본 연구에서는 다양한 증진제에 따른 $CH_4-SCR$ 반응특성을 확인하기 위하여 $Pt/Al_2O_3$를 기본으로 한 촉매에 알칼리, 알칼리 토류 금속을 담지하여 습식함침법으로 제조한다. 본 연구를 통해 $Pt/Al_2O_3$ 촉매에 Na를 담지시킬 경우 Pt와 Na 원자간 electronegative gap의 발생으로 Pt의 valence state 변화를 일으키며, 금속상 Pt의 비율이 증가됨을 확인할 수 있다. 또한 Na 첨가를 최적화시켜 제조한 촉매의 금속상 Pt종은 촉매표면에서 NO species 흡착 증진과 환원제로 사용되는 $CH_4$의 $CO_2$로의 산화를 억제시킨다. 이때, Na/Pt의 mole ratio는 4.0이 최적화이며, $CH_4-SCR$ 효율이 가장 우수하다.
Activities of nanostructure HZSM-5 and Co-ZSM-5 catalysts (with different Co-loading) for catalytic conversion of ethyl acetate and toluene were studied. The catalysts were prepared by wet impregnation method and were characterized by XRD, BET, SEM, TEM and ICP-AES techniques. Catalytic studies were carried out inside a U-shaped fixed bed reactor under atmospheric pressure and different temperatures. Toluene showed lower reactivity than ethyl acetate for conversion on Co-ZSM-5 catalysts. The effect of Co loading on conversion was prominent at temperatures below $400^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$ for ethyl acetate and toluene respectively. In a binary mixture of organic compounds, toluene and ethyl acetate showed an inhibition and promotional behaviors respectively, in which the conversion of toluene was decreased at temperatures above $350^{\circ}C$. Inhibition effect of water vapor was negligible at temperatures above $400^{\circ}C$. An artificial neural networks model was developed to predict the conversion efficiency of ethyl acetate on Co-ZSM-5 catalysts based on experimental data. Predicted results showed a good agreement with experimental results. ANN modeling predicted the order of studied variable effects on ethyl acetate conversion, which was as follows: reaction temperature (50%) > ethyl acetate inlet concentration (25.085%) > content of Co loading (24.915%).
본 연구에서는, NH3-SCO (selective catalytic oxidation) 반응에서 RuTi 촉매 제조 시 소성온도에 따른 영향을 확인하였다. RuTi 촉매는 습윤 함침법을 이용하여 제조되었고, 공기 분위기에서 400~600 ℃로 4 h 동안 소성되었다. 촉매는 RuTi x00로 표기되었으며, x00는 소성온도를 의미한다. XRD, TEM, H2-TPR 분석에 따르면, RuTi x00 촉매는 소성온도가 증가할수록 활성금속의 분산도가 감소하는 것을 나타내었다. XPS, NH3-TPD 분석을 통하여, 낮은 분산도를 갖는 촉매는 표면 흡착 산소 종(Oβ) 및 NH3 흡착량이 감소하는 특성을 나타내었다. 따라서 RuTi 400 촉매는 TiO2 표면에 활성금속이 가장 잘 분산되었으며, NH3 제거 효율이 가장 우수하였다.
본 연구는 습윤함침법으로 제조하여 400 ℃에서 소성한 Pt/TiO2 촉매를 이용하여 NO 피독에 의한 CO 산화반응특성에 대하여 확인하였다. Pt/TiO2 촉매의 NO 피독영향을 확인하기 위하여 CO + O2 반응 중 NO를 주입하면서 반응활성의 변화를 관찰하였으며, 200 ℃ 이하에서 CO 전환율이 급격하게 저하되는 것을 확인하였다. 또한125 ℃ 이하에서 CO 전환율을 나타내지 않았다. 125 ℃에서 NO의 주입을 차단하더라도 초기 CO 전환율의 회복이 확인되지 않았다. 이에 따라 NO 주입에 따른 다양한 분석을 수행하였다. 먼저, TPD 분석 결과, 촉매에 NO의 선흡착은 CO 흡착을 방해하였으며 흡착된 CO에서 CO2로의 전환탈착을 억제하는 것을 확인하였다. 다음으로, NO가 선흡착될 경우, 촉매의 산소전달능력을 감소함을 H2-TPR 분석을 통하여 확인하였다. 또한 FT-IR 분석을 통하여, 촉매의 redox cycle (Pt2+→Pt0→Pt2+)을 방해하는 것을 확인하였다. 따라서 Pt/TiO2 촉매에서 NO의 존재는 CO 산화반응에서의 피독 인자으로 작용을 하였으며, NO 피독을 방지하기 위해서는 촉매의 산소전달능력의 증진이 필요하다고 판단되어진다.
