New polymeric hydrogels based on vinyl ethers have been synthesized by the ${\gamma}$-initiated polymerization method. Their physical chemistry and physical mechanical properities have been studied. It has been shown that structure and swelling behavior of the hydrogels can be regulated by the changing of synthesis conditions nature of monomers. Novel stimuli-sensitive polymers have been synthesized by the varying of macrochains hydrophilic-hydrophobic balance. The some biomedical aspects of application of hydrogels in capacity of drain aging polymeric materials in ophthalmology surgery, implants in plastic surgery as well as drug delivery systems have been investigated.
Two kinds of second-order nonlinear optical copolymers were prepared by the copolymerization of the vinyl monomers containing NLO chromophore, methacrylic acid, and methyl methacrylate or butyl methacrylate. Glass transition temperatures (Tg of copolymers were around 130 ℃. The copolymers were soluble in common organic solvents such as tetrahydrofuran (THF), cyclohexanone, and N,N-dimethylformamide (DMF). The crosslinked copolymer was obtained by thermal treatment using pentaerythritol tetrakis(2-mercaptoacetate) as a crosslinker and became insoluble in tetrahydrofuran (THF) and N,N-dimethylformamide (DMF). Poling was carried out at 120 ℃ for 20 min and identified with UV-Vis spectroscopy. Electro-optic coefficient (r33) measurement showed a value of 35 pm/V for polymer 2 at 633 nm. Temporal stability of copolymers was improved owing to the crosslinked network, which was successfully obtained at 170 ℃ for 30 min after poling.
A new strategy using protection-deprotection chemistry was used to prepare branched polymers using the ATRP method only. Among the several monomers with different protecting groups, vinyl benzyl t-butyloxy carbonate (VBt-BOC) and 4-methyl styrene (4-MeSt) could be polymerized successfully to form backbones using the ATRP method in a controlled fashion. The protected groups in the backbones were converted to alkyl bromides and used as initiating sites for branch formation. The benzyl t-butyloxy carbonate groups in the backbones containing VBt-BOC units were first deprotected to benzyl alcohol by trifluoroacetic acid, then converted to benzyl bromide by reacting them with triphenylphosphine/carbon tetrabromide. The benzyl bromide groups in the backbones containing 4-MeSt units could be generated by bromination of the methyl groups using N-bromosuccinimide/benzoyl peroxide. The structures of the prepared polymers were well-controlled, as evidenced by the controlled molecular weight as well as the narrow and unimodal molecular weight distribution.
견의 증량 및 실용성 향상을 위한 견에 대한 비닐 단량체 그라프트 중합법에 관한 연구에서 각종 단량체에 의한 그라프트 중합견의 물성 변화에 대한 시험 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 생사에 대한 스타이렌 및 M.M.A.의 그라프트 중합에 있어서 그라프트 중합율이 높을수록 생사의 sericin 정착율이 높았으며 단량체별로는 스타이렌 중합구가 M.M.A. 중합구보다 sericin 정착율이 높았다. 비닐 단량체 그라프트 중합 생사는 무처리 생사에 비하여 강력 (g/d) 및 신도가 저하되었다. 2. G.M.A. 그라프트 중합견의 그라프트율은 53.7%로서 M.A.A. 중합견의 48.6%에 비하여 약간 높았으며 중합견포의 급수율은 그라프트 중합율이 높을수록 떨어졌으나 G.M.A. 중합견은 39.6%로서 M.M.A. 중합견의 25.0%에 비하여 14.6%가 높았다. 3. E.G.M. 그라프트 중합견의 그라프트율은 58.3%로서 G.M.A. 중합견의 53.9%에 비하여 약간 높았으며 E.A. 중합견은 33.7%로서 가장 낮은 수준이었다. E.G.M. 중합견의 급수율은 G.M.A. 및 E.A. 중합견에 비하여 우수하였으며 견포의 강연도는 E.G.M. 및 G.M.A. 중합견 모두 미중합견에 비하여 증가되므로서 촉감이 저하되었다. 4. 그라프트 중합사의 중합균일도에 있어서 그라프트 중합욕을 진양 처리하면 관행 중합법에 비하여 중합 가공 견사의 섬도편차와 견포의 두께 편차를 감소시키므로서 중합규일도를 향상시킬 수 있었다.
비닐계 단량체인 아크릴로니트릴과 스티렌을 E-beam 전조사법에 의해 폴리프로필렌 섬유에 그라프트 반응시켜 PP-g-(AN/St) 공중합체를 제조한 후 아미드옥심기와 슬폰기를 도입하여 이관능성 이온교환섬유를 제조하였다. 그라프트율은 단량체 내에 아크릴로니트릴의 조성이 감소할수록 증가하였으며 최대 101.1%이었고 최대 아미드옥심화율은 7.2 mmol/g이었다. 또한 섬유상 이온교환체의 초기 열분해 온도는 120 ${\circ}C$ 이었고 함수율은 공중합체 내에 아미드옥심화율이 증가할수록 감소하였고 슬폰화율이 증가할수록 증가하는 경향을 나타냈다. APP-g-AN, SPP-g-St, ASPP-g-(AN/St) 이온교환체의 우라늄 흡착량은 각각 12.4, 34, 38mg/g이었으며 최적 흡착시간은 약 50시간이었다. 우라늄 흡착 실험결과, 본 실험에서 합성한 이온교환체 ASPP-g-(AN/St)는 $UO_2^{2+}$에 대하여 우수한 성능을 보였다.
