• 제목/요약/키워드: X선 회절분석기

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습식방사 된 PVDF 섬유의 후 처리를 통한 결정구조의 변화 (The Effects of Post-Treatments for Wet Spun PVDF on the Piezoelectric Property)

  • 유성미;오현주;황상균;정용식;황희윤;김성수
    • Composites Research
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    • 제26권2호
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    • pp.123-128
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    • 2013
  • PVDF(polyvinylidene fluoride) 섬유는 습식방사방법을 적용하여 제조하였다. PVDF 분자 내 압전 특성과 밀접한 관련을 갖는 ${\beta}$형태의 결정 함량을 높이기 위하여, 본 연구에서는 습식방사 된 섬유에 1단계 연신, 2단계 어닐링 공정으로 구성하여 후 처리를 도입하였다. 후 처리는 PVDF 고분자의 유리전이 온도($T_g$)와 용융온도($T_m$) 사이의 온도범위에서 진행하여, 최대의 ${\beta}$형태 결정을 생성 할 수 있는 열처리 조건을 최적화 하였다. 제조된 PVDF 섬유 내 분자 배향 특성과 결정 구조를 확인하기 위하여 적외선 분광 광도계(FT-IR)와 X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 분석하였으며, 전자현미경(SEM)을 통하여 섬유의 표면을 관찰하여 섬유의 평균직경을 확인하였다. 분석 결과, 후 처리 공정이 PVDF 결정 구조의 영향을 미치며, ${\beta}$형태의 결정 비율을 증가시킨다는 것을 확인하였다. 더불어 ${\beta}$형태 결정 향상으로 인해 기계적 강도가 증가되었으며, 압전 특성 향상까지 기대할 수 있었다.

전기선폭발법을 이용한 Sn-Pb 나노분말의 합성 (Synthesis of Nanoscale Sn-Pb Alloy Powders by Electrical Explosion of Wire)

  • 권영순;박상하;김지순;안용배
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2003년도 춘계학술강연 및 발표대회
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    • pp.35-35
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    • 2003
  • )를 금속와이어에 인가하면 저항발열에 의해 와이어가 미세한 입자나 금속증기상태로 폭발하는 현상을 이용한 것으로 기상합성법에 속한다고 할 수 있다. 선폭법은 다른 제조법에 비해 공정이 간단하여 생산비용이 저렴하며, 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성과 금속간화합물, 융점차이가 나는 재료의 합금화 등이 가능하다. 인가에너지의 크기와 폭발 시 분위기를 제어함으로써 분말의 평균크기와 분포 제어 또한 가능하다. 본 연구는 러시아의 우수한 기초기술을 바탕으로 Pb-Sn계 합금은 전기폭발법으로 극미세분말을 제조하였으며, 분말의 형상, 상 화학조성의 변화를 조사하였다. 본 실험에 사용된 Sn-Pb계(All-Union State Standard 1499-70, 0.53mm)합금와이어는 자동시스템(1-0.6Hz)에 의해 챔버안으로 공급되었다. 이 때 임계폭발 와이어 길이는 50-80nm으로 실험을 행하였다. 챔버 압력은 1.4~2.0atm으로 유지하였다. 제조된 분말의 특성은 XRD, XRPES, SEM등을 이용하여 분말의 형상과 상, 화학조성, 표면분석을 행하였으며 DSC, TGA, BET분석을 통하여 온도변화에 따른 금속분말의 열량변화, 질량변화, 비표면적을 측정하였다. 제조된 Sn-Pb계 분말은 모두 평균 입도 117nm~220nm의 구형형상이었다. 이때 합금분말의 조성은 51.17~63.21 at%Sn, 35.47~46.37 at%Pb로 나타났다. 와이어에 인가되는 비에너지(W/Wc)가 감소된에 EK라 표면층의 Pb함량이 증가함을 보였다. 이는 와이어 내부 저항의 감소로 인한 공정시간의 지연과 Sn, Pb의 확산계수 차이에 의한 것으로 사료된다. 열분석 결과, Sn~Pb계 화합물의 융점은 167~$169^{\circ}C$로 관찰되었으며, $10^{\circ}C$/min로 $920^{\circ}C$까지 승은 하였을 때 17.1~18 wt%의 질량증가를 보였다.TEX>계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsignificant group". And the issues were high risk perception in general setting and lo

