다. 따라서 본 연구를 통해 저가습 고온 적용을 목적으로 개발된 s-$ZrO_2$/SPAES50막은 우수한 내열 특성을 나타냄과 동시에 저가습 고온 영역($120^{\circ}C$, $50RH{\downarrow}$)에서 높은 수소이온 전도도를 유지하여, 고온 저가습 연료전지 운전에 적합할 것으로 사료된다.

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리튬이온 전지용 바이오매스 기반 음극재 개발 (Development of Biomass-Derived Anode Material for Lithium-Ion Battery)

  • 정재윤;이동준;허정원;임두현;서양곤;안주현;최창호
    • 청정기술
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    • 제26권2호
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    • pp.131-136
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    • 2020
  • 기존의 석유계부산물 기반 음극재의 대체물질을 개발하고자, 친환경적이며 가격이 저렴한 대나무 기반 1차 탄화숯을 저온 흑연화 공정을 통해 흑연으로 전환 후 음극재로 활용하였다. 저온 흑연화 공정을 위해 탄화철을 촉매로 사용하였으며, 첨가된 탄화철의 양에 따라 흑연화 정도를 X선 회절기(x-ray diffraction, XRD), 라만 분광기(raman spectroscopy), TEM (transmission electron microscopy)을 사용하여 분석 한 후 탄화철의 최적 양을 결정하였다. 가스흡착법(brunauer-emmett-teller, BET)를 사용하여 흑연화 숯의 기공특성도 분석하였다. 분석 결과 촉매 표면을 중심으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었으며, 흑연화 공정 후 촉매를 제거하기 위해 산 처리를 하는 동안 기존의 1차 탄화숯보다 크기가 큰 기공이 형성되어 상대적으로 표면적이 줄어들었다. 최적 양의 촉매를 사용하여 제조된 흑연화 숯을 음극재로 활용하여 전지성능을 분석한 결과 1차 탄화숯과 비교하여 방전용량과 충방전 효율이 증가하였다. 이는 흑연화 공정으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었기 때문으로 추정되며, 전지성능을 더욱 향상시키기 위해서는 탄화철 촉매의 크기를 최대한 작게 조절하고, 흑연화 숯의 입자크기를 균일화 하는 연구가 필요할 것으로 사료된다.

Fe이 치환된 LaBaMnO계 산화물의 중성자 회절 및 Messbauer분광학연구 (Crystallization and Magnetic Properties of Iron Doped La-Ba-Mn-O)

  • 최강룡;김삼진;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.38-44
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    • 2004
  • 초거대 자기저항 물질인 페롭스카이트 구조의 망간 산화물 L $a_{0.67}$B $a_{0.33}$M $n_{1-x}$ F $e_{x}$ $O_3$(이하 LBMFO)에 대하여 에탄올을 용매로 한 졸겔법을 이용하여 미량의 철을 치환한 단일상의 LBMFO산화물 분말을 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x선 회절법, 시료진동형 자화율 측정기(VSM), 중성자 회절 실험, 러더포드 후방 산란법, Mossbauer 분광법 및 자기저항 측정을 통하여 연구하였다. X-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 결정학적 구조는 Pnma의 공간구조를 갖는 orthorhombic구조로 분석되었다. 미량의 철이 치환됨에 따라 격자상수 $a_{0}$ , $c_{0}$ 는 증가하며, $b_{0}$ 는 감소하는 경향을 보였다. VSM측정결과 포화 자화값과 보자력은 철의 치환량이 증가함에 따라서 각각 감소하는 경향을 보였다. 큐리(Curie)온도는 철의 치환량이 증가함에 따라서 360 K에서 점차 감소하는 경향성을 나타내었다. 철을 1 % 치환한 경우 1T 인가자장 하에 최대자기저항변화의 비($\Delta$$\rho$/$\rho$$_{H}$)는 281 K에서 9.5%였으며, 금속-반도체 전이 온도는 253 K로 관측되었다. Mossbauer 스펙트럼 분석결과 15 K에서 날카로운 Lorentzian 12 line(2 set)의 공명 흡수선으로 측정되었다. 이성질체 이동 값으로부터 미량 치환된 $^{57}$ Fe이온의 전자 상태는 +3가 임을 알 수 있었다.는 +3가 임을 알 수 있었다.

