Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.24
no.1
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pp.21-26
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2014
Red clay has been used for making rakuyaki for the past 400 years. Because the resources for red clay in Japan are being depleted, many potters in Japan began to develop new materials which can replace red clay. In this study, It is analyzed that the chemical and physical properties of red clay from Shigaraki (Shiga, Japan), and developed a novel engobe which can be used for making Rakuyaki instead of Shigaraki red clay. Results from Raman spectroscopic examination showed that ferric oxide content in Shigaraki red clay is 9.4 % (Goethite 5 %, Wustite 4.4 %), and that the mechanism of red color development by the firing at $900^{\circ}C$ for 10 min is the chemical transformation of Goethite into Hematite, and the subsequent formation of solid solution with Alumina and Silica. To make similar ferric oxide content to that of Shigaraki red clay, we added 5 g of Goethite and 9 g of Wustite to 100 g of White kaolin from Hadong area (Gyeongsangnam-do, Korea). The $L^*a^*b^*$ color scale of the mixture was 56.83, 27.22, and 23.28, respectively, and stable red color was successfully developed under the same firing condition used for Shigaraki red clay.
Wustite with NaCl structure is successfully synthesized in a quartz tube sealed under vacuum ( ≒1×10 -3 torr). Hematite in an evacuated quartz tube progressively loses oxide ion at 1373 K. XRD patterns disclose that α-Fe2O3 is transformed into the Fe3O4 after heat treatment at 1373 K for 32 h, and the poorly crystallized FeO is appeared after heat treatment for 48 h. Finally, α-Fe2O3 is completely transformed into the well crystallized Fe 0.935O after heat treatment for 84 h. The electrical resistivity, ac-susceptibility measurement, Mossbauer spectroscopy, and x-ray absorption spectroscopy corroborate the structural phase transition on the iron oxides prepared in a sealed quartz tube depending on the heating time at 1373 K.
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.37
no.4
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pp.246-252
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2015
In steel factory, hot roller cleaning process produces a lot of iron oxide particles called as mill scale. Major components of these particles are wustite (FeO), magnetite ($Fe_3O_4$), and hematite ($Fe_2O_3$). In this study, we tried to produce pure magnetite from the mill scale because of the largest phosphate adsorption capacity of the magnetite. The mill scale was treated with acid (HCl+$H_2O_2$), base (NaOH), and acid-base ($H_2SO_4$+NaOH). Batch adsorption tests showed the acid and/or base treatment could increase the phosphate adsorption capacity of the iron oxides from 0.28 to over 3.11 mgP/g. Magnetite, which could be obtained by acid and base treatment of the mill scale, showed the best adsorption capacity. From the kinetic analysis, both Freundlich and Langmuir isotherm well described the phosphate adsorption behavior of the magnetite. In Langmuir model, maximum phosphate adsorption capacity was found to be 5.1 mgP/g at $20^{\circ}C$.
This study was performed by chemical analysis and metallographic observation. Chemical properties were analized by ICP, XRD and SEM-EDS and slag structures were observed by microscope and SEM. Total Fe amounts in A, C area of slag can be observed $39\~45\%$ by chemical analysis results. It was average of acient times. CaO was $3\~8\%$. It's not plentiful but we think that was artificial. Ti was found in A area a little, and Ti, V were found in C area so much. The compounds, as if Fayalite, Wustite, Magnetite, Ilmenite, Pseudo-brookite, Ulvospinel, Forsterite, Fephroite, Olivine were observed in the result XRD. These structures were also observed in microscope and SEM image. Therefore, The furnance of A area usually used an iron mine, An Iron furnance of C area considered it which refined using a raw iron mine and a raw iron sand.
The iron precipitates were prepared by adding sodium carbonate solution to ferrous chloride and ferric chloride solutions to pH=9 and pH=4.5, respectively. The thermal reaction of the iron precipitates was investigated by means of TGA, DTA and X-ray diffraction. In the former the crystallization of $\alpha$-$Fe_2O_3$ begins at about 35$0^{\circ}C$, while in the latter at about 30$0^{\circ}C$, during the calclnation in air. In the iron precipitate from ferrous chloride solution, the activation energy for the crystallite-growth or $\alpha$-TEX>$Fe_2O_3$ in air is about 7.6$\times$104J/mole between 800 and 100$0^{\circ}C$. As the result of X-ray diffration for the reduction product of hematite, it was found that maghemite, magnetite and wustite are formed and that hematite is transformed to magnetite through maghemite.
This study focused on iron making related information through analyzing slags and furnace wall collected from iron production site of Suryong-ri Wonmorongi, Chungju. Total Fe content of slags were from 36.98% to 44.47% and this range was general recovery rate of iron in ancient. Compounds of calcium included slags was supposed to add intentionally during smelting process as deoxidation agent in order that these helped to separate iron from impurities. Furnace wall didn't make of high alumina clay because of low $Al_2O_3$. Microstructure and main components of slags show that No. 1 to 3 slags with fayalite and wustite were products of iron ore smelting. However, No.4 slag is more likely to smelt by iron sand because of ulvospinel with $TiO_2$ in No. 4 slag. Therefore, iron ore were not only used but iron sand in smelting and furnace wall made of general clay with low $Al_2O_3$ content in this area.