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방사선환원법을 이용한 직접메탄올연료전지용(DMFC) 삼성분계촉매(PtRu-Sn/VC, PtRu-Ni/VC)의 합성 (Synthesis of Trimetallic (PtRu-Sn/VC, PtRu-Ni/VC) Catalysts by Radiation Induced Reduction for Direct Methanol Fuel Cell (DMFC))

  • 김상겸;박지윤;황순철;이도균;이상헌;이영우;한문희
    • 청정기술
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    • 제19권3호
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    • pp.320-326
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    • 2013
  • 방사선환원법을 통해 탄소지지체(Vulcan XC-72$^{(R)}$)를 기반으로 한 나노사이즈의 PtRu-Ni/VC와 PtRu-Sn/VC를 합성하였다. 합성된 촉매는 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM), 주사전자현미경-에너지 분산형 분석기(scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS), X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), X선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 통해 촉매의 표면과 구조 및 성분에 대해 특성평가 되어졌으며, 촉매 전기화학적 효율 및 안정성 대한 평가를 위하여 산소 환원 반응, 메탄올 산화반응과 CO 흡착 효율을 E-TEK사에서 상용촉매로 판매되는 PtRu/VC$^{(R)}$ (60 wt% PtRu)와 비교하였으며, 이에 대한 요약은 다음과 같다. 수소 흡 탈착 반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 메탄올산화반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 단위셀 효율 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK).

내충격성 폴리스티렌과 유기화 층상 실리케이트 나노복합체의 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of High Impact Polystyrene/Organically Modified Layered Silicate Nanocomposites)

  • 김관영;임효진;박상민;이성재
    • 폴리머
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    • 제27권4호
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    • pp.377-384
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    • 2003
  • 직접 중합법으로 내충격성 폴리스티렌과 유기화 층상 실리케이트의 나노복합체를 합성하여 점토 첨가에 의한 고무 입자 크기 및 물성의 영향을 조사하였다. 사용한 유기화 점토 중에서는 벤젠기를 지닌 몬모릴로나이트가 폴리스티렌에 우수한 분산 효과를 나타내었다 유기화 점토를 첨가한 경우 X선 회절 분석에서 층간삽입된 피이크를 관찰할 수 있었으나, 고무의 농도가 증가할수록 낮은 각도쪽으로 이동하는 것으로 보아 유기화 점토는 고무에 더 좋은 분산성을 보이는 것으로 파악된다. 분산상인 고무 입자는 점토를 첨가할수록 평균 입자경이 커지며 넓은 입도 분포를 나타내었는데, 이는 점토 첨가에 의해 폴리스티렌 상에 대한 고무 상의 점도비가 더욱 증가하여 평균 입자가 커졌으며 분산계가 불안정해져 넓은 입도 분포를 갖는 것으로 추정된다. 열중량 분석의 결과 나노복합체는 향상된 열적 물성을 보여주었고, 유변 물성을 측정한 결과 점토가 첨가됨에 따라 재료의 복소 점도 및 저장 탄성률은 향상되었다.

황산욕에서 전기아연 도금 피막 특성에 미치는 전기전도 보조제의 영향 (Effects of Electricity Supporting Agents on the Characteristics of Electroplated Zinc Layer from Sulfuric Bath)

