• 제목/요약/키워드: Volume calibration

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면류에서 HPLC를 이용한 데옥시니발레놀 분석법의 검증과 불확도 산정 (Single Laboratory Validation and Uncertainty Estimation of a HPLC Analysis Method for Deoxynivalenol in Noodles)

  • 옥현이;장현주;강영운;김미혜;전향숙
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제26권2호
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    • pp.142-149
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    • 2011
  • 본 연구에서는 면류에서 면역친화컬럼을 이용한 데옥시니발레놀의 HPLC분석법을 검증하고, 분석과정에서 발생될 수 있는 불확도를 GUM 지침에 따라 측정하였다. 검출한 계와 정량한계는 7.5 ${\mu}g$/kg과 18.8 ${\mu}g$/kg이었고 검량선은 20~500 ${\mu}g$/kg 농도범위 에서 0.9999의 높은 상관성을 보였다. 대표적인 밀 가공품인 건면과 라면에 데옥시니 발레놀을 200 ${\mu}g$/kg과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 회수율과 반복성올 측정한 결과, 건면에서는 $82{\pm}2.7%$$87{\pm}1.3%$의 결과를 얻었고, 라면에서는 $97{\pm}1.6%$$91{\pm}12.0%$로 측정되었다. 한편, 불확도 측정을 위한 첫 단계로, 분석과정에서의 불확도 요인은 시료량 측정, 최종 시료부피, 보관표준용액, 작업표준용액, 표준용액, 기기, 매질, 검량선 작성으로 구분하였다. 불확도 요인의 구성요인은 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준물질의 순도, 분자량, 농도, 표준용액 희석, 검량선, 회수율 및 분석기기의 재현성 풍이 작용하였다. 건면과 라면에 데옥시니발레놀을 200과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 분석한 결과 건면에서는 $163.8{\pm}52.1\;{\mu}g$/kg, $435.2{\pm}91.6\;{\mu}g$/kg으로 측정되었고 라면에서는 $194.3{\pm}33.0\;{\mu}g$/kg, $453.2{\pm}91.1\;{\mu}g$/kg으로 측정되었다. 확장불확도는 합성표준불확도에 포함인자(k=2, 신뢰수준 95%)를 곱하여 산출하였다. 건면과 라면에서 데옥시니발레놀을 분석함에 있어 불확도에 영향을 주는 주요인자는 시료의 회수율과 검량선 작성인 것으로 파악되었다. 따라서 면류 시료에서 데옥시니발레놀 것으로 분석의 정밀성을 높이기 위해서는 회수율과 검량선 작성에 영향을 끼칠 수 있는 분석과정을 확인하고 오차를 최소화 할 수 있는 방안을 모색해야 할 것으로 사료된다.

채소류의 비타민 K1 분석을 위한 추출방법의 비교 (Comparison of Extraction Methods for Determination of Vitamin K1 in Vegetables)

  • 김현기;최용민;조영숙;성지혜;함현미;이준수
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제43권11호
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    • pp.1791-1795
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    • 2014
  • 본 연구에서는 HPLC를 사용하여 채소류 식품군에서 비타민 K1의 분석법을 확립하고 이에 대한 분석법 검증하고자 하였다. 그 결과 본 시험법에서 표준용액의 피크유지시간과 부추 추출액의 피크유지시간이 일치하여 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9994 이상으로 높은 유의수준을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 검출한계는 0.1335 ng/injection volume($50{\mu}L$)이었고 정량한계는 0.2784 ng/injection volume($50{\mu}L$)으로 설정되었다. 일내, 일간분석에서 정밀도를 나타내는 변동계수(coefficient variation, CV)는 표준용액에서 각각 1.979%, 2.107%로 나타내었고 정확성은 99.439%로 나타내어 채소류에서 비타민 K1의 분석법이 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법에 따라 채소류의 비타민 K1을 분석한 결과 식품공전의 효소를 이용한 분석법보다 더 높은 추출률을 나타내었으며 다른 물질의 간섭 없이 분석 가능하여 채소류의 비타민 K1의 검출에 응용되어 이용될 수 있을 것으로 판단된다.

