탄소나노튜브(CNT)를 이용한 초소형 X선 튜브는 근접 암치료, 비파괴 X선 영상 장치, 휴대용 X선 분광계 등에서 X선 발생소스로 많이 연구되고 있다. 2극형 CNT 에미터의 경우 구조가 단순하여 초소형 X선 튜브에 쉽게 장착할 수 있지만 아노드의 전압과 전류가 연동되기 때문에 튜브의 조작성이 제한적이다. 3극형은 상대적으로 복잡한 구조이고, CNT에서 방출된 전자가 게이트 전극으로 흐르는 누설 전류 그리고 절연체와 충돌하여 차징을 발생시킬 수 있기 때문에 직경이 좁은 초소형 X선 튜브에 구현하기가 쉽지 않다. 하지만 초소형 X선 튜브를 다양한 X선 장치에 응용하기 위해서는 아노드 전압과 전류의 독립된 조작이 가능한 3극형 CNT 에미터가 반드시 구현되어야 한다. 본 발표에서는 전자빔의 아노드 집속을 강화하고 절연체에서의 차징을 줄이는 포커싱 기능의 게이트(FFG) 구조를 제안하였고. 이를 적용하여 초소형 X선 튜브들을 제작하고, 분석하였다. FFG 구조가 성공적으로 적용된 초소형 X선 튜브는 게이트 누설 전류 없이 뛰어난 전류 및 X선 방출 특성을 보였다. 이와는 달리, 몇몇 초소형 X선 튜브들에서는 게이트 누설 전류가 나타났고, 아노드 전압에 의한 게이트 전압 상승이 발생하여 불안정한 구동 특성을 보였다. 초소형 X선 튜브를 밀봉하지 않고 진공 챔버에서 실험한 결과, 유도된 게이트 전압은 상당한 시간이 흐르거나 진공챔버에 공기를 주입하고 다시 진공상태로 만들면 유도전압이 제거되는 것을 볼 수 있었다. 결론적으로 CNT에서 방출된 전자빔이 정상궤도를 벗어나 게이트 누설전류와 차징에 의한 게이트 유도전압을 발생시키면 초소형 X선 튜브가 불안정한 구동을 하고, 결국 튜브의 심각한 결함으로 나타나게 된다. 즉, 게이트 누설 전류와 유도된 게이트 전압은 3극형 CNT 에미터가 장착된 초소형 X선 튜브의 디자인과 제작에 있어서 성공 기준이 될 수 있다.
CHIME 연대측정을 위한 전자현미분석(EPMA)에서는 통상적으로 핵 연료 물질 등 구하기 어렵고 관리에 민감한 표준 물질을 사용하므로 이를 구하지 못하는 실험실에서는 적용에 어려움이 있다. 이 연구에서는 이러한 표준 물질을 대신할 수 있는 새로운 실험실 표준법을 제시한다. CHIME 연대 측정이 원활하게 이루어지고 일련의 표준 물질이 잘 구비된 실험실에서 X선 세기가 균질함이 확인된 모나자이트와 같은 광물편을 대상으로 보정 상수를 정확히 구하고, Th, U 등의 특성 X선 세기를 측정해두면, 다른 실험실에서는 단지 광물편의 특성 X선 세기를 측정하는 것만으로 바로 사용할 수 있는 표준 물질로 활용할 수 있다. 이 기법은 전자 현미 분석에서 화학성분과 X선 간섭 보정 계수의 결정에 필요한 표준 물질로 모두 활용이 가능하며, 광물 표준 물질의 복잡한 화학 성분에 대해 독립적이다.
비 평형 시료제조법으로 잘 알려진 기계적 합금법을 이용하여 Fe(Fe-Cr, Fe-Mn, Fe-Cu, Fe-Zn)계 분말을 제조하였다. 일정한 당량비를 갖는 Fe와 전이금속원소 M(Cr, Mn, Cu, Zn)분말을 Ar 분위기에서 볼밀을 사용하여 수주에 걸친 기계적 합금을 시행하였다. 분쇄시간에 대한 Fe계 분말들의 결정 구조적 및 초미세 자기적 특성 변화를 X선 회절기와 $M\"{o}ssbauer$ 분광계를 이용하여 관찰하였다. X-선 회절실험 결과 밀링시간의 진행에 따라 합금이 발생되고 격자 상수값은 전이금속원자 M의 Fe원자 치환에 따라 증가하였다. Fe원자 주위의 국소적 원자분포의 영향을 조사하기 위한 $M\"{o}ssbauer$ 분광실험에서 밀링시간의 경과와 더불어 강자성 상에 대한 공명 흡수선들의 평균선폭은 증가되었고 상자성 상 역시 관측 되었다. 치환에 의한 Fe 원자간 거리증가는 초미세 자기장값은 분산된 값을 가져왔으며, quadrupole shift와 isomer shift의 결과는 M 치환으로 Fe의 결정구조와 국부적 전하분포의 변화가 크게 일어나지 않음을 보여준다.
