Homogeneous spherical W-Co salt powders were made by spray drying of aqueous solution of ammonium $metatungstate(NH_4)_6(H_2W_{12}O_{40}){\cdot}4H_2O,\; AMT)$ and cobalt nitrate $hexahydrate(Co(NO_3)_2{\cdot}6H_2O)$. The thermal decomposition process of spray dried W-Co salt powders was studied by TG, XRD, SEM, TEM and FT-IR. Spray dried W-Co salt powders were calcined for 1 hour in the temperature from$ 350^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$ in atmosphere of air. At the temperatures over $600^{\circ}C$, spherical $CoWO_4/WO_3$ composite oxide powders were obtained. The primary particle size of W/Co composite oxide powders increased with increasing thermal decomposition temperature due to the particle growth. The observed crystallite size by TEM was in the range of 60nm and that of $CoWO_4$ calculated by Scherrer's formula at $800^{\circ}C$ was smaller than 55nm. The crystallite site was identified by XRD and TEM.
작은 굴절률 및 높은 굴절률을 갖는 저 분산 렌즈에 대한 요구가 증가함에 따라, 높은 내열성 및 내마모성을 갖는 이형성 보호 필름에 대한 필요성이 증가하고 있다. 그러나 광학 산업은 비구면 유리 렌즈 성형에 사용되는 이형보호 필름의 제조 공정 및 품질 표준에 대한 명확한 표준을 아직 확립하지 못했다. 이 기술은 광학 렌즈를 제조하는 각 회사의 노하우로 취급된다. 본 연구에서는 FCVA (Filtered Cathode Vacuum Arc) 기반 ta-C 박막 코팅의 이온에칭, 각 소스 및 필터부의 마그네트론 및 아크 전류, 바이어스 전압의 최적화에 관한 실험을 수행하였다. 그 결과, 코팅성능 측면에서, 이리듐- 레늄 합금 박막 스퍼터링 제품 대비 필름 두께가 약 50% 얇고, 경도는 약 20%, 박막의 접착강도는 약 40 % 개선된 것으로 측정되었다. 본 연구의 박막 코팅 공정 결과는 금형 이형 박막층의 최소 기계적 특성 및 품질 확립을 위한 유리 렌즈의 개발 및 활용에 크게 기여할 것으로 사료된다.
마찰교반접합 (Friction Stir Welding)은 1991년 영국 TWI에서 개발된 접합 법으로서 회전하는 툴이 재료내부에 삽입되면 툴과 재료사이에서 발생하는 마찰열에 의하여 온도가 상승하게 되어 재료는 연화되고, 이러한 재료 내부에서 회전하는 툴이 이동하게 되면 재료 내부는 기계적 교반에 의해 소성변형이 일어남과 동시에 접합이 이루어진다. 마찰교반접합은 동적 재결정에 의한 접합부의 미세한 결정립 형성으로 인하여 기계적 특성이 향상되며 보호 가스가 필요 없어 친환경적임과 동시에 용융 용접 법에 비해 접합 시 에너지 소모가 적으며 또한 접합 후 접합부에서의 변형이 상대적으로 적다는 장점이 있다. 이러한 장점을 가진 마찰교반접합은 알루미늄 합금, 마그네슘 합금 그리고 동 합금과 같은 저 융점 비철재료에 많은 연구와 적용 사례들이 있어왔다. 하지만 최근에는 일반 탄소강, 연강, 오스테나이트계 스테인리스강, 니켈 합금, 티타늄 합금과 같은 고융점 재료에도 연구 및 적용이 진행되고 있는 추세이다. 페라이트계 스테인리스강은 가격이 비싼 Ni을 함유하지 않아 오스테나이트계 스테인리스강에 비하여 강재의 가격은 낮으면서도 고온특성 및 내식성이 우수하여 건축용, 자동차 배기계용으로 널리 사용되고 있다. 하지만 이런 장점을 가진 페라이트계 스테인리스강을 기존의 용융 용접 법으로 접합 시 용접부 및 열영향부에서의 결정립의 조대화로 인한 인성 및 연성이 저하되며, 특히 예민화된 열영향부 입계 내에 Cr 탄화물이 석출되어 입계주변에 Cr 결핍 층을 형성되어 입계부식이 발생되는 문제점이 발생된다. 본 연구에서는 마찰교반접합을 이용하여 두께 3mm의 409 스테인리스강에 대해 맞대기 접합을 실시하였다. 접합 변수를 툴의 재료 (WC-12wt%Co, $Si_3N_4$)로 하여 접합을 실시하였고 접합 후 외관상태 점검, 광학 현미경과 주사 전자 현미경을 통하여 미세조직을 관찰하였으며 황산-황산동 부식 시험을 실시하여 접합부의 부식 특성을 평가하였다.
