W/O/W multiple emulsion의 산화에 미치는 surfactant micelle의 영향을 규명하기 위하여 W/O/W multiple emulsion에서 continuous phase로 전이되는 ferric iron의 양과 hydroperoxide의 양을 측정한 결과, continuous phase로 전이된 ferric iron과 hydroperoxide의 양은 첨가한 과량의 surfactant micelle에 의해, 저장기간이 길어질수록 증가하였다. Ferric iron을 함유한 W/O/W multiple emulsion의 지방산화 정도는 hydroperoxide와 TBA값 및 headspace hexanal을 측정하여 살펴본 결과 과량의 surfactant에 의해 산화는 감소하였다. 이상의 결과로 첨가된 과량의 surfactant에 의해 W/O/W multiple emulsion에서 prooxidant로 작용하는 ferric iron의 위치가 변화되어 산화를 줄일 수 있을 것으로 판단하였다.
A microbial cryoprotectant formulation using a W/O/W multiple emulsion system was developed. The psychrotolerant microorganism, B4, isolated from soil in South Korea, was observed by the drop freezing method, in which the microorganism sample inhibited ice nucleation activity. The antifreeze activity was eliminated when the microorganism sample was treated with protease, indicating that the antifreeze activity was due to the presence of antifreeze protein. The result of the l6S rDNA sequencing indicated the B4 strain was most closely related to a species of the genus Bacillus. Culture broth of B4 strain (Bacillus sp.) and rapeseed oil containing 1 % polyglycerine polyricinolate (PGPR) were used as core and wall material, respectively. The most stable W/O emulsion was prepared at a core/oil ratio of 1:2. The highest W/O/W emulsion stability was achieved when the primary emulsion to external aqueous phase containing 0.5% caster oil polyoxyethylene ether $(COG25^{TM})$ ratio was 1:1. Microcrystalline cellulose showed better W/O/W emulsion stability than other polymer types. The viability of cells in a W/O/W emulsion was higher than free cells during storage at $37^\circ{C}$. An acidic pH and UV exposure decreased the viability of free cells, but cells in W/O/W emulsion were more stable under these conditions.
KIM, HWA-JIN;CHO, YOUNG-HEE;BAE, EUN-KYUNG;SHIN, TAEK-SU;CHOI, SUNG-WON;CHOI, KEE-HYUN;PARK, JI-YONG
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제15권1호
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pp.29-34
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2005
W/O/W (water-in-oil-in-water) type multiple emulsion was applied to improve the storage stability of an antagonistic microorganism, Burkholderia gladioli. Encapsulation of microorganism into a W/O/W emulsion was conducted by using a two-step emulsification method. W/O/W emulsion was prepared by the incorporation of B. gladioli into rapeseed oil and the addition of polyglycerin polyriconolate (PGPR) and castor oil polyoxyethylene (COG 25) as the primary and secondary emulsifier, respectively. Microcrystalline cellulose was used as an emulsion stabilizer. To evaluate the usefulness of W/O/W emulsion formulation as a microbial pesticide for controlling the bacterial wilt pathogen (Ralstonia solanacearum), the storage stability and antagonistic activity of emulsion formulation were tested in vitro. The storage stability test revealed that the viability of formulated cells in emulsion was higher than that of unformulated cells in culture broth. At $4^{\circ}C$, the viabilities of formulated cells and unformulated cells at the end of 20 weeks decreased to about 2 and 5 log cycles, respectively. At $37^{\circ}C$, the viability of formulated cells decreased to only 2 log cycles at the end of storage. On the other hand, the viable cells in culture broth were not detected after 13 weeks. In activity test, formulated cells in emulsion were more effective in inhibiting the growth of pathogen than unformulated cells in culture broth. Unformulated cells completely lost their antagonistic activity during storage under similar conditions. The W/O/W multiple emulsion formulation was shown to be useful as the novel liquid formulation for biological control.