선박 배가스 오염물질에 대한 규제가 강화됨에 따라 한정적인 공간 내에 복합 오염물질을 제어하기 위한 기술로써 습식흡수법은 다양한 오염물질을 동시에 제거할 수 있는 장점을 가지고 있으나 일산화질소의 낮은 용해도로 인한 한계점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 일산화질소를 이산화질소로 산화시켜 용해도를 높임으로써 흡수효율을 증대시키는 방안으로 자외선-과산화수소 산화법을 적용하였다. 자외선을 투사하여 생성되는 수산화라디칼의 양자수율과 과산화수소의 광분해속도는 8 W, 2 M의 최적조건에서 각각 0.8798, $0.6mol\;h^{-1}$이며, 1000 ppm 일산화질소의 산화효율은 2 M 과산화수소, 체류시간 3 min의 최적조건에서 40%로 나타났다. 회분식 반응기에서 일산화질소 가스의 제거효율은 100, 300, 500, 1000, 1500 ppm으로 초기농도가 증가함에 따라 각각 65.0, 65.7, 66.4, 67.3, 68.1%로 제거효율이 증가하는 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 제안하는 산화기술은 습식흡수공정과 연계를 통해 선박 후처리장치로 적용할 수 있다.
본 연구는 Cu/CeO2-X 촉매의 저온 CO 산화 활성에 미치는 영향을 촉매의 구조적 특성, 반응 특성을 통해 확인하였다. 사용된 촉매는 습윤 함침법으로 제조되었으며, 각기 다른 소성온도(300~600 ℃)에서 형성된 CeO2 (지지체)를 이용하여 Cu (활성금속)를 담지함으로써 Cu/CeO2-X 촉매를 제조하였다. 제조된 Cu/CeO2-X 촉매는 저온 CO 산화 활성을 평가하였다. 125 ℃에서 Cu/CeO2_300 촉매는 90% 이상의 활성을 나타냈으며, CeO2의 소성온도가 증가됨에 따라 활성이 점차 감소하여, Cu/CeO2_600 촉매는 65%를 나타냈다. 다음으로 촉매의 물리/화학적 특성을 Raman, BET, XRD, H2-TPR, XPS 분석으로 확인하였다. XPS 분석 결과, CeO2-X의 소성온도가 낮을 수록 불안정한 Ce3+ 종(비 화학양론 종) 비율이 증가하였다. 증가된 Ce3+종은 Cu와 결합함으로 써 치환결합을 형성하였으며 Raman 분석의 CeO2 peak 변화와 H2-TPR 분석의 치환결합 구조의 환원 peak를 통해 확인하였다. 결과적으로 Cu와 CeO2의 치환 결합 형성은 촉매의 redox 특성 및 저온 CO 산화 활성을 증진시켰다고 판단된다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
초크랄스키 실리콘 기판의 뒷면에 형성된 기계적 손상이 미치는 효과에 대하여 고찰하였다. 기계적 손상의 정도는 레이저 여기/극초단파 반사 광전도 감쇠법에 의한 소수반송자 재결합 수명, X-선 단면 측정 및 습식 산화/선택적 식긱 방법으로 평가하였다. 그 결과, 웨이퍼 뒷면에 가해지는 기계적 손상의 세기가 강할수록 소수반송자 재결합 수명은 짧아지고, 산만 산란 정도와 X-선 과잉 강도의 적분값은 비례적으로 증가하였으며, 그 값을 Grade 1의 손상된 웨이퍼에서의 과잉 강도로 정규화하면 과잉 강도의 상대 정량비는 Geade 1:Grade 2:Grade 3 = 1:7:18.4이다.