이송식 직류 열플라즈마를 이용하여 ZrVFe 합금모재로부터 복합 나노 입자를 제조하여 플라즈마 가스 유량이 제조된 입자의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 입자의 특성은 전계방출 주사전자 현미경(FE-SEM), 입도 분석기(PSA), X선 분광기(EDS), X선 회절계(XRD), Brunauer-Emmett-Teller (BET) 비표면적 측정기를 사용하여 분석하였다. 플라즈마 가스 유량을 20 L/min에서 40 L/min으로 증가시키면 평균입자크기가 91 nm에서 55 nm로 감소하며 입도분포의 기하학적 편차가 줄어들었고 비표면적은 $200m^2/g$에서 $255m^2/g$으로 증가하였으며 제조된 입자의 조성에는 큰 영향을 미치지 못했지만 결정성이 향상되었다.
자자들은 최근 비고용 Cu-Ta계의 기계적 합금화(Mechanical Alloying) 방법을 이용하여 이계에 있어서 비정질상의 형성에 대한 구조적 확인을 중성자 회절과 EXAFS(Extended X-ray Absorption Fine Structure)의 실험결과로 부터 얻었다. Cu-Ta계와 같이 혼합 엔탈피(Heat of Mixing: $\Delta$ Hmix)가 정인계에 있어서 비정질상 형성에 대한 연구는 구조적인 측면 뿐만 아니라. 시료의 전자물성에 대해서도 많은 연구가 되어야만 할 것으로 사료된다. 따라서 본 논문에서는 120시간 MA방법으로 제작한 시료에 대하여 초전도 천이온도 및 X선 광전자분광 실험에서 얻은 가전자대 구조의 전자물성을 측정하고, 그 결과로부터 이종원자 Cu와 Ta간의 결합은 화하결합에 의한 생성임을 확인하였는데, 이들 결과로부터 120시간 MA를 행하여 얻어진 시료는 확실하게 비정질 합금임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 Pigment Red 57:1의 다양한 합성 방법에 따른 입자 거동 및 그의 따른 색상, 점도, 및 분광학적 특성 등을 분석하기 위하여, 합성 시간, pH, 유도체 함량 및 결정화 온도 등의 변수를 이용하여 시료를 합성한 후 그 분산액을 제조하였으며, 그에 따른 특성을 비교 분석하였다. 시료들의 특성은 푸리에 적외선 분광기, UV-Vis 분광기, 입도 분석기, 색차계, X선 회절 분석계 등을 이용하여 비교 분석하였다. 그 결과 합성 조건 조절을 통하여 안료 입자의 크기를 다양하게 조절하는 것이 가능하였다.
일상적인 화학제품들의 사용량이 증가함에 따라 사용되었던 염료 폐기물 처리 또한 중요한 환경적인 문제로 대두되었다. 이러한 염료폐기물은 광촉매를 이용하여 분해시킬 수 있는데, 졸-겔 기술을 활용하면 매우 비용 효율적으로 광촉매를 합성할 수 있다. 졸-겔 기술은 나노스케일의 막 형성에도 상당히 유용하며 간단하게 다층구조를 형성할 수도 있다. 본 연구에서는 다양한 염료 분해에 효과가 있는 산화아연(ZnO) 이용하여 다중 회전도포 방법으로 다층구조(3층, 5층)를 가진 ZnO 막을 형성하였다. 성능비교를 위해 단일 회전도포 방법에 의한 단층구조를 가진 ZnO 막을 대조군으로 준비하였다. X선 회절분석기 및 에너지 분산 X선 분광계를 이용하여 ZnO의 구조 및 원소분석을 수행하였고, 주사전자현미경을 통해 나노선같은 표면형상을 관찰할 수 있었다. 추가적으로 UV-Vis 분광광도계를 활용하여 자외선의 흡수도를 측정하였다. 5층구조를 가진 ZnO 막이 단층 구조를 가진 ZnO 막에 비해 모의 메틸렌 블루를 49% 더 많이 분해하였다. 결론적으로, 다층구조를 가진 ZnO 는 메틸렌블루 염료를 더욱 효과적으로 분해하는 광촉매로써 유용하다는 알 수 있었다.
