• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권4호
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• pp.495-502
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• 2005

무전해 도금 용액을 이용하여 구리를 직접 텅스텐(Tungsten, W) 기판 위에 도금하였다. 도금 용액의 농도는 각각 $CuSO_4$ 7.615 g/L, EDTA 10.258 g/L, glyoxylic acid 7 g/L로 하였다. 도금 용액의 pH는 11.0에서 12.8까지 변화시켰으며, 용액의 온도는 $60^{\circ}C$로 유지하였다. 도금된 필름의 특성을 조사하기 위하여 X선 회절분석기, 전계 방출 주사 전자 현미경, 주사형 원자력 현미경, X선 광전자 분석기 및 Rutherford backscattering spectroscope(RBS)를 사용하였다. 구리 도금을 위한 가장 좋은 pH 조건은 11.8이였다. 이 용액에서 10분 동안 도금한 경우 둥근 모양의 구리 입자가 균일하게 도금되었으며, 불순물 peak이 없는 순수 구리 peak이였고, 근평균 제곱 표면 거칠기는 약 11 nm가 되었다. 또한, pH 11.8에서 12분 동안 도금한 필름의 두께는 140 nm이었고 도금속도는 약 12 nm/min였다. 무전해 도금 용액의 pH를 12.8로 증가시키면 도금된 구리 필름은 Cu peak 이외에 불순물 peak인 $Cu_2O$가 나타나고 구리 입자 모양도 기다란 직사각형 모양으로 변하였다. 순수 구리의 도금을 위해서는 도금 용액에서 적당한 pH를 유지하여야 한다. 도금된 구리의 농도는 RBS로 측정한 결과 99 atom％였다. 또한, Cu/W 필름은 전기 도금하는 동안 합금 형태를 이루기 때문에 접착성도 좋았다.

• 청정기술
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• 제19권3호
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• pp.320-326
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• 2013

방사선환원법을 통해 탄소지지체(Vulcan XC-72$^{(R)}$)를 기반으로 한 나노사이즈의 PtRu-Ni/VC와 PtRu-Sn/VC를 합성하였다. 합성된 촉매는 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM), 주사전자현미경-에너지 분산형 분석기(scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS), X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), X선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 통해 촉매의 표면과 구조 및 성분에 대해 특성평가 되어졌으며, 촉매 전기화학적 효율 및 안정성 대한 평가를 위하여 산소 환원 반응, 메탄올 산화반응과 CO 흡착 효율을 E-TEK사에서 상용촉매로 판매되는 PtRu/VC$^{(R)}$ (60 wt% PtRu)와 비교하였으며, 이에 대한 요약은 다음과 같다. 수소 흡 탈착 반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 메탄올산화반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 단위셀 효율 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK).

• Composites Research
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• 제26권2호
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• pp.123-128
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• 2013

PVDF(polyvinylidene fluoride) 섬유는 습식방사방법을 적용하여 제조하였다. PVDF 분자 내 압전 특성과 밀접한 관련을 갖는 ${\beta}$형태의 결정 함량을 높이기 위하여, 본 연구에서는 습식방사 된 섬유에 1단계 연신, 2단계 어닐링 공정으로 구성하여 후 처리를 도입하였다. 후 처리는 PVDF 고분자의 유리전이 온도($T_g$)와 용융온도($T_m$) 사이의 온도범위에서 진행하여, 최대의 ${\beta}$형태 결정을 생성 할 수 있는 열처리 조건을 최적화 하였다. 제조된 PVDF 섬유 내 분자 배향 특성과 결정 구조를 확인하기 위하여 적외선 분광 광도계(FT-IR)와 X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 분석하였으며, 전자현미경(SEM)을 통하여 섬유의 표면을 관찰하여 섬유의 평균직경을 확인하였다. 분석 결과, 후 처리 공정이 PVDF 결정 구조의 영향을 미치며, ${\beta}$형태의 결정 비율을 증가시킨다는 것을 확인하였다. 더불어 ${\beta}$형태 결정 향상으로 인해 기계적 강도가 증가되었으며, 압전 특성 향상까지 기대할 수 있었다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2002년도 춘계학술강연 및 발표대회
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• pp.45-45
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• 2002

