Pure titanium and its alloys are drastically used in implant materials due to their excellent mechanical properties, high corrosion resistance and good biocompatibility. However, the widely used Ti-6Al-4V is found to release toxic ions (Al and V) into the body, leading to undesirable long-term effects. Ti-6Al-4V has much higher elastic modulus than cortical bone. Therefore, titanium alloys with low elastic modulus have been developed as biomaterials to minimize stress shielding. For this reason, Ti-30Ta-xZr alloy systems have been studied in this study. The Ti-30Ta containing Zr(5, 10 and 15 wt%) were 10 times melted to improve chemical homogeneity by using a vacuum furnace and then homogenized for 24 hrs at $1000^{\circ}C$. The specimens were cut and polished for corrosion test and Ti coating and then coated with TiN, respectively, by using DC magnetron sputtering method. The analyses of coated surface were carried out by field emission scanning electron microscope(FE-SEM). The electrochemical characteristics were examined using potentiodynamic (- 1500 mV~+ 2000 mV) and AC impedance spectroscopy(100 kHz~10 mHz) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The equiaxed structure was changed to needle-like structure with increasing Zr content. The surface defects and structures were covered with TiN/Ti coated layer. From the polarization behavior in 0.9% NaCl solution, The corrosion current density of Ti-30Ta-xZr alloys decreased as Zr content increased, whereas, the corrosion potential of Ti-30Ta-xZr alloys increased as Zr content increased. The corrosion resistance of TiN/Ti-coated Ti-30Ta-xZr alloys were higher than that of the TiN-coated Ti-30Ta-xZr alloys. From the AC impedance in 0.9% NaCl solution, polarization resistance($R_p$) value of TiN/Ti coated Ti-30Ta-xZr alloys showed higher than that of TiN-coated Ti-30Ta-xZr alloys.
Effects of interlayer and the combination of different coating methods on the mechanical and corrosion behaviors of TiN and CrN coated on 420 stainless steel have been studied. STS 420 specimen were tempered at $300^{\circ}C$ for 1 hr in vacuum furnace. The TiN and CrN thin film with 2 ${\mu}m$ thickness were coated by arc ion plating and DC magnetron sputtering following the formation of interlayer for pure titanium and chromium with 0.2 ${\mu}m$ thickness. The microstructure and surface analysis of the specimen were conducted by using SEM, XRD and roughness tester. Mechanical properties such as hardness and adhesion also were examined. XRD patterns of TiN thin films showed that preferred TiN (111) orientation was observed. The peaks of CrN (111) and $Cr_2N$ (300) were only observed in CrN thin films deposited by arc ion plating. Both TiN and CrN deposited by arc ion plating had the higher adhesion and hardness compared to those formed by magnetron sputtering. The specimen of TiN and CrN on which interlayer deposited by magnetron sputtering and thin film deposited by arc ion plating had the highest adhesion with 22.2 N and 19.2 N. respectively. TiN and CrN samples shown the most noble corrosion potentials when the interlayers were deposited by using magnetron sputtering and the metal nitrides were deposited by using arc ion plating. The most noble corrosion potentials of TiN and CrN were found to be approximately -170 and -70 mV, respectively.
