Cellulose I에서 Cellulose II로의 결정변태기구를 X선 및 전자선 회절법과 현미경적 방법을 이용하여 구명하였다. X선 회절 결과, Na-cellulose I을 고온에서 수세할 경우 Cellulose I과 Cellulose II의 혼합형 회절도가, 저온에서 수세할 경우 Na-cellulose IV의 회절도가 얻어졌다. 전자선회절 결과, 고온수세의 시료는 Cellulose I과 Cellulose II의 혼합형이 저온수세의 시료는 Cellulose II의 회절도가 얻어졌다. 또한 고온수세 시료의 전자선회절도로부터 섬유벽의 내측부가 외측부보다 재생 Cellulose I의 양이 많은 것이 확인되었다. 따라서 알칼리 팽윤시 섬유벽내에는 불완전한 팽윤이 발생하는데 그 정도는 내측부가 더욱 심한 것으로 생각된다. 이때 형성되는 불완전한 Na-cellulose I 은 고온 수세의 경우는 탈수에 의해 Cellulose I로, 저온수세의 경우는 수화에 의해 Cellulose II로 변태되지만 완전히 팽윤된 Na-cellulose I은 Cellulose I로 재생될 수 없는 것으로 생각된다. 현미경적 실험결과, mercerization과정에서 cellulose 분자쇄의 packing이나 conformation의 변화와 관련하여 microfibril 의 흐트러짐은 발생하지 않는 것으로 생각되었다.
$\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.
Electrolytic MnO₂ (EMD)의 미세구조를 X선 회절 및 투과전자현미경 분석을 통해 연구하였다. 벌크에 대한 X선 회절 실험은 전헝적인 EMD 재료의 분말 회절패턴을 나타내었다. 투과전자현미경 분석은 EMD가 약 0.2㎛크기의 입자로 이루어져 있고, 각각의 입자가다시 10 nm 정도의 결정립으로 이루어진 이중 미세구조를 가짐을 나타내었다. 나노 결정립에 대한 전자빔 마이크로 회절 분석 결과, EMD 입자는 여러 상의 혼합체로서 약 50%의 Ramsdellite, 30%의 ε-MnO₂, 15%의 Pyrolusite 상으로 이루어져 있음을 확인하였다. 한편, X선 분말 회절패턴 상의 약 67°에 위치한 {1120} 피크와 (0001) 면에 대한 고분해능 이미지는 ε-MnO₂ 상의 존재를 입증하였다.
초경합금은 기계적 성질이 다른 WC의 분상상과 Co의 결합상으로 구성되어 있다. 만일 이합금이 거시적으로 균일하게 변형을 하면, 각 상들은 이들의 응력상태에 따라 다르게 변형될 것이다. 따라서 WC-Co 합금의 변형특성과 강화기구를 명확히 알기 위해서는 각상의 미시적 변형과 파괴기구를 검토할 필요가 있다. 본 연구에서는 시편에 굽힘하중을 가하여, X선 회절로 분산상인 WC상 및 결합상인 Co상의 X선적 탄성정수와 응력정수를 측정하였다. WC-Co합금중의 WC상과 Co상의 상응력은 WC(112)면과 CO(311)면의 회절로서 결정하였다. 그리고 이 상응력들을 복합법칙의 적용가능성에 대하여 검토하였다.
반도체 재료의 결정구조를 분석하기 위하여 사용되는 전자현미경의 전자선 회절패턴 형성에 대하여 연구하였다. 결정질 재료의 회절현상을 논의하기 위해 역격자이론에 대하여 간단히 살펴보고 X선과 전자선 회절패턴의 차이점 등을 고찰하였다. 파동역학에 기초한 회절물리학의 운동학 이론(kinematic theory)을 기본으로 하여 실리콘 결정에 대한 구조인자(structure factor) 및 형태인자(shape factor)를 계산하고 회절패턴으로부터 면지수를 결정하는 과정을 논의하였다. Basic program을 구성하여 전자현미경의 입력 data로부터 해당 회절패턴을 형성하도록 하였으며 이 결과는 실제의 패턴과 일치하였다. 이 program은 추후 전자현미경의 컴퓨터 시뮬레이션을 위하여 중요하게 이용될 수 있을 것으로 판단되었다.
황토는 대표적인 천연 무기염재의 일종으로서 바람에 의해 운반되어 퇴적된 담황색 내지는 황회색을 띠는 실트질의 퇴적물을 일컫는다. 황토의 구성물질은 주로 석영, 장석, 산화철광물, 깁사이트 등의 여러 가지 점토광물을 포함하는데, 주로 적색을 띠는 것은 소량의 산화철 광물에 기인되는 경우가 많으며 황토를 구성하는 점토광물로는 버미큘라이트, 카오린 광물인 캐올리나이트와 할로이사이트, 일라이트 등이 있다. 본 연구에서는 면직물에 천연 무기염재인 황토를 사용한 염색시에 황토 단독염색과 콩즙 전처리 후 황토염색으로 나누어 염색을 실시하고, 원료 황토와 황토염색 후 면직물에 부착된 성분 간에 차이가 있는지를 확인하기 위해 X선 형광분석(X-ray fluorescence analysis, XRF)을 이용하여 염색 전.후 황토의 성분을 분석하였고, X선 회절분석(X-ray diffraction analysis, XRD)을 이용하여 황토 및 염색 전 후 면직물에 부착된 광물질의 주성분을 분석하였으며, energy dispersive spectrometer (EDS)가 장착된 주사전자현미경을 이용하여 면직물에 부착된 광물의 성분을 조사하였다. 그 결과, 황토로 면직물을 염색하는 경우 면직물에 부착되는 황토의 양과 K/S 값은 거 의 비례하여 증가하는 것으로 나타났다. 황토 염색 후 면직물에 부탁되는 주성분은 주로 SiO$_2$, A1$_2$O$_3$, Fe$_2$O$_3$등인 것으로 나타났으며, X선 회절분석과 EDS분석에 의해 캐올리나이트, 일라이트 등의 점토광물의 형태로 존재하는 것이 확인되었다.
$\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.
삼팔면체 운모의 결정구조에 대한 연구는 많은 학자들에 의해 진행되어 왔다. 하지만 주로 X선 단결정법을 이용하였기 때문에 수소에 대한 정보는 부족하다. 온도의 증가나 풍화에 의해 결정구조의 변화는 수산화기의 길이나 방향성에 영향을 주는데 위와 같은 X선에 의한 연구로는 한계를 가지게 된다. 이러한 단점을 극복하기 위한 방법으로 중성자 단결정법이나 중성자분말회절법을 사용할 수 있으나 중성자 단결정법은 일정크기 이상($5{\times}5{\times}0.4$mm, Rayner 1974)의 완전한 단결정을 대상시료로 이용해야 하는 단점이 있다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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