인공호흡시 호흡기류 계측 센서의 정확도 평가 (Accuracy Evaluation of Respiratory Air Flow Transducer for Artificial Ventilation)

  • 이인광;박미정;김경옥;신은영;손호선;차은종;김경아
    • 한국방사선학회논문지
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    • 제9권7호
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    • pp.425-431
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    • 2015
  • 응급상황에서 중환자에게 시행되는 인공호흡 과정 중 호흡기류를 측정할 수 있도록 개발된 센서의 계측 정확도를 평가하였다. 호흡기류 센서의 압력-기류 특성식을 산출하였으며, 인공호흡시에 인가되는 호흡기류신호와 유사한 6가지 파형을 표준기류생성시스템으로 생성하여 호흡기류 센서에 가하면서 기류신호를 측정하였다. 이 기류신호로부터 일회호흡용적과 최대기류값을 산출하였으며, 이를 표준기류생성시스템에 부착되어 있고 물리적으로 오차가 없는 선형변위센서로부터 측정한 용적신호에서 산출한 표준값과 비교하였다. 일회호흡용적의 상대오차는 3% 이내이었으며, 최대기류값은 약 5% 정도로서 충분히 정확한 기류 계측이 가능함을 확인하였다. 따라서 실제 응급상황에서 호흡기류 센서로 적용하여 응급 중환자의 호흡신호와 호흡주기별 진단변수들을 실시간으로 모니터링 할 수 있는 시스템에 활용 가능할 것으로 사료된다.

다목적 댐 및 다기능 보 운영을 고려한 대유역 SWAT 모형 구축기법 연구 - 남한강 유역을 대상으로 - (Large Scale SWAT Watershed Modeling Considering Multi-purpose Dams and Multi-function Weirs Operation - For Namhan River Basin -)

  • 안소라;이지완;장선숙;김성준
    • 한국농공학회논문집
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    • 제58권4호
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    • pp.21-35
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    • 2016
  • This study is to evaluate the applicability of SWAT (Soil and Water Assessment Tool) model for multi-purpose dams and multi-function weirs operation in Namhan river basin ($12,577km^2$) of South Korea. The SWAT was calibrated (2005 ~ 2009) and validated (2010 ~ 2014) considering of 4 multi-purpose dams and 3 multi-function weirs using daily observed dam inflow and storage, evapotranspiration, soil moisture, and groundwater level data. Firstly, the dam inflow was calibrated by the five steps; (step 1) the physical rate between total runoff and evapotranspiration was controlled by ESCO, (step 2) the peak runoff was calibrated by CN, OV_N, and CH_N, (step 3) the baseflow was calibrated by GW_DELAY, (step 4) the recession curve of baseflow was calibrated by ALPHA_BF, (step 5) the flux between lateral flow and return flow was controlled by SOL_AWC and SOL_K, and (step 6) the flux between reevaporation and return flow was controlled by REVAPMN and GW_REVAP. Secondly, for the storage water level calibration, the SWAT emergency and principle spillway were applied for water level from design flood level to restricted water level for dam and from maximum to management water level for weir respectively. Finally, the parameters for evapotranspiration (ESCO), soil water (SOL_AWC) and groundwater level fluctuation (GWQMN, ALPHA_BF) were repeatedly adjusted by trial error method. For the dam inflow, the determination coefficient $R^2$ was above 0.80. The average Nash-Sutcliffe efficiency (NSE) was from 0.59 to 0.88 and the RMSE was from 3.3 mm/day to 8.6 mm/day respectively. For the water balance performance, the PBIAS was between 9.4 and 21.4 %. For the dam storage volume, the $R^2$ was above 0.63 and the PBIAS was between 6.3 and 13.5 % respectively. The average $R^2$ for evapotranspiration and soil moisture at CM (Cheongmicheon) site was 0.72 and 0.78, and the average $R^2$ for groundwater level was 0.59 and 0.60 at 2 YP (Yangpyeong) sites.

사골농축액 시료 중에 함유된 아미노산 정량분석에 대한 오차 요인 및 측정불확도 추정 (Error factors and uncertainty measurement for determinations of amino acid in beef bone extract)

  • 김영준;김지영;정민유;신영재
    • 분석과학
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    • 제26권2호
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    • pp.125-134
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    • 2013
  • 본 연구는 액체크로마토그래피를 이용하여 사골농축액 시료 중에 23종의 아미노산 정량분석 시 발생할 수 있는 측정불확도를 평가하였다. 아미노산 분석에 관여하는 측정불확도 인자로 시료량, 최종 무게, 표준품 무게, 표준품 순도, 검정곡선, 회수율 및 재현성 등을 확인하였다. GUM(Guide to the expression of uncertainty in measurement)과 EURACHEM에 근거하여 측정불확도에 대한 수학적 계산 및 통계분석을 수행하였다. 사골농축액 시료 중 총 아미노산 함량은 36.18 g/100 g이었으며, 95% 신뢰수준(k, 2.05~2.36)에서 확장불확도는 3.81 g/100 g이었다. 측정불확도의 주요 요인은 분석시의 회수율과 반복성(25.2%) > 시료전처리(24.5%) > 검정곡선(24.0%) 순으로 나타났다. 따라서 아미노산 분석 시 불확도를 줄이기 위해서는 실험자들의 주의와 개인적인 숙력도의 향상이 요구된다.