이 연구는 감성공학을 적용한 다중에멀젼(W/O/W) 선블록크림의 자외선차단효과와 내수성에 관한 것으로 실제 공업화된 사례를 보고한다. 다중에멀젼 시스템의 선블록크림을 개발하여 바를 때는 부드럽고 촉촉한 사용감을 가지면서, 흡수 후에는 내수성이 우수한 W/O 타입으로 변화하는 특징이 있다. 다중에멀젼 크림은 촉촉함과 내수성을 동시에 가진 고기능성 선블록크림으로 안정한 유백색의 크림, 점도는 36,000cps이었다. 자외선차단크림에 사용된 유기계 선스크린은 에칠헥실메톡시신나메이트, 비스에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진이다. UVB와 UVA를 모두 차단하는 헥사고날 징크옥사이드와 티타늄다이옥사이드의 무기계 선스크린으로 처방하였다. In-vitro법으로 자외선차단효과를 측정한 결과 자외선차단효과(SPF)는 다중에멀젼 크림은 78.9, W/O크림은 76.7, O/W크림은 71.3으로 동일종류와 함량을 포함해도 제형에 따라 자외선 차단효과는 다르게 나오는 것을 알 수 있었다. 이는 다중에멀젼에서 가장 높은 효과의 수치를 얻었다. 자외선차단효과의 임상 (in-vivo)결과로써 다중에멀젼 시스템으로 개발한 선블록크림의 자외선차단효과를 나타내는 SPF 값은 85.7이었으며, UVA영역을 차단해 주는 PA값은 26.5로, ++++에 해당하는 높은 차단효과를 가지고 있음을 알 수 있었다. 내수성시험결과로써, W/O/W 제형은 4시간경과 후에도 93.8%의 높은 내수성을 가지고 있었고, W/O는 75.4%, O/W는 25.3%의 낮은 내수성을 가지고 있었다. 사용감 HUT테스트 결과에서도 다중에멀젼 선블록크림>친수성크림>친유성 크림 순으로 나타났다. 이 다중에멀젼의 연구결과를 바탕으로 사용감, 자외선 차단지수, 내수성을 모두 높여 레포츠야외활동 전용의 선블록 크림으로 활동도가 높을 것으로 기대된다.
It was possible to produce W/O/W one step multiple emulsion on the system which satisfied following conditions. 1. 1-5% of hydrophilic liquid surfactant over HLB20 and lipophilic liquid surfactant which has HLB 3∼5 2. Non wax copolymers as oil thickener 3. More than 0.5% of carbomer as aqueous thickener 4. The manufacturing process which neutralize the dispersed carbomer (2.0% in water), after emulsifying. For the selective addition into inner and outer aqueous phase, we melted the glucose in water before emulsifying. Using an Anthrone analysis method, we analyzed the encapsulation yield of glucose in inner water phase. It was possible to raise the water encapsulation yield of the multiple emulsion through the following conditions. 1. Using of anionic hydrophilic surfactant(HLB 40) and lipophilic surfactant (HLB 3∼5) 2. Controlling the ratio of hydrophilic surfactant and lipophilic surfactant 3. Strengthening interface with increase of non wax oil thickener. When the separated adding process of glucose was adopted, approximately 85% of glucose was added selectively within inner aqueous phase.
센텔라 아시아티카 정량추출물(TECA)은 병풀에서 얻은 난용성 추출물로 상처치유 및 항주름 물질로 알려져 있다. 본 연구에서는 TECA를 함유한 water in oil in water ($W_1/O/W_2$) 에멀젼 제조에 필요한 최적의 실험 조건을 찾기 위해 연구를 진행하였다. TECA의 용해도는 UV 흡광도계를 이용하였으며, 디프로필렌글라이콜(40.0 g), 에탄올(20.0 g) 및 정제수(10.0 g)의 조성에서 2.55 g의 TECA가 용해되는 것을 확인하였다. 에멀젼($W_1/O$, $W_1/O/W_2$)의 안정도에 영향을 미치는 요인에 대하여 조사하였다. $W_1/O$ 에멀젼의 제조하기 위한 최적의 수상 조건은 디프로필렌글라이콜 : 에탄올 : 정제수 : TECA가 40.0 : 20.0 : 10.0 : 2.5%(w/w), 유상 조건은 스쿠알란 : 세틸피이지/피피지-10/1디메치콘 : 세테아릴알코올이 22.5 : 4.0 : 1.0%(w/w)임을 확인하였다. $W_1/O/W_2$ 멀티에멀젼을 제조하기 위한 최적의 조건은 정제수 : $W_1/O$ 에멀젼 : 폴리소르베이트 80 : 카보머 : 트리에탄올아민의 비율이 55.8 : 40.0 : 4.0 : 0.1 : 0.1% (w/w)임을 확인하였다.
다중 에멀젼은 다층 구조를 갖는 에멀젼으로 W/O/W형과 O/W/O형으로 구분된다. 화장품 분야에서 다중 에멀젼은 불안정한 유효성분의 안정화를 위해 이용되지만, 제조의 어려움과 안정성 등의 문제로 잘 이용되지 않는다. 본 연구에서는 다중 에멀젼의 제조에 있어 2 단계(two-step) 유화법을 이용하여 W/O/W형 다중 에멀젼을 제조하였고, 다중 에멀젼의 형성에 영향을 주는 요소 중 유화제의 계열에 초점을 두어 유화 안정성 및 에멀젼 형성정도를 측정하였다. 결과를 통해 다중 에멀젼은 오일의 특성에 따라 polyglyceryl-10 stearate 유화제에 의해 다중 에멀젼의 형성이 달라지는 것을 확인하였고, 이를 통해 주 유화제로써 polyglyceryl-10 stearate 유화제의 적용이 다중 에멀젼 형성 및 안정화의 가능성이 있음을 제시하였다.