나노미터 크기의 결정립을 가지는 나노분말 및 나노복합분말의 제조와 특성에 관한 연구가 매우 활발하다. 나노복합분말의 제조방법에는 기상증발후 응축법, 화학응축법, 기계적합금법 등이 있으나, 고순도 및 균일한 크기분포의 분말과 응집되지 않은 분말의 제조 조건을 가장 잘 만족하는 방법은 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation; CVC)이다. 본 연구그룹 에서는 CVC밤법으로 이용하여 공구/금형재료에 가장 많이 사용되는 WC/Co 합금의 결정립을 n nm크기로 극미세화고자하는 연구을 진행하고 있다. 본 연구에서는 이들 WC/Co합금제조시 가장 중요한 출발분말인 나노크기 WC 분말의 제조와 그 특성에 관하여 연구하고자 하였다. 나노미터 WC분말을 제조하기 의한 전구체는 고상의 금속유기물인Tungstenhexacarbonyl$(W(CO)_6)$ 을 사용하였다. 수평관상로을 반응기로 사용하였으며, 노내의 온도을 500-110$0^{\circ}C$로 변화시 키면서 WC 분말을 합성하였다. 반응기 및 포집기 내부를 대기분위기, 상압의 Ar분위기, 진공 분위기로 변화시켜 압력 및 분위기의 영향을 조사하였다. 포집기는 상온 및 액체질소로 냉각 한 Chiller을 사용하였다. 형성분말의 상분석은 XRD로 조사하였으며, 형태 및 결정립크기는 TEM로 분석하였다. 반응온도 600 -1 OOO$^{\circ}C$의 온도범위에서 검은색의 WC 분말이 제조되었다. XRD 분석의 결과 로 제조된 분말은 상온에서 준안정상인 Hexagonal 구조의 $\gammar-WC_{1-x}$ 상이였으며, TEM 분석결 과 상압하에서는 약 30nm이하의 WC분말이 제조되었으며, 그 형태는 둥근 4각형의 모양을 지녔다. 감압하에서 진행한 경우 결정립의 크기는 8nm이하를 가졌다.곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsign

• 폴리머
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• 제29권4호
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• pp.408-412
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• 2005

생체재료로 이용하기 위하여 키토산을 기질로 하여 Bembyx mori로부터 추출한 견 피브로인을 블렌드한 필름에 대한 구조와 특성을 X선 회절분석, 열분석, 적외선 분광분석, 전자현미경 관찰, 접촉각 측정, 흡수율 측정으로 조사하였다. $-\~30wt\%$ 피브로인을 포함하는 블렌드 필름은 리튬이온을 포함하는 초산수용액으로 제조되었다. 키토산/피브로인 블렌드 필름은 키토산의 아미노기와 피브로인의 아미드 카보닐기 사이의 수소결합과 같은 분자간 상호작용의 형성에 의해 결정성이 감소되었다. 피브로인의 비율이 증가할수록 키토산의 무수혈 견정상은 소실되었고, 수화형 결정상은 감소되었으며, 퍼브로인의 P형 결정이 형성되어 혼재된 결정구조를 이루었다. 표면 친수성과 수분 흡수성은 피브로인의 비율이 클수록 증가되었으며, 20 $wt\%$, 이상에서 수화젤 상의 필름을 형성하였다. 전자현미경에 의한 블렌드 필름의 표면과 단면은 균일한 상을 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권1호
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• pp.151-158
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• 2022

고가의 귀금속 촉매는 고분자 전해질 연료전지의 상업화에 걸림돌로 인식되어 저가의 비귀금속 촉매 연구가 활발하다. 본 연구에서는 Fe-N-C 촉매를 킬레이팅이 가능한 4가지 다른 질소 전구체 N,N,N',N'-detramethylethylenediamine(TMEDA), 1,2-ethylenediamine (EDA), m-dicyanobenzene (DCB), dicyandiamide (DCDA)를 이용하여 700, 800, 900, 1000 ℃에서 합성하였다. 촉매의 물리적 특성은 주사전자현미경, X선 회절분석기, 자동원소분석기를 이용하여 분석하였다. 이를 통해 촉매 표면 형태 및 원소의 분산도와 에너지 분산형 X-선 분광을 적용하여 Fe의 함량을 확인하였다. 또한 비금속 원소의 함량과 Fe의 담지 여부 등을 확인하였다. 전기화학적 특성은 순환 전압전류법과 선형주사전위법을 통해 촉매의 전기화학적 산소 환원에 대한 활성과 전자전달수 등을 분석하였다. 결과에 따르면 질소 전구체로 EDA를 사용하여 800 ℃의 소성온도에서 합성한 촉매가 가장 높은 산소 환원 활성을 보였다. 이 연구 결과는 고가의 귀금속을 대체하기 위한 노력에 도움이 될 것으로 예상된다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2003년도 춘계학술강연 및 발표대회
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• pp.35-35
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• 2003