  • 남궁성;이용진;정연수;전유택
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2000년도 춘계학술발표회 초록집
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    • pp.51-52
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    • 2000
  • 전기아연도금강판은 표면이 미려하고 희생방식력이 뛰어나기 때문에 주로 자동차와 가전, 건자재 등에 많이 사용된다. 현재 냉연 표면처리 제품들은 연속도금공정에 의해 생산되고 있으며 고전류밀도에 의한 고속생산과 도늠액 제조와 조성이 비교적 단순해야 하는 여러 가지 이유로 염산욕과 황산욕을 가장 많이 사용하고 있다. 최근에 신설된 당사의 전기도금공정은 수직형으로 황산욕에서 불용성 양극을 채용하여 아연을 전기도금하고 있다. 일반적으로 황산욕은 염산욕 대비 전기 전도성이 나빠 과전압이 크게 걸리므로 불용성 양극을 사용하여 극간 거리를 최소화할 필요가 있다. 그러나 $Ir0_2$가 코팅된 불용성 양극은 가격이 비싸기 때문에 극간 거리를 너무 짧게 하면 깡대에 의해 손상을 받을 수가 있어 극간 거리를 줄이는데 한제가 있다. 따리서 용액의 전도도들 증가시켜 과전합을 줄이기 위해서는 타사에서 현재 사용하고 있는 황산나트륨, 황산칼륨, 황산암모늄 등에 대한 검토가 필요하다. 전기전도 보조제들은 용액의 전기전도도 뿐만 아니라 도금층의 외관 및 미세구조에도 많은 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 황산나트륨, 황산암모늄의 농도를 변화시켜 표면외관, 한계전류밀도, 미세구조, 우선배향성 등을 조사하여 최적의 물성을 갖는 아연 도금층을 얻기 위한 조건을 도출하고자 하였다. 전기아연도금용 소재로는 두께 0.8mm이고 크기가 $100{\times}120mm$인 중저탄소강 (0.02% C)을 사용하였으며 전처리 과정으로 탈지와 산세를 행하고 현장 도금액을 사용하여 다음과 같은 조건 하에서 아연도금을 행하였고 극간전합을 측정하였다. 도금 후 표면의 미세구조는 SEM을 사용하여 관찰하였으며 표면외관 특성을 분석하기 위해 광택도계(Tri- Microgloss-60-85)를 이용하여 입사각 $60^{\circ}$ 에서 광택도를 측정하였고, 색차계(Color Quest II Hunter Lab.)를 사용하여 백색도를 각각 측정하였다. 또한 X선 회절기를 이용하여 도금층의 우선 배향성을 분석하였다.

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암석구성성분검층: 원리, 연구동향 및 향후 과제 (Borehole Elemental Concentration Logs: Theory, Current Trends and Next Level)

  • 신제현;황세호
    • 지구물리와물리탐사
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    • 제22권3호
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    • pp.149-159
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    • 2019
  • 암석구성성분검층(중성자-감마스펙트로스코피검층)은 중성자선원의 비탄성산란과 중성자포획 작용으로부터 생성되는 감마선을 측정하여 지층의 원위치 광물조성을 추정할 수 있는 기술이다. 일반적으로 지층의 광물조성 평가는 코어에 대한 X선 회절법, X선 형광분석법 등의 실내 시험자료를 주로 이용하고 있으나 이는 조사 구간의 극히 일부분에 대한 결과이며 특히, 유체의 유동 경로 구간은 주로 파쇄대 및 사질층인데 이 구간들의 코어 회수율이 불량하여 조사 구간 전체에 대한 광물조성 평가는 한계가 있다. 따라서 시추공 전 구간에 대한 원위치 광물조성 추정 기술개발은 지중환경 평가에 중요한 역할을 할 수 있다. 이 기술은 전통, 비전통 저류층 평가를 중심으로 최근까지 장비 개발 및 관련 연구가 활발히 진행되고 있는 분야이지만 몇 개 서비스회사의 독점기술로 자세한 정보 미공개, 다양한 지층 및 인공모형을 이용한 화학-광물학 데이터베이스 구축 문제 등으로 국내 연구에 직접적으로 적용하기에는 어려움이 있었다. 이 해설논문에서는 암석구성성분검층의 기본원리, 시스템 구성, 교정시설, 국외 기 개발된 검층시스템 분석 및 연구개발 동향 등을 통해 해당 기술을 소개하고, 국내 시스템 제작을 위한 기술 적용 방안을 검토하였다.

태양전지 봉지재용 에틸렌-프로펠렌 공중합체의 결정화 거동에 관한 연구 (Study on crystallization behavior of an ethylene-polypropylene copolymer based encapsulant for photovoltaic application)