본 연구는 멀티플 에멀젼(W/O/W) 시스템을 이용하여 개발한 자외선차단 제품의 자외선차단성능의 지속성과 보습효과에 관한 연구이다. 자외선차단용 화장품은 장시간의 외출, 등산, 레포츠 활동을 할 때 필수적으로 사용하는 제품으로 높은 자외선차단효과와 지속성이 요구되고 있다. 또한, 소비자들은 감성공학적인 측면에서 끈적이지 않으며, 내수성이 우수한 제품을 선호하고 있다. 친수성 (O/W타입) 자외선차단제품의 경우, 사용감은 우수하나, 땀이나, 물에 쉽게 지워지기 때문에 완벽한 자외선차단 효과를 기대할 수 없으며, 내수성이 우수한 친유형 (W/O타입) 제품의 경우, 내수성은 우수하나, 끈적임이 심하고, 보습효과가 낮다. 따라서 본 연구에서는 멀티플에멀젼(W/O/W)시스템의 퍼뮬레이션을 개발하여 친수성크림의 부드럽고 촉촉한 사용감을 부여하고 흡수 후에는 내수성이 우수한 W/O 제형으로 변화하여, 우수한 내수성과 자외선차단효과의 지속성을 가지는 고기능성 다중에멀젼의 자외선차단크림을 개발하는 것이 목적이다. 자외선차단크림에 사용된 성분으로 UV-B를 차단하는 원료 에칠헥실메톡시 신나메이트, 이소아밀-p-메톡시신나메이트, 에틸헥실살리실레이트, 옥토크릴렌을 사용하였으며, UV-A차단제로 부틸메톡시디벤조일메탄과 비스에칠헥실옥시페놀 메톡시페닐트리아진을 사용하였다. O/W형 크림의 자외선차단효과를 나타내는 SPF 수치가 34.1, W/O/W형 크림에서는 SPF 수치가 40.6으로, O/W형 크림보다는 19%정도 자외선 차단효과가 상승하는 것으로 나타났다. 4시간 경과 후의 내수성시험에서는 O/W형 크림의 경우 자외선차단효과가 3.6정도로 30.5이상 하락하였으나, 다중에멀젼 시스템에서는 자외선차단효과가 32.7로, 7.9정도 하락하여 81%의 내수성이 있는 것으로 나타났다. 사용 30분 후의 보습효과는 친수성크림이 우수하였으나, 3시간 이후의 보습력은 멀티플에멀젼에서 더욱 높은 보습효과를 보였다.
Three-ply walled microcapsules containing furosemide and reserpine were prepared from multiple emulsion, and the the appearance of multiple emulsion, the particle size distribution and the drug contents of microcapsules were studied. The microcapsule consisted of alternating three layer of acacia/ethyl cellulose/acacia, and the surface of microcapsules was not porous but wrinkles and had relatively elaborate structure and the particle size range is $4{\mu}m$ to $64{\mu}m$.
다상 에멀젼의 제조에 있어 염이 존재하지 않을 시 삼투 현상으로 인해 내부의 수상이 외부로 모두 방출되어 다상 에멀젼이 형성되지 않음으로 내상에 NaCl 과 같은 염의 최소한의 함량이 필요하다. 그러나 이에 따른 부작용으로 내상에 염이 존재하면 외상에서 내상으로의 삼투압이 형성되게 된다. 따라서 삼투압의 균형은 다상 에멀젼의 초기 수시간 동안의 안정화에 중요하며, 삼투압 균형에 있어 내상이 외상보다 높은 것이 안정성이 높다는 것을 실험으로 확인하였으며, 본 연구 결과 삼투압을 감소시키는 방법으로 외부 수상에 NaCl같은 전해질이나 베타인, 글루코스와 같은 삼투 효과가 있는 단당류 보습 성분의 투입이 필요하다. 특히, 베타인과 글루코스는 우수한 삼투압 감소 효과가 있었으며 이에 따른 다상 에멀젼의 입자 안정성 증가도 확인할 수 있었다 또한 내부 수상에 사용한 전해질 중에서 NaCl 이 MgSO4 보다 내부 W/O 상의 지속력 및 W/O/W 다상의 입자 안정성 면에서 우수하였다. 이는 NaCl 이 MgSO4 보다 물에 대한 용해도와 삼투압 자체가 크고 2 가 이온에 비해 다상 에멀전 형성시 주요 계면활성제에 미치는 영향이 적어 안정성이 증가된 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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