댐 재개발이 호수 수온 및 탁수 거동 변화에 미치는 영향 예측을 위한 모델 연구 (A Modeling Study of Lake Thermal Dynamics and Turbid Current for an Impact Prediction of Dam Reconstruction)

  • 정선아;박석순
    • 대한환경공학회지
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    • 제27권8호
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    • pp.813-821
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    • 2005
  • 강릉 오봉호의 수온 및 탁수 거동에 관한 모델 연구 결과가 본 논문에 제시되었다. 농업용수 공급을 위해 1983년 만들어진 이 호수는 현재 하류 지역의 수자원 확보와 홍수 방지를 위하여 저수용량을 확대하는 재개발이 검토되고 있다. 횡방향 평균화 2차원 수리 수질 모델인 미공병단의 CE-QUAL-W2를 현재 상태와 재개발 후의 호수에 적용하였다. 2001년과 2003년에 관측된 수위와 수온 측정 자료를 이용하여 모델을 보정하고 검증하였으며, 측정 값과 모델 값이 적절한 일치를 보였다. 검증된 모델을 이용하여 댐 재개발이 수온과 수체 흐름에 미치는 영향을 예측한 결과 재개발 후에는 표층과 심층의 수온 구배가 강하게 나타나고, 낮은 수온을 가진 심층이 확대되나, 겨울과 봄에는 수직 수온 분포 형태가 재개발 전과 후 모두 비슷한 것으로 나타났다. 이는 댐 재개발이 여름철 호수 수온 성층현상을 더욱 강하게 만들고 지속시간을 길게 할 것임을 의미한다. 예측된 수체 이동현상을 관찰한 결과 재개발 전에는 상류의 탁수는 호수의 중층과 심층사이에 유입되어 부유물질이 천천히 침강하는 것으로 나타났다. 그러나 재개발 후에는 강한 성층현상이 나타나기 때문에 밀도가 비슷한 중층에 유입 탁수가 오래 머물 것으로 예측되었다. 또한 재개발로 인하여 댐 부근의 부유물질 농도가 크게 감소할 것이 예측되었다.

탄성계수 및 간극비 평가를 위한 현장 관입형 탄성파 및 전기비저항 프로브 (Field Elastic Wave and Electrical Resistivity Penetrometer for Evaluation of Elastic Moduli and Void Ratio)

  • 윤형구;김동휘;이우진;이종섭
    • 대한토목학회논문집
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    • 제30권2C호
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    • pp.85-93
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    • 2010
  • 전단 강성은 지반 거동을 이해하기 위한 필수적인 요소로 인식되고 있으며, 특히 탄성계수 및 간극비는 구조물의 기본적인 설계 정수로서 그 중요성이 점차 증가하고 있다. 본 연구의 목적은 전단파와 압축파 같은 탄성파 및 전기비저항 측정이 가능한 현장 탄성파 및 전기비저항 측정 장비(FVRP)를 개발하고, 이를 이용하여 대상지반의 탄성계수 및 간극비를 산정하는 것이다. 압축파 및 전단파는 각각 피에조 디스크 엘리먼트와 벤더 엘리먼트를 이용하여 측정하였다. 그리고 전기비저항은 소형 전기비저항 측정 프로브를 제작하여FVRP 선단에 설치하여 측정하였다. 개발된 장비는 실내의 대형토조와 현장에 적용되었다. 대형 토조실험의 경우, 모래와 점토를 슬러리 상태에서 혼합하여 지반을 조성한 후 상재하중을 가하여 조성된 지반을 압밀 시킨 후 진행되었으며, 탄성파 및 전기비저항의 측정은 매 심도 1cm 간격으로 수행되었다. 현장 실험은 남해안 지역에서 수행되었으며, 탄성파 및 전기비저항 측정은 관입심도 6m부터 20m까지 10cm 간격으로 수행하였다. 토조 및 현장 실험을 통해 측정된 탄성파와 전기비저항은 이론적인 관계식을 이용하여 탄성계수 및 간극비로 환산되었다. 탄성파와 전기비저항을 이용한 간극비는 부피를 이용하여 산정한 간극비와 유사한 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발된 탄성파와 전기비저항을 동시에 측정할 수 있는 FVRP는 연약지반의 탄성계수 및 간극비 산정에 유용한 장비가 될 수 있음을 보여준다.