  • 손영곤
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제17권12호
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    • pp.737-742
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    • 2016
  • 태양 전지에 사용되는 봉지재는 EVA (ethylene vinylacetate copolymer)가 주로 사용되고 있으나, 긴 경화시간 및 경화 시 사용되는 라디칼 개시제에 의한 열변성에 의한 문제점이 해결되지 않고 있다. 본 연구에서는 이 문제를 해결하기 위하여 에틸렌-프로필렌 공중합체를 봉지재로서 타당한가 조사하고자 하였다. 에틸렌/프로필렌 함량이 다른 다섯 종류의 시료를 대상으로 연구하였다. 시료들의 결정화 거동과 결정 구조를 관찰하기 위하여 시차주사열량계와 광각 x-선 회절 분석기를 사용하였다. 에틸렌의 함량이 높을수록 결정화도, 밀도 및 유리전이 온도 낮아지는 전형적인 결과를 보였다. 그러나 결정들의 용융 온도는 에틸렌 20.1 과 22.2 mol. % 인 경우가 제일 높은 특이한 결과를 보였는데 이는 중합 시 특수 촉매에 의한 블록 공중합체와 같은 구조 때문이었다. 이 때문에 에틸렌 함량이 제일 낮은 종류가 투명도가 높고 내열성이 우수하다는 것을 알 수 있었고 봉지재에 가장 적하는 결론을 내렸다. 또한 결정화 시간을 증가시킬수록 새로운 용융 피크가 생성되는 것을 볼 수 있었는데 이는 어닐링에 의해 새로운 결정 구조가 형성되기 때문인 것을 X선 회절 분석을 통하여 알 수 있었다.

Thermal Evaporation법에 의해 제조된 WO3 박막과 NiO-WO3박막의 전기적 특성에 관한 연구 (A Study On the Electrical Characteristic of WO3 and NiO-WO3 Thin Films Prepared by Thermal Evaporation)

  • 나은영;나동명;박진성
    • 전기화학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.32-36
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    • 2005
  • 본 연구는 $WO_3$ 박막과 $NiO-WO_3$ 박막을 고진공 저항가열식 thermal evaporation 법으로 (100) n형의 실리콘 단결정 기판 위에 증착시켰고, 막의 결정성 증진을 위하여 공기 중 $500^{\circ}C$에서 30분 동안 열처리하였다. 박막의 결정성 및 결정구조를 분석하기 위해서 X선 회절분석기를 사용하였고, 표면 및 단면 관찰을 위해서는 주사전자현미경을 이용하였다. 그리고 화학 조성 결합에너지는 XPS를 이용하였다. 순수 $WO_3$ 박막의 결정 크기는 $500^{\circ}C$에서 30분 동안 공기중 열처리에 의해서 $0.6{\mu}m$로 성장하였고 $WO_3$ 박막의 두께가 증가할수록 거의 변화 없이 일정하였다. 반면, NiO가 첨가된 $WO_3$ 박막 두께별 결정크기는 각각 $0.12{\mu}m,\;0.28{\mu}m,\;0.32{\mu}m$$0.43{\mu}m$로 순수 $WO_3$ 박막에 비해 치밀한 표면을 형성하였고, 최대 5배정도 성장이 억제되었다. 가스감도 측정은 대기 중에서의 센서 저항 값을 기준으로 측정가스 저항 값의 비율 $(R_{NOx}/R_{air})$로 가스감도를 나타내었다. 전기적 성질은 MFC로 NOx가스 5ppm을 일정히 유지시켰고, Multimeter로 계측하여 컴퓨터에 자동 계측되는 시스템을 사용하였다. 순수 $WO_3$박막보다는 $NiO-WO_3$ 박막이 우수한 NOx 감도특성을 보였고 센서의 작동온도는 $250^{\circ}C$에서 우수한 감도를 나타내었다.

$TiO_2$ 필러를 포함하는 PEO/PMMA 고분자 복합체 전해질의 이온전도도 및 결정화도 (Study on Ionic Conductivity and Crystallinity of PEO/PMMA Polymer Composite Electrolytes containing $TiO_2$ Filler)

  • 이륜규;박수진;김석
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권6호
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    • pp.758-763
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    • 2011
  • 본 연구에서는 poly(ethylene oxide) (PEO)와 poly(methyl methacrylate) (PMMA) 블렌드를 고분자 매트릭스(matrix)로 사용하고, 가소제로propylene carbonate (PC), 리튬염인 $LiClO_4$, 그리고 서로 다른 함량의 세라믹 필러인 $TiO_2$를 이용하여 용액 캐스팅(solution casting)법에 의해 고분자 복합체 전해질 필름을 제조하였다. 고분자 전해질의 결정화도와 이온전도도는 각각, X선 회절분석기(XRD)와 AC임피던스법을 통해 분석하였고, 표면 형태학(morphology)을 조사하기 위해 주사전자현미경(SEM)으로 고찰하였다. 그 결과, $TiO_2$의 함량을 증가시킴으로써 PEO의 결정화 영역이 감소하였고, 이온전도도는 증가하였다. 특히 $TiO_2$의 함량이 15 wt%일 때 가장 높은 이온전도도가 관찰된 반면, 15 wt% 이상을 첨가한 경우, 이온전도도가 감소된 경향을 관찰할 수 있었다. 이는 표면 형태학를 통해 고분자와 필러간의 비혼합성 혹은 필러응집에 의해 불균일적인 형태학이 나타남으로써 이온전도도가 감소하는 현상을 확인할 수 있었다.