Poly(2-hydroxyethyl methacrylate) (PHEMA) hydrogels modified with various co-monomers, such as N-vinyl pyrrolidone (NVP), glycidyl methacrylate (GMA), and glycerol monomethacrylate (GMMA), were prepared to investigate the effect of adding a co-monomer on the water contents, surface wettability, and tensile modulus. These polymers were synthesized by thermal- and photo-polymerization in the presence of azobisisobutyronitrile (AIBN) and diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phosphineoxide (TPO) as the initiators. The characteristics of the hydrogels were analyzed via FTIR and UV/Vis spectroscopies, contact angle measurements, and tensile modulus measurements with UTM. Regarding the properties of water in the hydrogels, the ratio between free to bound water was investigated using differential scanning calorimetry (DSC). The effects of adding the co-monomers on the water content, surface wettability, and tensile modulus for soft contact lenses were also investigated. In the case of p(HEMA-co-NVP) hydrogels, the increase in the equilibrium water content (EWC) was primarily due to the increase in the bound water content. For p(HEMA-co-GMMA) hydrogels, an increase in free water content was the main reason for the increased EWC. In contrast, in the case of p(HEMA-co-GMA) hydrogels, a decrease in bound water content was observed to be the main factor that reduced the EWC. Photo-polymerized PHEMA hydrogels showed enhanced surface wettability and tensile modulus as compared to those produced via thermal polymerization.
양이온 개환중합형 광고분자 시스템용 단량체의 합성에 핵심적인 중간체로 사용되는 1-[2-(3-{7-oxabicyclo[4.1.0] heptyl}1,1,3,3-tetramethyldisiloxane (Mono)의 합성방법의 최적화에 관하여 연구하였다. Speier 촉매의 존재 하에서, 4-vinyl-1-cyclohexene 1,2-epoxide (VCHO)를 과량의 1,1,3,3- tetramethyldisiloxane (TMDS)과 수소규소화 반응시켜 TMDS의 한쪽 실리콘 하이드라이드를 미반응 상태로 유지하고 나머지 한쪽만이 VCHO와 반응한 형태의 Mono를 합성할 수 있었으며, 생성된 Mono의 구조 및 순도는 FT-IR, $^1H-NMR$ 및 $^{29}Si-NMR$을 통하여 확인할 수 있었다. VCHO와 TMDS의 몰비를 1 : 4로 고정하고 촉매 함량 및 반응 온도를 변화시킨 결과, Speier 촉매 함량 5 ppm, 반응온도 $55^{\circ}C$가 Mono의 선택적 합성에 가장 최적인 반응조건으로 판단되었다.
하이드로겔 콘택트렌즈의 습윤성 향상과 단백질 흡착량 감소을 위해 천연다당류인 알긴산을 첨가하였다. 하이드로겔 콘택트렌즈는 2-Methacryloyloxyethyl phosphorylcholine(MPC)와 NVP(N-Vinyl-2-pyrrolidone)와 같은 다양한 단량체를 이용하여 제작하였다. 알긴산 첨가방법은 초기 혼합 방법과 IPN (Interpenetrating Polymer Network) 방법을 사용하였다. 콘택트렌즈의 특성 평가를 위해 접촉각, 산소 투과도 및 단백질 흡착 량 등을 측정하였다. 산소 투과도와 습윤성 등 물리적 특성이 알긴산으로 IPN으로 처리 한 시료가 IPN으로 처리하지 않은 시료보다 높았다. 단백질 흡착은 알긴산의 첨가에 의해 감소되었고 IPN처리를 통해 더욱 감소되었다. 특히, MPC 및 NVP를 함유한 콘택트렌즈는 단백질 흡착을 상당히 감소시켰다. 따라서 알긴산이 콘택트렌즈의 기능 향상에 미치는 영향을 확인 하였다.
비닐포스폰산 비스-${\beta}$-클로로에틸(BCVP)과 초산비닐(VAc)의 혼성중합을 $50^{\circ{C$에서 행하여 단위체 반응성비를 구하였다. 이때 과산화벤조일을 개시제로 사용하였으며, 얻은 반응성비는 아래와 같다. $r_1 (VAc) = 0.33,\;r_2 (BCVP) = 0.47$ 이 값과 Alfrey-Price식을 이용하여 비닐포스폰산 비스-${\beta}$-클로로에틸의 Q와 e값을 계산하니 Q = 0.06 및 e = 1.1을 얻었다. 이 두 단위체로부터 얻어지는 혼성중합체중의 단위체 서열분포와 평균서열 길이를 통계적으로 분석한 결과 혼성중합체가 비교적 높은 교대경향을 갖고 있음을 알았다. 또한 혼성중합체중에 비닐포스폰산 비스-${\beta}$-클로로에틸의 함량이 많을 수록 열안정성이 나뻐짐을 열시차분석에서 관찰하였다.
독성이 있는 아크릴 모노머를 비닐에테르로 대체시켜 우레탄아크릴레이트와 배합시키는 것을 특징으로 하는 자외선 경화형 하이브리드 시스템을 조사하였다. 일반적으로 하이브리드 시스템의 코팅 물성은 자유 라디칼계보다은 우수하나 양이온계보다는 열세하게 나타났다. 아크릴계 올리고머 함량이 70% 이상으로 배합된 경우의 하이브리드계는 코팅물성과 경화물성면에서 자유라디칼계와 양이온계보다 뛰어나게 나타났다. 다양한 코팅 시스템의 경화과정을 조사하기 위해서 광열분석기를 적용하였다. 그 결과 코팅 배합물의 경화속도에 미치는 결정적인 인자는 배합물 특성에 따라 달라짐을 알 수 있었다. 동류의 하이브리드계의 경우에는 광경화개시제의 효율보다는 모노머/올리고머 비가 더욱 중요함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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