In this study, magnetite($Fe_3$$O_4$) from the converter dust of the Kwangyang steel making factory has been recove-red by means of the magnetic separation and the sedimentation column. The magnetite recovered from the dust is used for the preparation of Sr-ferrite instead of hematite. The results obtained in this study as follows : 1. The converter EP dust of the Kwangyang steel making factory are composed of $\alpha$-Fe, ($Fe_3$$O_4$) wustite etc. Magnetite in the converter EP dust is recovered by using sedimentation column and plastic bonding magnet. 2. It was confirmed that Sr-ferrite synthesis could be possible without oxidizing roasting of the magnetite. The steps of Sr-ferrite formation are proposed as follows : I$SrCO_3$$+Fe_3$O$_4$+1/2(1-X)$O_2$longrightarrow$\alpha$$-Fe _2$$O_3$$+SrFeO _3$\ulcorner+$CO_2$II. $5.5\alpha$$-Fe_2$$O_3$$+SrFeO_3$\ulcornerlongrightarrowSrFe\ulcornerO\ulcorner+1/2(1/2-X)$O_2$3. By using magnetite from the dust insted of hematite, the hard Sr-ferrite magnet of (B.H)\ulcorner=2.64MGOe in the magnetic characteristics was succesfully prepared.
Kim, Yunjung;Doliente, Jonica Ella;Choi, Younggyun
Journal of Korean Society of Water and Wastewater
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v.31
no.4
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pp.281-287
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2017
Mill scale, an iron waste, was used to separate magnetite particles for the adsorption of phosphate from aqueous solution. Mill scale has a layered structure composed of wustite (FeO), magnetite ($Fe_3O_4$), and hematite ($Fe_2O_3$). Because magnetite shows the highest magnetic property among these iron oxides, it can be easily separated from the crushed mill scale particles. Several techniques were employed to characterize the separated particles. Mill scale-derived magnetite particles exhibited a strong uptake affinity to phosphate in a wide pH range of 3-7, with the maximum adsorptive removal of 100%, at the dosage of 1 g/L, pH 3-5. Langmuir isotherm model well described the equilibrium data, exhibiting maximum adsorption capacities for phosphate up to 4.95 and 8.79 mg/g at 298 and 308 K, respectively. From continuous operation of the packed-bed column reactor operated with different EBCT (empty bed contact time) and adsorbent particle size, the breakthrough of phosphate started after 8-22 days of operation. After regeneration of the column reactor with 0.1N NaOH solution, 95-98% of adsorbed phosphate could be detached from the column reactor.
The most widely excavated iron artifacts used as weapons or farm tools from central southern regions of Korea were subjects of non-metallic inclusion analysis through metallographic examination, microhardness measurement, and scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy. Through metallographic interpretation and study of the analyzed results, the steel manufacturing and iron smelting using heat processing in the iron artifacts excavated from the central southern region of the ancient Korean peninsula was studied, and the analysis of the non-metallic inclusions mixed within the metallic structures was interpreted as the ternary phase diagram of the oxide to infer the type of iron ores for the iron products and the temperature of the furnace used to smelt them. Most of the ancient forged iron artifacts showed $Al_2O_3/SiO_2$ with high $SiO_2$ contents and relatively low $Al_2O_3$ contents for iron ore, indicating t hat for $Al_2O_3$ below 5%, it is presumed that magnetic iron ores were reduced to bloom iron (sponge iron) with direct-reduction process for production. The temperature for extraction of wustite for $Al_2O_3$ below 1% was found to be $1,020{\sim}1,050^{\circ}C$. Considering the oxide ternary constitutional diagram of glassy inclusions, the steel-manufacturing temperature was presumed to have been near $1,150{\sim}1,280^{\circ}C$ in most cases, and minimum melting temperature of casting iron part excavated in Daeseong-ri. Gyeonggi was near $1,400^{\circ}C$, and it is thought that hypoeutectic cast iron of about 2.3% carbon was casted and fragility of cast iron was improved by decarburizing in solid state.
The slag excavated from Gyesil-ri in Gongju, Yeonje-ri in Cheongwon and Beopcheonsaji (temple) site in Wonju are analyzed by X-ray Fluorescence Analyzer, metallurgical microscope, SEM-EDS etc., for chemical composition and microstructure to figure out the raw material and the iron manufacturing technique. First of all, as a result of principal component analysis, the total Fe-content of slag from Gyesil-ri is 39 to 44% and the modified rate is 15 to 21%, which is common in ancient iron slag. Yeonje-ri site is found the ancient iron-smelting furnace. The total Fe-content of slag from Yeonje-ri is 41 to 43% and modified rate is 18~30%, which is also the general value in the ancient slag. However only slag is excavated in the residential area at Beopcheonsaji site and there is no iron making relic. In addition, the result of principal component analysis contains that the total Fe-content of Beopcheonsaji site is 52 to 57%, and modified rate is 8 to 14%. It shows that the total Fe-content of Beopcheonsaji site is higher than relic from Gyesil-ri and Yeonje-ri and the modified rate is lower than other sites. This results mean that recollecting rate of Fe in Beopcheonsaji site is lower than other sites. Also, as a result of minor elements analysis, the slag from Gyesil-ri has the higher level of Ti, V and Zr than other sites and the microstructure are observed as magnetite and ulvospinel, so that the raw material of slag is iron sand. But the slag from Yeonje-ri and Beopcheonsaji site are identified to use iron ore. As a result of microstructure observation, fayalite, gray-columnar crystal, is found in the slag from Yeonje-ri and big wustite as main phase is observed in the slag from Beopcheonsaji site. This study show that the slag from Yeonje-ri is made of smelt ash produced during smelting works and the slag from Beopcheonsaji site is made of forging ash produced during forging work concerning the excavated location and the microstructure.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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