• 한국세라믹학회지
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• 제40권12호
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• pp.1208-1212
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• 2003

CaCO$_3$ powders were synthesized by aqueous solution reaction of CaC1$_2$ㆍ2$H_2O$-(NH$_4$)$_2$CO$_3$ system with NH$_4$OH at 45$^{\circ}C$ and pHs 8, 9, 10, and 11 and in the concentration range of 0.1∼5 M and its polymorphism, morphology and size were investigated. In order to investigate the influence of pH on nucleation, pH was adjusted before and after reaction respectively. When pH was adjusted after reaction a formation ratio of vaterite was increased with increasing pH and concentration but vaterite was formed with calcite. But, when pH was adjusted before reaction, the formation rate of vaterite was increased with increasing pH and concentration. resulting in a phase-pure vaterite with a spherical shape and 2∼5 $\mu\textrm{m}$ in size. It was found that solubility of alkaline vaterite was decreased with increasing OH- ions in the high pH solution. When pH was adjusted before nucleation in the high concentration range, in particular, decreasing of solubility disturbed transformation of initially formed numerous vaterite to calcite.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권1호
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• pp.109-113
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• 2011

탄산칼슘의 Biomineralization 반응을 수행하기 위해 aspartic acid와 lysine을 $CaCl_2$ 용액에 첨가하여 기-액 반응으로 염화칼슘과 $NH_4HCO_3$을 사용하여 탄산칼슘 결정화 실험을 하였다. 결정화 반응시간, aspartic acid와 lysine의 첨가양, $CaCl_2$의 양, $NH_4HCO_3$의 양을 변경하여 탄산칼슘 결정의 다형체인 calcite와 vaterite의 비를 조사하였다. 결정 분석을 수행하기 위해 FT-IR spectrometer(model IR Prestige-21, Shimadzu, Kyoto, Japan) 장치를 사용하였고 FT-IR 스펙트럼으로 calcite와 vaterite 결정을 확인하였다. $CaCl_2$의 양을 변경하였을 때, $NH_4HCO_3$ 10 g에서 0.15 M의 $CaCl_2$ 농도 전후에서 vaterite 결정의 증가가 감소로 변하다가 0.20M에서는 다시 증가하여 0.25 M에서 가장 많은 vaterite 결정이 관찰되었다. $NH_4HCO_3$ 20 g에서는 0.10 M의 $CaCl_2$를 전환점으로 하여 vaterite 결정이 증가에서 감소추세를 보이다가 0.25M에서 다시 증가하는 것으로 나타났다. 첨가제로 lysine을 이용하였을 때는 반응시간이 2일을 기점으로 vaterite양의 증가가 감소로 변하였고 aspartic acid를 첨가하였을 때는 반대의 경향을 보였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제59권1호
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• pp.118-126
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• 2021

폐기물로 대량 발생되는 굴껍질을 활용한 vaterite 형 탄산칼슘 제조 실험을 하였다. 굴껍질을 800 ℃의 온도에서 항량이 되도록 가열하여 산화칼슘이 주성분인 소성 굴껍질을 제조하였다. 이 굴껍질을 질산 용액에 녹여 0.1 M 질산칼슘 수용액을 만들고, 0.1 몰 라이신/1 몰 생석회가 첨가된 0.1 M 탄산나트륨 수용액과 20 ℃, 600 rpm 교반 조건에서 1시간동안 반응시켜 탄산칼슘을 제조하였다. XRD, SEM, Size 분석을 하고 vaterite 84.5%, calcite 15.5% 함유한 구형 탄산칼슘을 확인하였다. 평균 입경 범위는 6.87 ㎛ 이었고, 아미노산 분석에서 탄산칼슘 내의 라이신 함유량은 0.1%이었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권4호
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• pp.564-573
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• 2022

