Er-doped ZnO(ZnO:Er) films were deposited onto MgO wafers by ultrasonic spray pyrolysis at 550 $^{\circ}C$ varying the concentration of Er in the deposition source from 0.5 wt% to 3.0 wt%. Annealing of the films in a vacuum was carried out to increase the intensity of ultraviolet(UV) emission from the films. The annealing temperature was between 600$^{\circ}C$ and 800$^{\circ}C$. The crystallographic properties and surface morphology of the films were investigated by X-ray diffraction(XRD)and scanning electron microscope(SEM), respectively. The properties of photoluminescence(PL) for the films were investigated by the dependence of PL spectra on the annealing temperature. X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) was conducted to find the composition change in the films by the annealing.
Choi, Jong-Eun;Ko, Seunghyun;Kim, Jong Gu;Jeon, Young-Pyo
Carbon letters
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제25권
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pp.95-102
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2018
We examined the pressure effects on petroleum pitch synthesis by using open and closed reaction systems. The pressure effects that occur during the pitch synthesis were investigated in three pressure systems: a closed system of high pressure and two open systems under either an atmosphere or vacuum. A thermal reaction in the closed system led to the high product yield of a pitch by suppressing the release of light components in pyrolysis fuel oil. Atmospheric treatment mainly enhanced the polymerization degree of the pitch via condensation and a polymerization reaction. Vacuum treatment results in a softening point increase due to the removal of components with low molecular weights. To utilize such characteristic effects of system pressure during pitch preparations, we proposed a method for synthesizing cost-competitive pitch precursors for carbon materials. The first step is to increase product yield by using a closed system; the second step is to increase the degree of polymerization toward the desired molecular distribution, followed by the use of vacuum treatment to adjust softening points. Thus, we obtained an experimental quinoline insolubles-free pitch of product yield over 45% with softening points of approximately $130^{\circ}C$. The proposed method shows the possibility to prepare cost-competitive pitch precursors for carbon materials by enhancing product yield and other properties.
진공침탄법은 이산화탄소의 발생이 없는 친환경적인 열처리 방식으로 알려져 있다. 그러나 진공침탄법은 탄화수소 가스(메탄, 프로판)를 노내에 직접 공급하여 열분해하는 과정을 거침으로써 노내에 그을음이 발생하여 안정적인 조업이 불가능한 단점이 있다. 최근에는 이러한 단점을 극복하기위한 불포화 탄화수소인 아세틸렌가스를 이용한 진공침탄법이 활발히 연구되고 있다. 본 논문에서는 아세틸렌가스를 이용한 진공침탄방식의 침탄 및 확산 시간을 변수로 하여 여러 가지 조건에서 열처리를 진행한 후 가스침탄 열처리된 소재와 기계적 성질을 비교 분석하여 이산화탄소 무 배출 진공침탄 열처리 방법의 활용가능성을 확인하였다. 연구결과 본 연구에서 시도된 진공침탄법은 가스침탄에서 나타나는 입계산화층이 발생하지 않았으며 경도 값은 진공침탄 시험편의 유효경화 깊이가 29.8% 크게 나타났으며 인장강도는 가스침탄보다 10%낮게 나왔으나 허용치를 충분히 만족하는 수준이었다.
초음파 분무 열분해 공정에 의해 나노 크기의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체 분말들을 합성하였다. 고분자 전구체와 융제로 사용되어진 리튬 탄산염이 나노 크기의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체의 형태 및 발광 특성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 고분자 전구체와 융제를 동시에 사용했을 때 분무 열분해 공정에 의해 제조된 구형의 마이크론 크기의 분말들은 고온의 후열처리 과정에서 나노 크기의 분말로 전환되었다. $Y_2O_3:Eu$ 형광체의 평균 크기는 분무용액에 첨가되어지는 고분자 전구체와 융제인 리튬 탄산염의 첨가량 및 분무 열분해 공정의 반응기 온도에 많은 영향을 받았다. 고농도의 고분자 전구체를 함유한 분무용액으로부터 고온의 반응기에서 합성되고, $1,000^{\circ}C$ 이상에서 후열처리한 나노크기 $Y_2O_3:Eu$ 분말들은 진공자외선 하에서 좋은 발광 특성을 나타내었으며, 고상 공정에 의해 합성된 상용의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체와 비슷한 발광 세기를 가졌다.
PDP를 비롯한 형광체를 이용하는 디스플레이 분야에서 현재 마이크로미터($\mu}$-meter) 이상의 크기를 갖는 기존의 벌크(bulk) 형광체를 능가하는 성능과 새로운 물성을 나타내는 나노형광체(nanophosphor) 개발 및 응용에 대한 연구가 절대적으로 필요한 시점이다. 따라서 본 실험에서는 나노 사이즈의 평균 입자 크기를 갖는 구형의 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체 입자를 초음파 분무열 분해(ultrasonic spray pyrolysis) 방법을 이용하여 합성하였다. 구형의 형광체 입자의 크기는 분무 장치의 droplet separator를 도입하여 조절하였다. 2 mol%의 망간을 도핑하여 합성한 $Zn_2SiO_4:Mn$ 입자는 시간이 지남에 따라 감소되고, 최근에 고상에서 합성하여 상용화된 물질에 비교할 수 있을 만한 빛 방출의 세기를 가졌다. 형광체 입자의 크기는 무기질 염의 농도가 0에서 5 M로 증가함에 따라 $1\;{\mu}m$에서 $0.2\;{\mu}m$로 감소하였다. 0.5 M 이상의 농도의 전구체 용액에서 얻어진 형광체 입자의 빛 방출은 상용화되어 있는 물질과의 비교를 통해 알아보았다.