Mg 중간층 두께에 따른 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 내식특성에 관한 연구 (The Study on the Corrosion Property of the Zn/Mg/Zn Multilayer Coatings with Various Mg layer thicknesses)

  • 배기태;라정현;이상율
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.177-177
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    • 2016
  • 우수한 내식성을 가지는 Zn 박막은 자동차, 가전제품, 전자제품 등에 사용되는 철 생산품의 수명 연장을 위하여 널리 사용되어 왔다. 최근 개발된 Zn-Mg 합금 박막은 Zn나 Mg에 비해 우수한 내식성을 나타내는 Zn-Mg 합금상을 형성하기 때문에 순수한 Zn 박막이나 다른 Zn 계 합금 박막에 비해 우수한 내식성을 가진다고 보고된 바 있다. 본 연구에서는 다양한 합금상의 형성을 위해 Mg 중간층 두께를 제어하며 Zn/Mg/Zn 다층 박막들을 합성하였으며 열처리를 통한 합금상의 변화, 그에 따른 박막의 내식성에 관해 연구하였다. Zn/Mg/Zn 다층 박막은 총 $4{\mu}m$의 두께로 Mg 중간층의 두께를 변화하였으며 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정을 이용하여 냉연강판 위에 합성하였다. 합성된 다층 박막은 다양한 Zn-Mg 합금상을 형성하기 위하여 진공로를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 1시간 동안 어닐링 열처리를 실시하였다. 열처리 전, 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 미세조직과 조성은 X선 회절 분석기 (XRD)와 전계방출형 주사전자현미경 (FE-SEM)과 글로우 방전 분광분석기 (GDEOES)를 사용하여 분석하였다. 어닐링 열처리를 통한 Zn-Mg 합금상 형성이 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 내식성에 미치는 영향을 평가하기 위하여 동전위 분극시험과 EIS(Electrochemical impedance spectroscopy) 분석 실시하였다. FE-SEM과 GDOES 분석 결과, Zn/Mg/Zn 다층 박막들 각각의 중간층 Mg 두께는 1.5, 2.0, $2.5{\mu}m$ 였으며, 어닐링 열처리 후 중간층의 Mg이 상, 하부의 Zn 층으로 확산되면서 박막을 치밀한 구조로 변화시키는 것으로 확인되었다. XRD 분석 결과, 열처리를 하지 않은 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서는 Mg 상의 피크의 강도 차이만 존재할 뿐 Zn-Mg 합금상은 형성되지 않았다. 그러나 열처리를 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서 $MgZn_2$ 합금상이 형성되었으며, 중간층 Mg 두께가 $1.5{\mu}m$ 이하인 박막에서는 Zn 상이, 초과하는 박막에서는 Mg 상이 잔존하는 것을 확인하였다. EIS 분석 결과, 열처리 후 박막의 전하이동저항 값은 증가하며 박막의 어드미턴스 값이 감소하였으며 Bode phase plot을 통해 열처리 후 시정수(time constant)가 높은 주파수 영역에서 형성 되는 것을 확인하였다. 이는 열처리 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막이 치밀해지고 내식성이 향상되었음을 나타낸다. 동전위 분극시험 결과에서도 마찬가지로 열처리 한 Zn/Mg/Zn 다층 박막들은 열처리 전 대비 내식성이 향상되는 것을 확인하였다. 열처리를 통한 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 내식성의 향상은 우수한 내식성의 합금상의 형성과 박막 미세구조의 치밀화에 기인한다고 판단하였다. 또한 열처리 한 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서는 Zn와 $MgZn_2$ 상들이 공존 할 경우 가장 우수한 내식성을 나타내었으며, 이는 $MgZn_2$와 Zn 사이의 적은 전위 차이로 인해 갈바닉 부식 효과가 감소되었기 때문으로 판단된다.

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