임플랜트 보철물에서 각 구성 요소를 연결하는 나사 풀림 현상이 흔히 발생하고 있다. 나사 풀림을 최소화하기 위해서 연결 구성 부품 사이의 압축력을 최대로 하는 것이 중요한데, 나사 신장의 허용 한계 내에서 조임회전력을 증가시켜 나사 내부의 인장력 즉 전하중을 극대화하기 위해서는 마찰 계수를 감소시켜 초기 조임회전력의 손실을 최소화해야 한다. 건조 윤활제를 나사 표면에 코팅한 나사들이 전하중을 증가시키고 나사 풀림을 감소시키나 나사의 반복체결에 따른 코팅표면의 마모가 문제점으로 지적되고 있다. 최근 내마모성이 우수하며 동시에 나사의 마찰 저항을 최소화할 수 있는 텅스텐 카바이드/탄소 코팅을 이용한 나사가 임상에 사용되고 있으나 실제적으로 연결부 안정성에 미치는 영향에 관한 연구는 미미한 편이다. 이에 본 연구에서는 external butt joint 형태를 가지는 US II 시스템과 one stage용 8도의 internal cone 연결형태의 SS II 시스템 및 11도의 internal cone 연결형태의 GS II 시스템에서 티타늄 합금 나사의 텅스텐 카바이드/탄소 코팅이 지대주 나사 풀림에 미치는 영향을 알아보기 위하여 100만 회 반복 하중 전후의 풀림회전력 및 상실률을 비교한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 초기 풀림회전력은 티타늄 합금나사보다 텅스텐 카바이드/탄소 코팅 나사를 사용한 경우 작게 나타났으며 (P<.01), 동일 나사를 사용한 경우에는 임플랜트 시스템 간에 차이가 없었다 (P>.05). 2. 반복하중에 따른 풀림회전력의 상실률은 두 나사 모두에서 external butt joint 형태의 US II 시스템이 internal cone 연결형태의 SS II 와 GS II 시스템 보다 크게 나타났으나, SS II 와 GS II 시스템 사이에는 차이를 보이지 않았다 (P<.01). 3. 텅스텐 카바이드/탄소 코팅 나사를 사용한 경우 티타늄 합금 나사에 비해 모든 시스템에서 반복하중 후 풀림회전력 상실률이 작게 나타났으며 (P<.01), 코팅 나사 사용으로 인한 상실률의 감소차는 임플랜트 시스템 간에 차이를 보이지 않았다 (P>.05).
A 30-kV plasma immersion ion implantation setup (P $I^3$) has been equipped with a self-developed 6'-magnetron to perform hard coatings with enhanced adhesion by P $I^3$D(P $I^3$ assisted deposition) process. Using ICP source with immersed Ti antenna and reactive magnetron sputtering of Ti target in $N_2$/Ar ambient gas mixture, the TiN films were prepared on Si substrates at different pulse bias and ion-to-atom arrival ratio ( $J_{i}$$J_{Me}$ ). Prior to TiN film formation the nitrogen implantation was performed followed by deposition of Ti buffer layer under A $r^{+}$ irradiation. Films grown at $J_{i}$$J_{Me}$ =0.003 and $V_{pulse}$=-20kV showed columnar grain morphology and (200) preferred orientation while those prepared at $J_{i}$$J_{Me}$ =0.08 and $V_{pulse}$=-5 kV had dense and eqiaxed structure with (111) and (220) main peaks. X-ray diffraction patterns revealed some amount of $Ti_{x}$$N_{y}$ in the films. The maximum microhardness of $H_{v}$ =35 GN/ $M^2$ was at the pulse bias of -5 kV. The P $I^3$D technique was applied to enhance wear properties of commercial tools of HSS (SKH51) and WC-Co alloy (P30). The specimens were 25-kV PII nitrogen implanted to the dose 4.10$^{17}$ c $m^{-2}$ and then coated with 4-$\mu\textrm{m}$ TiN film on $Ti_{x}$$N_{y}$ buffer layer. Wear resistance was compared by measuring weight loss under sliding test (6-mm $Al_2$$O_3$ counter ball, 500-gf applied load). After 30000 cycles at 500 rpm the untreated P30 specimen lost 3.10$^{-4}$ g, and HSS specimens lost 9.10$^{-4}$ g after 40000 cycles while quite zero losses were demonstrated by TiN coated specimens.s.
)를 금속와이어에 인가하면 저항발열에 의해 와이어가 미세한 입자나 금속증기상태로 폭발하는 현상을 이용한 것으로 기상합성법에 속한다고 할 수 있다. 선폭법은 다른 제조법에 비해 공정이 간단하여 생산비용이 저렴하며, 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성과 금속간화합물, 융점차이가 나는 재료의 합금화 등이 가능하다. 인가에너지의 크기와 폭발 시 분위기를 제어함으로써 분말의 평균크기와 분포 제어 또한 가능하다. 본 연구는 러시아의 우수한 기초기술을 바탕으로 Pb-Sn계 합금은 전기폭발법으로 극미세분말을 제조하였으며, 분말의 형상, 상 화학조성의 변화를 조사하였다. 본 실험에 사용된 Sn-Pb계(All-Union State Standard 1499-70, 0.53mm)합금와이어는 자동시스템(1-0.6Hz)에 의해 챔버안으로 공급되었다. 이 때 임계폭발 와이어 길이는 50-80nm으로 실험을 행하였다. 챔버 압력은 1.4~2.0atm으로 유지하였다. 제조된 분말의 특성은 XRD, XRPES, SEM등을 이용하여 분말의 형상과 상, 화학조성, 표면분석을 행하였으며 DSC, TGA, BET분석을 통하여 온도변화에 따른 금속분말의 열량변화, 질량변화, 비표면적을 측정하였다. 제조된 Sn-Pb계 분말은 모두 평균 입도 117nm~220nm의 구형형상이었다. 이때 합금분말의 조성은 51.17~63.21 at%Sn, 35.47~46.37 at%Pb로 나타났다. 와이어에 인가되는 비에너지(W/Wc)가 감소된에 EK라 표면층의 Pb함량이 증가함을 보였다. 이는 와이어 내부 저항의 감소로 인한 공정시간의 지연과 Sn, Pb의 확산계수 차이에 의한 것으로 사료된다. 열분석 결과, Sn~Pb계 화합물의 융점은 167~$169^{\circ}C$로 관찰되었으며, $10^{\circ}C$/min로 $920^{\circ}C$까지 승은 하였을 때 17.1~18 wt%의 질량증가를 보였다.TEX>계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsignificant group". And the issues were high risk perception in general setting and lo
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[게시일 2004년 10월 1일]
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