순환아스팔트 혼합물은 제조 시 믹서에서 혼합되는 동안 노화된 RAP(회수 아스팔트포장재)을 잘 녹이는 것이 중요하다. 순환아스팔트 혼합물은 모든 재료(RAP, 신규 아스팔트 및 신규 골재)를 동시에 믹서에 넣고 혼합하여 생산한다. 동시 혼합(IM)방법으로 제조된 순환아스팔트 혼합물의 경우 RAP에 포함된 노화된 바인더는 신규 바인더와 혼합되는 동안 적절하게 회생되지 못하기 때문에 동일한 혼합물 내에서 신규 골재 주위에 코팅된 바인더보다 더 높은 산화·노화 수준을 나타내며, 큰 강성을 보인다. 본 연구에서는 RAP의 노화된 바인더를 회생시키기 위해서 단계 혼합(SM) 방법을 적용하였다. 첫 번째 단계에서는 RAP과 신규 아스팔트를 혼합한 다음 두 번째 단계에서는 가열된 신규 골재와 함께 혼합하였다. 혼합 방법에 따른 순환아스팔트 혼합물의 수분저항성 개선효과를 비교하기 위해 간접인장강도(ITS)와 인장강도 비(TSR) 시험을 수행하여 SM 방법과 IM 방법 간에 통계적 t- 테스트를 수행했다. 수분저항성을 평가하기 위해서 세 가지 전처리 조건 즉, -18℃ 동결 후 60℃에서 24 시간 수침, 60℃에서 48 시간 수침 및 60℃에서 72 시간 수침 조건을 적용하였다. SM 방법으로 제조한 순환아스팔트 혼합물의 TSR은 IM 방법에 의한 순환아스팔트 혼합물보다 분명히 높았고, SM 방법의 변동계수는 IM보다 낮았다. 또한 통계적 t-test에 의해 SM 방법의 ITSWET이 α = 0.05 수준에서 IM과 유의하게 다른 것으로 관찰되었다. 또한, SM 방법의 ITSWET은 IM과 비교하여 더 가혹한 조건에서 처리할수록 훨씬 개선된 결과를 나타냈다. 따라서 단계 혼합 방법은 기존의 동시 혼합방법으로 생산된 순환아스팔트 혼합물보다 더 높은 수분저항성을 보이고, 보다 더 우수한 순환아스팔트 혼합물을 생산하기 위한 중요한 혼합 방법임을 확인하였다.
습식산화법으로 합성한 Ferrate(VI)를 적용하여 2,6-Dichlorophenol의 분해 연구를 하였다. 최적의 분해 조건을 찾기 위해 영향인자로 pH(산성, 염기성, 중성), DCP의 초기 농도, ferrate 주입 농도, 수용액의 온도를 두어 실험하였다. Ferrate(VI)는 강력한 산화력과 선택성이 있으며, 무해한 최종산물인 Fe(III)을 만들어 유용한 성질을 가지고 있다. Ferrate 이온은 산성과 중성 조건에서 재빠르게 Fe(III)으로 환원한다. 본 실험 결과로 DCP의 분해율은 산성과 염기성 조건보다 중성 조건에서 좋은 것으로 나타났다. ferrate 주입 농도와 DCP의 초기 농도에 따라 영향을 강하게 받는다. ferrate의 주입 농도가 증가할수록 또한 DCP의 초기 농도가 감소할수록 DCP의 분해율이 좋게 나타났다. 수용액의 온도는 10, 25, 35, $50^{\circ}C$에서 실험을 진행하였다. 최적의 조건은 $25^{\circ}C$로 나타났으며, $25^{\circ}C$에서 $50^{\circ}C$까지의 범위에서는 증가할수록 효율이 감소하는 것으로 나타났다. DCP의 중간생성물 연구는 GC/MS를 통해 실험하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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