MTA와 포틀랜드 시멘트의 구성성분분석과 세포독성에 관한 연구 (Ingredients and cytotoxicity of MTA and 3 kinds of Portland cements)

  • 장석우;유현미;박동성;오태석;배광식
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제33권4호
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    • pp.369-376
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    • 2008
  • 이 연구의 목적은 3 종의 포틀랜드 시멘트 (포틀랜드 시멘트, 백색 포틀랜드 시멘트, 초속경 시멘트)와 white MTA의 성분 및 세포독성을 비교하는 것이다. 성분비교를 위해서 X선 회절기 (XRD), X선 형광분석기 (XRF), 유도결합플라즈마 원자방출분광 분석기 (ICP-AES)를 사용하였으며, 세포독성비교를 위해서는 우무확산법 (agar diffusion test)을 사용하였다. 분석 결과, white MTA와 백색 포틀랜드 시멘트는 포틀랜드 시멘트나 초속경 시멘트에 비해 적은 양의 마그네슘 (mg), 철 (Fe), 아연 (Zn), 그리고 망간 (Mn)을 함유하고 있었다. 또한 초속경 시멘트는 다른 시멘트 및 white MTA에 비해 많은 산화 알루미늄 ($Al_2O_3$)을 함유하고 있었다. MTA와 포틀랜드 시멘트의 주된 성분은 tricalcicium silicate ($3CaO{\cdot}SiO_2$), dicalcium Silicate ($2CaO{\cdot}SiO_2$), tricalcium aluminate ($3CaO{\cdot}Al_2O_3$), 그리고 tetracalcium aluminoferrite (4CaO{\cdot}Al_2O_3{\cdot}Fe_2O_3)등이었다 세포독성 실험결과를 Kruskal-Wallis Exact test와 Bonferroni 사후 검정법을 사용하여 분석 한 결과 white MTA와 3 종의 포틀랜드 시멘트 군 사이에서 통계적으로 유의성 있는 차이를 보이지 않았다 (p > 0.05). White MTA와 3종의 포틀랜드 시멘트의 주성분은 유사하였으나 알루미늄 (Al), 마그네슘 (mg), 철 (Fe), 아연 (Zn), 그리고 망간 (Mn) 등의 함량에서는 차이를 보였으며 이러한 차이들은 물리적 성질에 영향을 미칠 것으로 보인다.

계면활성제가 담지된 메조포러스 실리케이트에 의한 수중 납이온 제거 (Removal of Pb2+ Ions from Water by Surfactant-templated Mesoporous Silicates)

  • 최현석;이동규;조국진;이채영;정진석;유익근;신은우
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제44권2호
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    • pp.172-178
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    • 2006
  • 메조포러스 실리케이트 물질은 포어 내에 thiol(-SH)기나 amine($-NH_2$)기 등의 관능기를 도입하여 수중의 중금속이온을 제거하는 흡착제로 많이 활용되어왔다. 본 연구는 메조포러스 실리케이트 합성에서 구조형성 전구체로 사용되는 계면활성제가 중금속 이온의 흡착활성점으로도 작용하는지를 조사하고자 하였다. 서로 다른 계면활성제를 사용하는 세가지 메조포러스 실리케이트(SBA-15, MCM-41, HMS)을 합성하여 소성 전 계면활성제가 담지되어 있는 경우와 소성되어 계면활성제가 사라진 경우에 이들의 수중 납이온의 흡착거동을 살펴보았다. 먼저, X선 회절분석 실험과 질소 기체 흡착 거동으로 메조포러스 실리케이트의 메조포어 구조를 확인하였고, FT-IR 분석을 통해 소성 전의 계면활성제의 존재와 소성 후에 계면활성제의 제거를 확인하였다. 중금속인 납이온을 사용하여 이들의 흡착능을 측정한 결과, 모든 소성된 메조포러스 실리케이트 물질과 공중합 고분자를 계면활성제로 이용하는 SBA-15는 수중에서 납이온에 대한 흡착능이 극히 미비한 반면에 각각 dodecylamine과 hexadecyltrimethylammoniumbromide(HDTMA)를 계면활성제로 사용하는 HMS, MCM-41은 소정의 흡착능을 보여주었다. 초기 납이온 농도가 50 ppm, 용액 pH가 5인 흡착 조건에서 얻은 흡착 키네틱 데이터를 pseudo second order kinetic model에 적용하여 계산한 결과, 계면활성제가 담지된 HMS는 115.16 mg/g, 계면활성제가 담지된 MCM-41은 26.60 mg/g의 납이온 흡착능을 나타내었다. 이러한 흡착능은 기존의 다른 메조포러스 실리케이트 흡착제의 흡착능과 유사하며, 그들과 비교하여 계면활성제가 담지된 흡착제는 전처리나 후처리 없이 흡착제로 활용할 수 있는 장점을 가지고 있다.