탄산칼슘은 반응 초기 무정형의 탄산칼슘 ACC (amorphous calcium carbonate)에서 calcite, aragonite, vaterite의 세 가지 결정 형태로 변한다. 결정구조의 차이에 따라 물성이 달라지고, 이들 특성을 활용하여 다양한 분야에 응용이 가능하다. 따라서 단일 결정 구조를 가진 탄산칼슘 입자의 생성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 XRD 피크 면적을 이용한 탄산칼슘의 결정 형태별 정량분석이 이루어졌다. 순수한 vaterite와 aragonite 결정이 합성되고 이들 표준 시료의 XRD 피크 분포가 분석되었다. Calcite와 vaterite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 강도를 기준으로 한 경우와 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석 값이 비교되었다. f_sV (vaterite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.654로 구해졌다. Calcite와 aragonite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석에서 f_sA (aragonite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.6713로 구하여졌다. 이들 보정계수를 적용하여 탄산칼슘 세 가지 결정에 대한 XRD 피크 총 면적을 기준으로 한 정량분석식 Eq. (24)~Eq. (32)이 제안되었고, 각 결정 사이의 중복 구간을 고려한 세 가지 결정에 대한 diffraction angle 구간 범위를 정하였다. 세 가지 표준 시료를 혼합한 시료에 대하여 XRD 분석을 하고 피크 면적 기준 정량분석치와 피크 높이 기준 분석치를 비교하였다.

• 청정기술
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• 제29권2호
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• pp.95-101
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• 2023

폐굴껍질을 원료로 vaterite 형 침강성 탄산칼슘 제조 실험을 하였다. 굴껍질을 800℃의 온도에서 산화칼슘이 주성분인 소성 굴껍질을 제조하였다. 이 굴껍질을 질산이나 염산 용액에 녹여 0.1 M 질산칼슘이나 염화칼슘 수용액을 만들고, 여러 실험 조건에서 0.1 M 탄산나트륨 수용액과 탄산화 반응을 시켰다. 실험 조건은 aspatic acid 첨가량, 반응온도, 교반속도, NH₄OH 첨가량, 반응시간, 용해 산 종류 등이다. XRD, SEM, Size 분석을 하고 vaterite 함유량을 계산하였다. 25℃, 600 rpm, aspatic acid 0.1몰/ 1몰 CaO과 2 cm³의 NH₄OH를 첨가한 최적 조건에서 1시간 반응에서 vaterite 함유량 95.9%의 구형의 침강성 탄산칼슘을 합성하였다. 평균 입경은 12.11 ㎛이었다. 고 vaterite 함유 탄산칼슘은 의료용, 식용, 잉크첨가제 등 고부가가치 탄산칼슘으로 활용된다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권12호
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• pp.1143-1148
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• 2002

침강성 탄산칼슘은 충진용으로 매우 유용하며 제지, 페인트, 플라스틱, 고무, 잉크 등 광범위한 공업분야에 사용되고 있다. 탄산칼슘은 켈사이트, 아라고나이트, 바테라이트의 세 가지 동질이상이 존재하며 그중 바테라이트는 천연적으로 산출되지 않는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 $Ca(OH)_2-CH_3OH-H_2O-CO_2$계에서 바테라이트 분체를 합성하고자 하였으며, 이때 반응도중 슬러리의 전기전도도, pH, $Ca^{2+}$ 이온농도 등을 측정을 행하였다. 반응이 종료된 후 최종생성물은 XRD 및 SEM을 이용하여 분석하였다. 실험결과 반응온도 50${\circ}C$ 이상에서는 바테라이트와 함께 켈사이트, 아라고나이트가 혼재하게 됨을 알 수 있었으며 순수한 바테라이트를 합성하기 위해서는 반응온도를 40-50${\circ}C$의 범위로 유지해야 함을 알 수 있었다. 또한 반응온도가 40${\circ}C$에서 50${\circ}C$로 증가함에 따라 생성되는 입자의 평균입도를 0.5 ${\mu}m$에서 0.8 ${\mu}m$까지 성장시킬 수 있음을 확인하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제5권3호
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• pp.56-64
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• 1996

