We have synthesized poly(l,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate-co-hexamethylene terephthalate) [P(CT-co-HT)] random copolymers having various comonomer contents, from 0 to 100 mol% HT, by melt-condensation and have investigated their crystallization behavior by using differential scanning calorimetry (DSC) and wide-angle X-ray diffraction (WAXD). We observed that P(CT-co-HT)s exhibit clear melting and crystallization peaks in their DSC thermograms and sharp diffraction peaks in their WAXD patterns for all of their copolymer compositions as a result of cocrystallization of the CT and HT units, even though the copolymers are statistically random copolymers. When we plotted the melting and crystallization temperatures of P(CT-co-HT)s and the d-spacings of all the reflections against the copolymer composition, we observed a eutectic point at ca. 80 mol% HT, which suggests that a crystal transition occured from a PCT-type crystal to a PHT-type crystal. Both the DSC and WAXD results support the notion that P(CT-co-HT) copolymers undergo an isodimorphic cocrystallization.
The undrawn monofilament of poly (trimethylene terephthalate) (PTT) was obtained by melt-spinning. After being annealed at 40 C it was analyzed by the measurements of DSC, DMA, WAXD and ATR FT-IR. Tg of PTT fiber after annealing for more than 96 hours was 20 C higher than that before annealing as determined by the DSC and DMA measurements. The WAXD analysis showed very weak diffraction peaks at 2$\theta$=17$^{\circ}$ and 2$\theta$=24$^{\circ}$ for the annealing time of more than 96 hours. The ATR FT-IR measurements made clear the conformational change of methylene chains of PTT glycol residue from random to gauche-gauche conformation.
Kim, Ji-Young;Jung, Ji-Won;Kim, Sam-Soo;Lee, Jae-Woong
한국염색가공학회지
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제21권4호
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pp.63-67
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2009
m-Aramid dissolved in N,N-dimethylacetamide (DMAc), were coagulated in different coagulants such as water, methanol, ethanol, propanol and butanol. Various concentrations and temperatures of the coagulants were also used to evaluate dyeing properties of coagulated m-aramid films. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) was employed to investigate the surface morphology of m-aramid films. Wide angle X-ray diffraction (WAXD) was conducted in order to measure crystallinity change of mcaramid fibers and films. WAXD patterns showed that crystallinity of m-aramid fibers was reduced after film formation. In addition, color depth (K/S value) was measured and the results revealed that the film coagulated in water possessed fairly enhanced color depth.
본 연구에서는 상전이 온도가 36 $^{\circ}C$인 n-eicosnae을 열가소성 폴리올레핀 고분자인 폴리프로필렌과 블렌드하였으며, 또한 최근의 형태안정성 PCM(SSPCM)의 연구검토를 통하여 폴리프로필렌과 n-eicosnae의 특성과 잠열저장체로서의 적용 가능성을 확인하였다. 상전이 온도가 36 $^{\circ}C$인 n-eicosane과 폴리프로필렌을 멜팅방법과 흡수방법을 이용하여 시료를 제조하였다. 제조된 형태안정성 PCM(SSPCM)을 DSC, WAXD, FTIR spectroscopy, ARES로 분석결과 형태안정성, 열용량의 향상을 확인하였다.
Kim, Kwan-Woo;Lee, Keun-Hyung;Khil, Myung-Seob;Ho, Yo-Seung;Kim, Hak-Yong
Fibers and Polymers
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제5권2호
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pp.122-127
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2004
In this study, we evaluated the effect of the molecular weight of the polymer on electrospun poly(ethylene terephthalate) (PET) nonwovens, and their mechanical properties as a function of the linear velocity of drum surface. Polymer solutions and electrospun PET nonwovens were characterized by means of viscometer, tensiometer, scanning electron microscope(SEM), wide angle X-ray diffraction measurement (WAXD) and universal testing machine (UTM). By keeping the uniform solution viscosity, regardless of molecular weight differences, electrospun PET nonwovens with similar average diameter could be obtained. In addition, the mechanical properties of the electrospun PET nonwovens were strongly dependent on the linear velocity of drum surface. From the results of the WAXD scan, it was found that the polymer took on a particular molecular orientation when the linear velocity of drum surface was increased. The peaks became more definite and apparent, evolving from an amorphous pattern at 0 m/min to peaks and signifying the presence of crystallinity at 45 m/min.
Poly(ethylene-co-acrylic acid) (PEAA)를 암모늄과 나트륨의 두 가지 서로 다른 반대 이온을 사용하여 수분산 하고 이의 필름을 제조하였다. 얻어진 필름에 대한 urea 수용액의 확산계수를 측정하고 필름의 물리, 화학적 구조와의 상관관계를 조사하였다. 측정된 구조적 특징은 DSC에 의한 유리전이온도와 결정화도, WAXD에 의한 결정 및 이온성 클러스터의 구조, 그리고 FT-IR에 의한 carboxyl기의 존재 형태 등이었다. 결정성 고분자인 폴리에틸렌 이오노머의 투과특성은 반대이온의 종류나 중화도는 물론 필름형성시의 조건, 그리고 초기 입자의 크기와 같은 다양한 변수에 영향을 받음을 관찰하였다.