구미강활탕의 성분 분석 및 LDL 산화억제 효능 연구 (Simultaneous Determination of Gumiganghwal-tang and Its Anti-atherosclerotic Effect)

  • 김온순;서창섭;신현규
    • 대한예방한의학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.165-176
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    • 2013
  • Objective : The purpose of this study was to establish the simultaneous analysis for six compounds in Gumiganghwal-tang (GMGHT, Jiuweiqianghuo-tang) and to investigate the anti-atherosclerotic effects of GMGHT in vitro. Methods : The column for separation of six compounds was used Luna $C_{18}$ column and maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase for gradient elution consisted of two solvent systems, 1.0% acetic acid in water and 1.0% acetic acid in acetonitrile. The analysis was carried out at a flow rate of 1.0 mL/min with pothodiode array (PDA) detection at 254, 280, and 320 nm. The injection volume was 10 ${\mu}L$. The antioxidant activities of GMGHT were evaluated by measuring free radical scavenging activities on 2,2'-Azinobis-3-ethyl-benzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS) and 1-1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH). The inhibitory effects on low-density lipoprotein (LDL) oxidation were evaluated by the formation of thiobarbituric acid relative substances (TBARS), relative electrophoretic mobility (REM), and fragmentation of apolipoprotein B (ApoB)-100. Results : Calibration curves were acquired with $r^2{\geq}0.9998$. The contents of liquiritin, ferulic acid, baicalin, baicalein, glycyrrhizin, and wogonin in GMGHT were 1.784, 1.693, 37.899, 0.258, 1.869, and 0.034 mg/g, respectively. The GMGHT showed the radical scavenging activity in a dose-dependent manner. The concentration required for 50% reduction ($RC_{50}$) against ABTS and DPPH radicals were 72.51 ${\mu}g/mL$ and 128.49 ${\mu}g/mL$. Furthermore, GMGHT reduced the oxidation properties of LDL induced by $CuSO_4$. Conclusion : HPLC-PDA is considered as an available and convenient method for quality control and standardization of GMGH and GMGHT has potentials on anti-atherosclerosis by anti-oxidative effect and suppressive effect on LDL oxidation.

Application of Polyurethane Foam Loaded with a Schiff Base Ligand for Determination of Trace Amounts of Copper in Water Samples by Flame Atomic Absorption Spectroscopy

  • Moftakhar, Mahdieh Koorehpazan;Yaftian, Mohammad Reza;Nahaei, Samaneh;Zamani, Abbas Ali
    • 대한화학회지
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    • 제58권3호
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    • pp.283-288
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    • 2014
  • A column solid phase extraction procedure based on modified polyurethane foam (PUF) by a newly synthesized Schiff base ionophore, named 2,2'-{iminobis[propane-3,1-diylnitrilo(1E)prop-1-yl-1-ylidene]}diphenol, was developed for preconcentration step of trace amounts determination of copper ions in water samples by atomic absorption flame spectroscopy. The influence of parameters on the adsorption process such as sample pH, amount of modified PUF packed in the column, type and volume of stripping reagent and its flow rate were investigated and optimized. Under optimum experimental conditions, the calibration graph was linear in a relatively wide range ($0.005-210{\mu}g/ml$) with a limit of detection $0.002{\mu}g/ml$ of copper. The proposed method allows achieving to a concentration factor of >133. The capacity of a column (1.6 cm i.d.) packed by 6 g of PUF modified by 12 mg of the Schiff base was found to be $247.7({\pm}2.1){\mu}g$ of copper. It was found that the adsorption process was highly selective towards copper ions with respect to some associated metal ions. The presented procedure was successfully applied for determination of copper in some water samples.

AnnAGNPS 모형의 강우-유출해석력 평가 (Assessment of AnnAGNPS Model in Prediction of a Rainfall-Runoff Relationship)

  • 최경숙
    • 한국지리정보학회지
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    • 제8권2호
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    • pp.125-135
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    • 2005
  • 비점오염 발생은 강우에 의한 지표면 유출과 밀접한 관련이 있는 관계로 모형을 이용한 비점오염 해석은 먼저 유역의 강우-유출의 명확한 관계해석을 필수조건으로 한다. 본 연구는 비점오염 모의에 많이 사용되고 있는 AnnAGNPS 모형의 다양한 유역특성별 강우-유출해석능력을 평가해 보았다. 결과를 통해 AnnAGNPS 모형은 대유역 모의에 적합하며 소유역 및 강우에 대한 유역의 반응시간이 짧은 불투수층이 많은 유역에 적용하는 것은 적합하지 않은 것으로 드러났다. 특히, AnnAGNPS 모형은 모의에 사용하는 시간간격 이 일단위(daily basis)이므로 하루보다 짧은 지속시간의 복합첨두치(mutiple peak flow)를 가지는 강우사상을 표현하는 기능이 없으며 따라서 첨두유량 예측에 상당한 오차 발생의 원인으로 드러났다. 또한 유출해석에 사용되는 CN방법은 지역적인 특성에 맞게 구축된 CN정보가 없는 관계로 초기치 선택에 신중함이 요구되며, 강우의 분포형과 더불어 반드시 주요 검정대상으로 다루어져야 할 매개변수였다.

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