탄산칼슘의 다형 제어를 목적으로 합성 음료, 의약품 등으로서도 폭넓게 이용되고 있는 ${C_2}{H_4}{OH}$계에서 수산화칼슘을 현탁시키고 감미제, 의약품 등의 용도로서도 이용되고 있는 에틸렌글리콜을 첨가하면서 탄산칼슘 생성 및 탄산칼슘 다형결정화 특성에 대해 연구하였다. 세라믹 bubble plate를 부착 제작한 반응기를 사용하여 $CO_2$gas와 반응 진행시 전기전도도의 연속 측정을 통해 변화시점에서 일부 현탁액을 분리 분말화하여 X선 회절 및 전자현미경을 통해 중가 생성물과 이들이 각각 Vaterite, Aragonite, Calcite로 전이됨을 확인하였다. ${C_2}{H_4}{OH}$에 대한 에틸렌글리콜 첨가를 10 vol%로 하여 500ml의 반응 현탁액에 10~50g의 수산화칼슘 첨가 변화에 따른 생성물을 조사하였다. 결정화단계에서 수산화칼슘 10g 첨가시를 제외하고는 모든 조건에서 겔화(gelation)가 일어나며 그 생성 유지시간은 수산화칼슘 양이 많아질수록 짧아짐을 관찰할 수 있었다. 상온 상압하에서 생성되기 어려웠던 Vaterite가 $Ca(OH)_2$의 30g 첨가반응계에서 구형으로 생성됨을 확인할 수 있었다. 이는 칼슘계, 흡착제 등의 가능성을 부여한 복합재료로서의 Vaterite 합성을 상온 상압화에서${C_2}{H_4}{OH}$ 계에서 다형제어 할 수 있음을 보여주었다. 탄산칼슘의 동질이상중 Vaterite는 준안정상이고 분말화 과정에서 이미 Calcite로 전이되기 쉬우나 G5 glass filter와 vacuum drier를 사용하여 안정적인 구형의 Vaterite을 확인할 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제28권3호
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• pp.205-214
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• 1991

Calcium carbonate fine powders were synthesized by blowing CO2 gas in CaO or Ca(OH)2 suspension, and the shapes of powders obtained were examined for each synthetic condition. When water was used as a solvent, ultrafine calcite powders with the average size of∼0.03$\mu\textrm{m}$ were obtained. When synthesized using methanol as a solvent, amorphous phase and spherical vaterite phase were obtained by suction filtering and non-filtering, respectively. Reaction did not occured in ethanol medium, but spherical vaterite phase was obtained by adding ethylene glycol in ethanol.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권1호
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• pp.151-156
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• 2013

Polydimethylsiloxane (PDMS) 기반의 미세유체 시스템을 이용해 탄산칼슘의 결정화 실험을 수행하였다. 탄산칼슘의 결정화를 위한 다양한 반응방법 중 액체-액체 반응을 위해 염화칼슘 수용액과 탄산나트륨 수용액을 사용하였고 아스파르트산을 첨가하여 탄산칼슘 결정 중 베터라이트와 칼사이트의 생성에 어떤 차이를 보이는지 조사하였다. 그리고 탄산칼슘의 결정화 진행상황에서 결정핵 생성에 유리한 염화칼슘과 탄산나트륨의 비율을 조사하였다. 이를 위해 크리스마스트리 모양의 미세유체 반응기를 사용하여 채널 내부에 염화칼슘과 탄산나트륨의 농도구배를 형성하도록 하였다. 미세유체 결정화기 내부를 광학현미경으로 촬영한 결과, 탄산나트륨과 염화칼슘의 농도비가 2:1일 때 결정핵이 생성됨을 확인하였고 핵 생성 이후의 결정 성장 과정을 촬영하여 결정형태의 변화를 관찰하였다. 아스파르트산의 첨가 시에 결정핵 생성과 성장을 저해하며 전체 결정형태 중 베터라이트의 비율이 높아짐을 보였다.

• 한국농공학회논문집
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• 제61권6호
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• pp.103-110
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• 2019

The purpose of this study is to investigate the reaction mechanism of soil and bacteria solution by various mixing ratios. For this purpose, in order to understand the reaction mechanisms of microorganisms and weathered granite soil, the tests were carried out under various mixing ratios additives such as soil, bacteria solution, $Ca(OH)_2$ and fixture. The test results from this study are summarized as follows. Firstly, the reaction between the bacteria solution and fixture produced a precipitate called vaterite, a type of silicate and calcium carbonate. Secondly, as a result of SEM analysis, the resulting precipitates generated from the test results using the specimens with various mixing ratios except SW condition and the irregular spherical microscopic shapes were formed in the size of $150{\mu}m$ to $20{\mu}m$. In addition, it can be seen that the bacteria solution and the fixture reacted between the granules to form an adsorbent material layer on the surface, and the microorganisms had a biological solidifying effect when the pores are combined into hard particles. Finally, The XRD analysis of the sediment resulting from the reaction between the microorganism and the deposit control agent confirmed the presence of a type of calcium carbonate ($CaCO_3$) vaterite, which affects soil strength formation, as well as silicate($SiO_2$).