)를 금속와이어에 인가하면 저항발열에 의해 와이어가 미세한 입자나 금속증기상태로 폭발하는 현상을 이용한 것으로 기상합성법에 속한다고 할 수 있다. 선폭법은 다른 제조법에 비해 공정이 간단하여 생산비용이 저렴하며, 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성과 금속간화합물, 융점차이가 나는 재료의 합금화 등이 가능하다. 인가에너지의 크기와 폭발 시 분위기를 제어함으로써 분말의 평균크기와 분포 제어 또한 가능하다. 본 연구는 러시아의 우수한 기초기술을 바탕으로 Pb-Sn계 합금은 전기폭발법으로 극미세분말을 제조하였으며, 분말의 형상, 상 화학조성의 변화를 조사하였다. 본 실험에 사용된 Sn-Pb계(All-Union State Standard 1499-70, 0.53mm)합금와이어는 자동시스템(1-0.6Hz)에 의해 챔버안으로 공급되었다. 이 때 임계폭발 와이어 길이는 50-80nm으로 실험을 행하였다. 챔버 압력은 1.4~2.0atm으로 유지하였다. 제조된 분말의 특성은 XRD, XRPES, SEM등을 이용하여 분말의 형상과 상, 화학조성, 표면분석을 행하였으며 DSC, TGA, BET분석을 통하여 온도변화에 따른 금속분말의 열량변화, 질량변화, 비표면적을 측정하였다. 제조된 Sn-Pb계 분말은 모두 평균 입도 117nm~220nm의 구형형상이었다. 이때 합금분말의 조성은 51.17~63.21 at%Sn, 35.47~46.37 at%Pb로 나타났다. 와이어에 인가되는 비에너지(W/Wc)가 감소된에 EK라 표면층의 Pb함량이 증가함을 보였다. 이는 와이어 내부 저항의 감소로 인한 공정시간의 지연과 Sn, Pb의 확산계수 차이에 의한 것으로 사료된다. 열분석 결과, Sn~Pb계 화합물의 융점은 167~$169^{\circ}C$로 관찰되었으며, $10^{\circ}C$/min로 $920^{\circ}C$까지 승은 하였을 때 17.1~18 wt%의 질량증가를 보였다.TEX>계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsignificant group". And the issues were high risk perception in general setting and lo

• 폴리머
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• 제27권4호
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• pp.377-384
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• 2003

직접 중합법으로 내충격성 폴리스티렌과 유기화 층상 실리케이트의 나노복합체를 합성하여 점토 첨가에 의한 고무 입자 크기 및 물성의 영향을 조사하였다. 사용한 유기화 점토 중에서는 벤젠기를 지닌 몬모릴로나이트가 폴리스티렌에 우수한 분산 효과를 나타내었다 유기화 점토를 첨가한 경우 X선 회절 분석에서 층간삽입된 피이크를 관찰할 수 있었으나, 고무의 농도가 증가할수록 낮은 각도쪽으로 이동하는 것으로 보아 유기화 점토는 고무에 더 좋은 분산성을 보이는 것으로 파악된다. 분산상인 고무 입자는 점토를 첨가할수록 평균 입자경이 커지며 넓은 입도 분포를 나타내었는데, 이는 점토 첨가에 의해 폴리스티렌 상에 대한 고무 상의 점도비가 더욱 증가하여 평균 입자가 커졌으며 분산계가 불안정해져 넓은 입도 분포를 갖는 것으로 추정된다. 열중량 분석의 결과 나노복합체는 향상된 열적 물성을 보여주었고, 유변 물성을 측정한 결과 점토가 첨가됨에 따라 재료의 복소 점도 및 저장 탄성률은 향상되었다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2000년도 춘계학술발표회 초록집
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• pp.51-52
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• 2000