삼불화알루미늄($AlF_3$)이 포함된 염화물-불화물 혼합 용융염에서 ZIRLO 튜브를 이용한 지르코늄 전해정련공정을 실증하였다. 순환 전압전류실험 결과, $AlF_3$의 농도가 증가함에 따라 금속환원의 개시 전위가 일정하게 증가하고 지르코늄-알루미늄 합금형성과 관련된 추가적인 peak의 크기가 점차 증가하는 것으로 나타났다. 전류조절 전착법과 달리, -1.2 V의 일정전위에서 수행한 지르코늄 전해정련에서 방사형 판 구조의 지르코늄 성장이 염의 상단 표면에서 확연하게 나타났으며, 전착물 지름의 크기는 $AlF_3$의 농도에 따라 점차 증가하는 것으로 나타났다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산 X선 분광기(EDX)와 X선 광전자 분광기(XPS)를 이용하여 판 구조의 지르코늄 전착물을 분석한 결과, 극미량의 알루미늄이 지르코늄-알루미늄 합금 형태로 존재하며, 전착물의 상단과 하단 간에 서로 다른 화학성분구조를 갖는 것으로 나타났다. $AlF_3$의 첨가는 전착물 내 잔류염 양을 줄이고, 지르코늄 회수를 위한 전류효율을 향상시키는 데 효과적인 것으로 나타났다.
본 연구에서는 효율적인 콘크리트용 당류계 초지연제를 개발하기 위해 현재 시판되고 있는 당 성분의 물질들을 대상으로 이들의 종류 및 혼입률 변화에 따른 시멘트 페이스트의 응결지연 특성, 압축강도 발현 특성 및 미시구조 특성을 분석하고자 하였다. 당류계 초지연성 혼화제 중 백설탕, 슈가파우더 및 스테비오사이드를 사용할 경우 응결지연에 효율적인 것으로 나타났다. 슈가파우더 및 스테비오사이드를 제외한 여타 배합의 경우 Plain 대비 동등한 수준의 압축강도를 발휘하는 것으로 나타났다. 특히, 백설탕의 경우 0.2% 혼입시 재령 1일에서 강도가 발휘되지 않다가 재령 28일에서는 Plain과 비교하여 동등 이상의 강도를 발휘하는 것으로 나타났다. XRD, SEM 및 EDS 분석 결과, XRD를 통해 백설탕에 의한 C3S의 수화지연(응결 지연)을 확인하였으며, EDS의 정량 분석을 통해 추가적으로 확인할 수 있었다. 수화물의 유무는 SEM를 이용하여 존재를 확인하였다. 본 연구 범위에 한하여 콘크리트용 당류계 초지연성 혼화제로써 백설탕을 사용할 경우 응결지연 성능 및 압축강도 발현 성능에 효과적일 것으로 판단된다.
저차원계 탄소 동소체는 특유의 구조에서 기인하는 우수한 물리적 성질로 인해 각광받고 있는 물질이다. 탄소원자가 육각형 격자 모양을 지닌 2차원계 물질인 그래핀(graphene)은 뛰어난 전기적, 물리적, 광학적 성질로 인해 전계효과 트랜지스터(field effect transistors), 투명전극(transparent electrodes), 에너지 저장체, 복합체, 화학/바이오 센서 등 다양한 분야에서 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 또한 그래핀이 튜브형태로 말려있는 1차원계 물질인 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 전기적, 열적, 기계적 성질은 이를 전계방출 디스플레이(field emission display), 전도성 플라스틱, 가스 저장체, 슈퍼 커패시터 등에 적용가능하게 한다. 최근 2차원계 물질인 그래핀과 1차원계 물질인 탄소나노튜브의 장점을 극대화하기 위한 복합 나노 구조에 대한 다양한 연구가 진행되고 있는 추세이다[1-5]. 본 연구에서 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조의 제작은 다음과 같이 진행되었다. 우선 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀은 메타크릴산메탈 수지(polymetylmethacrylate; PMMA)를 이용한 전사(transfer)방법을 이용하여 원하는 기판에 위치시키고, 직류 마그네트론 스퍼터링(DC magnetron sputtering)을 이용하여 탄소나노튜브의 합성을 위한 촉매층을 증착하였다. 이후 열 화학기상증착법을 이용하여 그래핀 위에 탄소나노튜브를 합성함으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy)을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경(atomic force microscopy)과 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 확인하였다. 또한 제작된 그래핀-탄소나노튜브의 전기적 특성 측정을 통해 나노전자소자로의 응용가능성을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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