(100) MgO 기판에 성장한 CoFe2O4 박막의 물리적 및 자기적 특성에 관한 연구 (CoFe2O4 Films Grown on (100) MgO Substrates by a rf Magnetron Sputtering Method)

  • 이재광;채광표;이영배
    • 한국자기학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.140-143
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    • 2006
  • 단결정 상태의 $CoFe_2O_4$ 박막을 rf magnetron sputtering 증착법을 이용하여 (100) MgO 기판 위에 성장시켰다. X선 회절기, Rutherford back-scattering 분석기와 고감도 주사전자현미경을 이용하여 측정한 결과 증착된 박막이 기판과 잘 정렬되어 성장한 것을 확인할 수 있었다. $600^{\circ}C$의 기판 온도에서 성장한 페라이트 박막은 약 200nm크기의 사각형 형태로 규칙적으로 분포되어 있음이 관찰되었다. 그러나 $700^{\circ}C$의 기판 온도에서 성장한 박막은 불규칙한 모양으로 이루어져 있었으며 30nm에서 150nm에 이르는 다양한 입자 크기를 보이고 있었다. 섭동자화기를 이용한 자기이력곡선 측정 결과 성장한 박막의 자화용이축이 기판과 수직하게 배열하는 것을 알 수 있었다. 또한 MgO 기판과 성장 박막과의 격자상수 차이로 인하여 기판과 수직한 방향의 보자력은 매우 큰 값을 나타내었다. 즉 평행한 방향의 보자력은 283 Oe이고 수직한 방향의 보자력은 6800 Oe였다. $700^{\circ}C$의 기판 온도에 서 성장한 페라이트 박막은 $600^{\circ}C$의 기판 온도에서 성장한 박막의 보자력 및 포화자화 값과 유사한 값을 보였으나 각형비는 급격하게 감소하였다.

화재에 노출된 RC기둥 시멘트 매트릭스의 구성성분 변화 (Composition Changes in Cement Matrix of RC Column Exposed to Fire)

  • 김정중;염광수
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제26권3호
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    • pp.369-375
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    • 2014
  • 이 연구에서는 RC기둥의 내화실험 후 콘크리트 시멘트 매트릭스의 구성성분의 변화를 조사하였다. 표준화재곡선에 따라 내화실험을 수행하고 상온에서 기둥을 식힌 후, 표면과 깊이 40 mm, 80 mm, 단면중심(175 mm) 지점에서의 샘플을 채취하였다. 수화된 시멘트의 대표적인 구성성분인 칼슘-실리케이트 수화물(C-S-H)와 수산화칼슘의 구성성분 변화를 열중량분석기(TGA)와 X선 회절분석기(XRDA)를 이용하여 분석하였다. 핵자기공명기(NMR)를 이용하여, C-S-H의 실리케이트 중합도변화를 관찰하였다. 세 가지 분석 결과를 종합해 본 결과 내하실험에서 $236^{\circ}C$를 경험한 중심부(175 mm)에서의 시멘트 매트릭스의 상태가 $618^{\circ}C$를 경험한 깊이 40 mm에서의 시멘트 매트릭스의 상태와 유사하며, 가장 건전하다고 판단되는 시멘트 매트릭스는 $419^{\circ}C$를 경험한 깊이 80 mm 지점에서의 시멘트 매트릭스였다. 이는 콘크리트의 경험 온도와 철근의 온도제한에 의한 내화규정은 RC구조물의 내화성능을 과대평가할 수 있음을 나타내며, 향후 내화규정의 마련에 유용하게 활용될 것으로 판단된다.