The aim of this study is to explore the possibility of incorporating supercritical carbon dioxide ($scCO_2$) into twin screw extrusion process for the production of polypropylene-clay nanocomposite (PPCN). The $CO_2$ is used as a reversible plasticizer which is expected to rapidly transport polymeric chains into the galleries of clay layers in its supercritical condition inside the extruder barrel and to expand the gallery spacings in its sub-critical state upon emerging from die. The structure and properties of the resulting PPCNs are characterized using wide-angle X-ray diffraction (WAXD), transmission electron microscopy (TEM), rheometry, thermogravimetry and mechanical testing. In the processing of the PPCNs with $scCO_2$, optimum $scCO_2$ concentration and screw speed which maximized the degree of intercalation of clay layers were observed. The WAXD result reveals that the PP/PP-g-MA/clay system treated with $scCO_2$ has more exfoliated structure than that without $scCO_2$ treatment, which is supported by TEM result. $scCO_2$ processing enhanced the thermal stability of PPCN hybrids. From the measurement of linear viscoelastic property, a solid-like behavior at low frequency was observed for the PPCNs with high concentration of PP-g-MA. The use of $scCO_2$ generally increased Young's modulus and tensile strength of PPCN hybrids.
생체 적합성이 우수한 gelatin(GEL)과 기계적 물성이 뛰어난 poly(vinyl alcohol)(PVA)로 이루어진 블렌드막을 $3{\sim}10kV$의 고전장하에서 용액 캐스팅 법에 의해 제조하였고, 막중에 형성되는 미세한 domain 구조의 배향에 미치는 전장의 효과를 조사하였다. 5 kV이상의 높은 전장하에서 제조된 막의 경우 SEM 사진으로부터 막중의 GEL domain이 전장인가 방향으로 배향되어 있음을 관찰하였다. 이는 제막 중 상분리된 두 상의 계면장력 감소에 기인한 Maxwell의 정전 분산 효과에 의한 것으로 해석될 수 있다. 또한, 고전장 인가시 전극 판에서 발생하는 열과 GEL domain의 연신 배향 효과에 의해 PVA/GEL 블렌드막의 결정화도가 증가하는 것을 WAXD와 팽윤거동 관찰을 통해 확인 할 수 있었다.
본 연구는 층상 실리케이트의 한 종류인 MMT (Montmorillonite) 표면의 금속이온을 이온 교환반응에 의해 다양한 구조를 가지고 있는 방향족 암모늄염으로 치환함으로써 내열성이 우수한 친유기성 MMT의 제조 및 이를 이용한 폴리이미드(polyimide) 나노복합재의 특성에 관한 것이다. 도입된 개질제의 구조는 내열성 및 반응성을 고려하여 아민기 및 서로 다른 종류의 알킬기가 도입된 방향족 아민을 설계하였으며, 이를 효과적으로 합성하였다. 합성된 개질제와 MMT와의 이온교환반응을 통하여 표면이 유기화된 친유기성 MMT를 제조하였다. 합성된 친유기성 MMT의 XRD 분석으로부터 층간 거리가 최대 $3.3{\AA}$ 증가된 것을 확인할 수 있었으며, 초기 열분해 온도는 $275^{\circ}C$로서 우수한 내열성을 나타내었다. 폴리아믹산과 제조된 친유기성 MMT와의 복합화를 통하여 폴리아믹산 나노복합용액을 제조하였으며, 이를 탈수 고리화하여 폴리이미드/친유기성 MMT 나노복합필름을 제조하였다. WAXD를 통하여 친유기성 MMT의 분산도를 파악하였으며 또한 친유기성 MMT의 함량에 따른 폴리이미드 나노복합필름의 기계적 특성 변화를 연구하였다.
본 연구에서는 저온경화 공정으로 합성한 다양한 폴리이미드의 물성 변화를 이해하기 위하여 4,4'-oxydianiline (ODA) 단일 다이아민(diamine)에 여러 가지 주쇄(backbone)를 가지는 산무수물(dianhydride)들을 [4,4'-oxydiphthalicanhydride (ODPA), 4,4-hexafluoroisopropylidenediphthalic dianhydride (6FDA), 3,3', 4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride (BTDA)]사용하였다. 폴리아믹산(poly(amic acid); PAA)의 합성 후, 저온경화 촉매인 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane (DABCO)를 여러 wt%로 첨가하여 폴리이미드 박막을 제작하고 촉매를 넣지 않은 박막과 FT-IR, UV-Vis 투과도, DSC/TGA, WAXD 분석을 통해 그 특성 변화를 비교 분석하였다. 촉매를 이용한 폴리이미드의 저온경화 시 산무수물의 종류에 따라 광학특성 및 열특성 변화량의 차이가 나타났고, 이는 촉매에 의한 mean intermolecular distance의 감소량이 산무수물의 주쇄구조에 따라 다르기 때문으로 확인되었다. 1 wt%의 촉매를 사용 시 광학특성 증가는 최대가 되고 열특성 저하는 최소가 됨을 확인하였다. 이러한 실험결과를 통해 촉매를 이용한 저온경화 폴리이미드 박막의 특성변화는 그 화학구조와 밀접한 관련이 있음을 확인할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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