전기아연도금강판은 표면이 미려하고 희생방식력이 뛰어나기 때문에 주로 자동차와 가전, 건자재 등에 많이 사용된다. 현재 냉연 표면처리 제품들은 연속도금공정에 의해 생산되고 있으며 고전류밀도에 의한 고속생산과 도늠액 제조와 조성이 비교적 단순해야 하는 여러 가지 이유로 염산욕과 황산욕을 가장 많이 사용하고 있다. 최근에 신설된 당사의 전기도금공정은 수직형으로 황산욕에서 불용성 양극을 채용하여 아연을 전기도금하고 있다. 일반적으로 황산욕은 염산욕 대비 전기 전도성이 나빠 과전압이 크게 걸리므로 불용성 양극을 사용하여 극간 거리를 최소화할 필요가 있다. 그러나 $Ir0_2$가 코팅된 불용성 양극은 가격이 비싸기 때문에 극간 거리를 너무 짧게 하면 깡대에 의해 손상을 받을 수가 있어 극간 거리를 줄이는데 한제가 있다. 따리서 용액의 전도도들 증가시켜 과전합을 줄이기 위해서는 타사에서 현재 사용하고 있는 황산나트륨, 황산칼륨, 황산암모늄 등에 대한 검토가 필요하다. 전기전도 보조제들은 용액의 전기전도도 뿐만 아니라 도금층의 외관 및 미세구조에도 많은 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 황산나트륨, 황산암모늄의 농도를 변화시켜 표면외관, 한계전류밀도, 미세구조, 우선배향성 등을 조사하여 최적의 물성을 갖는 아연 도금층을 얻기 위한 조건을 도출하고자 하였다. 전기아연도금용 소재로는 두께 0.8mm이고 크기가 $100{\times}120mm$인 중저탄소강 (0.02% C)을 사용하였으며 전처리 과정으로 탈지와 산세를 행하고 현장 도금액을 사용하여 다음과 같은 조건 하에서 아연도금을 행하였고 극간전합을 측정하였다. 도금 후 표면의 미세구조는 SEM을 사용하여 관찰하였으며 표면외관 특성을 분석하기 위해 광택도계(Tri- Microgloss-60-85)를 이용하여 입사각 $60^{\circ}$ 에서 광택도를 측정하였고, 색차계(Color Quest II Hunter Lab.)를 사용하여 백색도를 각각 측정하였다. 또한 X선 회절기를 이용하여 도금층의 우선 배향성을 분석하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2011년도 춘계학술발표대회
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• pp.26.2-26.2
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• 2011

최근 주목 받고 있는 산화아연(ZnO)은 레이저 다이오드, 가스 센서, 자외선 센서, 투명전극 등으로 다양하게 사용될 수 있어 연구개발이 폭 넓게 이루어지고 있는 상황이다. 특히, 3.3 eV의 direct bandgap 에너지를 가지고 있는 ZnO은 현재 자외선센서로 많이 적용되고 있는 물질인 GaN계열을 대체할 수 있는 유망한 물질로 주목 받고 있다. 공기중의 산소나 수분의 표면반응에 의한 자외선 측정을 하는 ZnO을 나노선으로 만들게 되면, 표면대비 부피비가 박막에 비해 급격히 증가하기 때문에 민감도가 커지고 반응시간이 짧아지게 된다. 본 연구에서는 자외선센서의 민감도와 반응성을 향상시키기 위해 전기화학적 합성법을 통해 ZnO의 박막과 나노선을 제조하였다. 사진공정을 통해 3 ${\mu}m$의 간격을 가진 금(Au) 전극을 만든 후, 전기화학적 합성법을 통해 아연이온이 포함된 용액에서 정전류를 흘려보내 아연 또는 ZnO을 증착시킬 수 있었다. 첫 번째로 ZnO을 양쪽 Au 전극에서 동시에 증착하여 두 박막이 접합하였고, 두 번째는 100nm의 지름을 가진 Ni 나노선를 전극 양쪽에서 자석을 통해 자기장을 형성해 정렬시키고 ZnO을 Au 전극과 Ni 나노선에 증착한 후, Ni 나노선를 산화시킴으로써, ZnO 나노구조를 형성하였다. 세 번째로는 Au 전극 양쪽에 아연을 전기화학적 합성을 하여 박막으로 증착하고 고온에서 산화과정을 통해 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선를 형성하였다. 이렇게 만들어진 세가지 구조의 ZnO의 나노구조와 결정성은 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 통해 측정하였으며, 자외선에 대한 민감도와 반응성은 365 nm의 파장을 가진 자외선발생기와 소스미터장치를 통해 측정하였다. 박막에서 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선로 갈 수록 자외선에 대한 민감도와 반응성이 향상되었다.