향상된 가수분해율을 얻기 위한 전자선 조사와 물찜의 복합 전처리공정을 이용한 케냐프 코어 전처리 (Pretreatment of Kenaf Core by Combined Electron Beam Irradiation and Water Steam for Enhanced Hydrolysis)

  • 이진영;이병민;전준표;강필현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제52권1호
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    • pp.113-118
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    • 2014
  • 케냐프 코어 전처리를 위하여 전자선 조사와 물찜이 결합된 복합 전처리공정에 대해 연구하였다. 각 시료는 50에서 1,000 kGy까지의 선량으로 조사한 후, 오토클레이브를 이용하여 $120^{\circ}C$에서 5시간 동안 물찜처리를 하였다. 적외선 분광기와 X선 회절 분석기를 사용하여 전처리 되지 않은 시료와 전처리된 시료의 분자 구조와 결정도 변화를 분석하였다. 전처리 되지 않은 시료의 결정화도 지수는 50.6%에서 500 kGy 조사된 시료는 55.0%로 증가함을 알 수 있었다. 그 다음, 전처리된 시료에 비활성도 70 FPU/mL, 40 CBU/mL의 효소를 주입하여 생산된 단당류 총합으로 당화율을 구하였다. 이 때 효소 가수분해 시간은 24, 48, 72시간으로 하였다. 500 kGy로 조사된 시료의 72 시간 가수분해 후 당화율은 83.9%로 가장 높게 나타났고, 전처리된 시료의 당화율은 조사량 증가에 따라 100 kGy에서 50.8%, 200 kGy에서 58.6%, 300 kGy에서 67.9%로 각각 증가하였다.

마지막 최대빙하기 이후 북극해 스발바드군도 Van Mijenfjorden의 고환경 변화

  • 남승일;김예동;윤호일;강천윤
    • 한국제4기학회:학술대회논문집
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    • 한국제4기학회 2004년도 하계학술대회
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    • pp.46-46
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    • 2004
  • Van Mijenfjorden은 스발바드 군도의 Spitsbergen 서부에 위치하는 두 번째로 큰 피오르드로 온난하고 염분도가 높은 북대서양의 표층수가 북극해로 유입되는 Gateway에 위치하기 때문에 전지구적이며 지역적인 기후변화의 영향을 받는 지역이다. 1999년 IMAGES 프로그램의 일환으로 프랑스 탐사선인 'R/V Marion Dufresne'을 이용하여 북극해의 스발바드 군도에 위치하는 Van Mijenfjorden (77$^{\circ}$ 46.87'N and 15$^{\circ}$ 17.81'E)에서 약 18m의 빙ㆍ해양 퇴적물 코아(MD99-2305)를 시추하여 마지막 최대 빙하기 이후의 고환경변화를 연구하였다. AMS 14C 연대 측정에 의하면 diamicton 층인 하부 2m를 제외한 16m의 퇴적층은 지난 12cal. ka BP경에 피오르드에 존재하던 조수빙하(tidewater glacier)가 해빙되기 시작한 이후에 퇴적되었다. 특히 유기지화학 자료와 부유성과 저서성 유공충의 산출양상 그리고 저서성 유공충인 C. reniforme의 산소ㆍ탄소 안정동위원소 비에 의하면 코아 MD99-2305에는 Van Mijenfjorden에서 홀로세 동안에 일어난 퇴적환경변화를 잘 기록하고 있다. 특히 홀로세 동안에 피오르드내의 퇴적환경 변화는 조수빙하의 확장과 후퇴와 밀접한 관계가 있으며, 유기물의 탄소동위원소(13Corg) 비는 -24에서 -22$\textperthousand$ 값의 변화를 보인다. 이는 Van Mijenfjorden 퇴적물에 공급된 유기물은 육상과 해양기원이 혼합되어 퇴적되었음을 지시한다. 지난 12 cal. ka BP 이후 13Corg 값이 뚜렷하게 변하는 것은 Van Mijenfiorden에서 조수빙하의 변동과 표층수에서의 생산력의 변화를 강하게 반영한다. 강하게 반영한다.53%가 이공계 출신, 100대 기업 CEO의 38.4%가 이공계 출신, 대입수능시험에서 자연계 지원비율이 감소 -40.1%('99)\$\longrightarrow$34.7%('00)\$\longrightarrow$29.4%('01)\$\longrightarrow$26.9%('02)\$\longrightarrow$30.3%('03)\$\longrightarrow$31.5%\$\longrightarrow$'04)필요성, 효과적인 운전자 교육 정책 등이 그것이다. 자동차 긴급 피난 차선은 유용한 시설로 여러곳에서 그 기능이 발휘되고 있으므로 많은 고속도로 관계자들은 설계, 시공 및 유지 관리 측면에서 유의해야 할 것이다.미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsignificant group". And the issues were

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