본 연구에서는 석유 정제 부산물인 석유계 잔사유를 이용하여 리튬이차전지용 음극재를 제조하였다. 석유계 잔사유 중 열분해 연료유(pyrolysis fuel oil, PFO), 유동접촉분해 데칸트 오일(fluidized catalyst cracking-decant oil, FCC-DO), 감압잔사유(vacuum residue, VR)를 탄소 전구체로 사용하였다. MALDI-TOF, 원소분석(EA)을 통하여 석유계 잔사유의 물리화학적 특징을 확인하였고, 잔사유로부터 제조된 음극재는 XRD, Raman 등의 분석을 통해 그 구조적 특징을 평가하였다. VR은 PFO 및 FCC-DO에 비하여 광범위한 분자량 분포와 많은 양의 불순물을 함유하는 것을 확인할 수 있었고, PFO와 FCC-DO는 거의 유사한 물리화학적 특징을 나타내었다. XRD 분석결과로부터 탄화된 PFO와 FCC-DO는 유사한 d002값을 나타내었다. 그러나 Lc 및 La값에서는 FCC-DO가 PFO보다 더 발달된 층상구조를 갖는 것으로 확인되었다. 또한, 전기화학적 특성 평가에서는 FCC-DO가 가장 우수한 사이클 특성을 나타내었다. 이러한 석유계 잔사유의 물리화학적, 전기화학적 결과로 미루어 보아 FCC-DO가 PFO와 VR보다 더 우수한 리튬이차전지용 탄소 전구체인 것으로 사료된다.
최근 태양전지에 대한 연구가 활발하기 이루어지고 있다. 그 중 본 연구에선 태양전지에 사용될 광흡수층에 대한 연구로 광흡수층은 광흡수계수와 밴드갭의 영향을 받고 SnS가 적합한 특성을 지니고 있다고 판단하여 이에 대한 합성과 특성에 대한 연구를 진행 하였다. SnxSy 박막은 Electrochemical deposition, Spray pyrolysis deposition, Furnace를 이용하는 등 다양한 방법이 있다. 이러한 방법들은 대부분 막질이 좋지 않다고 알려져 있는데 그 중 Furnace를 이용하는 방법은 간단하며 넓은 면적에 쉽게 증착이 가능하다는 장점이 있지만 S의 양과 온도에 민감하다. 본 연구에서는 Sn과 SnO 박막을 전구체로 사용하였으며 S의 양과 온도를 조절하여 로를 이용하여 합성하였다. 이에 대한 조성 및 구조적 특성을 분석하기 위해 XRD를 전기적 특성을 확인하기 위하여 Hall effect measurement를 통하여 측정하였다.
용액분무법으로 (100) MgO 단결정 기판위에 YBa2Cu3O7-x 초전도박막을 제조하 였다. YBa2Cu3O7-x 초전도 박막의 Y, Ba, Cu 원자의 상대적인 비는 EDX의 검출 한계내에 서 1 : 2 : 3이었고, 이는 분무 용액속의 금속이온의 비와 같았다. YBa2Cu3O7-x 초전도 박 막의 결정구조는 단일 상의 사방구조였으며, 기판에 수직인 c축의 방향으로 grain이 성장되 었고, 격자상수 c0는 11.678$\AA$였다. 95$0^{\circ}C$의 공기중에서 10분간 열처리한 박막의 Tc-on=100K, Tc-zero=80K, Jc=2.5 $\times$ 104A/cm2였고, 95$0^{\circ}C$의 흐르는 산소분위기에서 10분간 열처리한 박막의 Tc-on=103K, Tc-zero=80K, Jc=1.0 $\times$ 105A/cm2였다. 초전도 박막의 미세구 조, grain 크기와 grain 경계폭은 제조후 열처리(post-annealing) 시간과 가스 분위기에 강 한 영향을 받았다.
Among the semiconducting materials, ZnO has considerably attracted attention over the past few years due to the high activities in removing organic contaminants created from industry. In this work, ZnO nanoparticles were synthesized by spray pyrolysis method using the zinc acetate dihydrate as starting material at various synthesis temperatures. The structures of the synthesized ZnO were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Brunauer, Emmett & Teller (BET), Fourier Transformation Infrared (FT-IR), and UV-vis spectroscopy. The Miller indices of XRD patterns indicate that the synthesized ZnO nanoparticles showed a hexagonal wurtzite structure. With increasing synthesis temperature, the mean diameter of ZnO nanoparticles increased, and their crystallinity was improved. Also, the photocatalytic activity of ZnO was studied by the photocatalytic degradation of methyleneblue (MB) under UV irradiation (365 nm) at room temperature. The results show that the photocatalytic efficiency of ZnO nanoparticles was enhanced by increasing synthesis temperature.
SiH4와 Si2H6를 1-3 Torr 정도의 저압에서 열분해시켰을 때, 반응물의 농도 변화를 살펴보고 이로부터 열분해의 반응 기구를 예측하였다. 분석기로는 질량 분석기를 이용하였으며, 분해 온도 범위는 SiH4의 경우는 $350~475^{\circ}C$, Si2H6의 경우는 275-375$^{\circ}C$이었다. SiH4의 분해 양상은 1차 비가역 반응에 잘 들어 맞았으며, 그 속도 상수는 문헌에 보고되어 있는 상압에서의 속도보다 작았다. Si2H6는 낮은 온도 범위에서도 잘 분해되었으며, 중간 생성물로 많은 양의 SiH4를 만들었다. 그리고, SiH4는 고분자화되는 반응을 거치지 않고 고체실리콘을 생성하지만, Si2H6는 중간 생성물로 만들어진 SiH4와 SiH2에 의하여, 고분자화 반응을 거쳐서 고체실리콘을 만들 수 있음을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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