6.5wt%Si강판을 낮은 철손실, 고투자율 그리고 자왜가 거의 0으로 우수한 자성재료로 잘 알려져 있다. 본 실험에서는 화학기상증착 (Chemical Vapor Deposition)으로 6.5wt%Si 강판을 만들었다 이 과정은 튜브 노내에서 실리콘의 함량이 낮은 Si강판에 SiCl$_4$가스를 반응시킨다. 이때 SiCl$_4$가스에서 분해된 Si의 원자들은 모재인 강판 표면에 증착되어 표면층에 Si가 풍부한 층을 형성한다. 마지막으로 고온에서 확산과정을 통하여 모재 내부로부터 실리콘의 함량이 균일한 강판을 얻을 수 있다. 0.5mm두께를 갖은 6.5wt%Si 강판의 철손실은 고주파수에서 약 8.92W/kg를 나타냈으며 투자율은 53,300으로 일반 실리콘강판, 즉 2.5wt%Si강판의 투자율 37,100보다 약 두배 가량 증가하였다. 또한 기계적인 특성을 평가하기 위해서 일반 0.5wt%Si강판과 773K의 온도에서 수시간 열처리한 강판을 인장실험 하였다. 따라서 수 시간 열처리한 시편에서 연신율이 증가함을 알 수 있었으며 파단면을 관찰한 결과 입 계파단면이 현저히 감소했음을 알았다
Three different white cast irons alloyed with Cr, V, Mo and W were prepared in order to study their abrasion wear behavior in as-cast and heat-treated conditions. The specimens were produced using a 15㎏-capacity high frequency induction furnace. Melts were super-heated to $1600^{\circ}C$, and poured at $1550^{\circ}C$ into Y-block pepset molds. Three combinations of the alloying elements were selected so as to obtain the different types of carbides : 3%C-10%Cr-5%Mo-5%W(alloy No. 1: $M_7C_3$ and $M_6C$), 3%C -10%V-5%Mo-5%W(alloy No. 2: MC and $M_2C$) and 3%C-17%Cr-3%V(alloy No. 3: $M_7C_3$ only). A scratching type abrasion test was carried out in the states of as-cast(AS), homogenizing(AH), air-hardening(AHF) and tempering(AHFT). First of all, the as-cast specimens were homogenized at $950^{\circ}C$ for 5h under the vacuum atmosphere. Then, they were austenitized at $1050^{\circ}C$ for 2h and followed by air-hardening in air. The air-hardened specimens were tempered at $300^{\circ}C$ for 3h. 1 ㎏ load was applied in order to contact the specimen with abrading wheel which was wound by 120 mesh SiC paper. The wear loss of the test piece(dimension: $50{\times}50{\times}5$ mm) was measured after one cycle of wear test and this procedure was repeated up to 8 cycles. In all the specimens, the abrasion wear loss was found to decrease in the order of AH, AS, AHFT and AHF states. Abrasion wear loss was lowest in the alloy No.2 and highest in the alloy No.1 except for the as-cast and homogenized condition in which the alloy No.3 showed the highest abrasion wear loss. The lowest abrasion wear loss of the alloy No.2 could be attributed to the fact that it contained primary and eutectic MC carbides, and eutectic $M_2C$ carbide with extremely high hardness. The matrix of each specimen was fully pearlitic in the as-cast state but it was transformed to martensite, tempered martensite and austenite depending upon the type of heat-treatment. From these results, it becomes clear that MC carbide is a significant phase to improve the abrasion wear resistance.
태양전지 제조공정에서 열처리로 레이저를 사용하는 도핑공정은 태양전지의 성능을 결정짓는 중요한 요소이다. 그러나 퍼니스를 이용하는 공정에서는 선택적으로 고농도(Heavy) 도핑영역을 형성하기가 어렵다. 레이저를 사용한 선택적 도핑의 경우 고가의 레이저 장비가 요구되어지며, 레이저 도핑 후 고온의 에너지로 인한 웨이퍼의 구조적 손상 문제가 발생된다. 본 연구는 저가이면서 코로나 방전 구조의 대기압 플라즈마 소스를 제작하였고, 이를 통한 선택적 도핑에 관한 연구를 하였다. 대기압 플라즈마 제트는 Ar 가스를 주입하여 수십 kHz 주파수를 인가하여 플라즈마를 발생시키는 구조로 제작하였다. P-type 웨이퍼(Cz)에 인(P)이 shallow 도핑 된(120 Ohm/square) PSG (Phosphorus Silicate Glass)가 제거되지 않은 웨이퍼를 사용하였다. 대기압 플라즈마 도핑 공정 처리시간은 15 s와 30 s이며, 플라즈마 전류는 40 mA와 70 mA로 처리하였다. 웨이퍼의 도핑프로파일은 SIMS (Secondary Ion Mass Spectroscopy)측정을 통하여 분석하였으며, 도핑프로파일로 전기적 특성인 면저항(sheet resistance)을 파악하였다. 도펀트로 사용된 PSG에 대기압 플라즈마 제트로 도핑공정을 처리한 결과 전류와 플라즈마 처리시간이 증가됨에 따라 도핑깊이가 깊어지고, 면저항이 향상하였다. 대기압 플라즈마 도핑 후 웨이퍼의 표면구조 손상파악을 위한 SEM (Scanning Electron Microscopy) 측정결과 도핑 전과 후 웨이퍼의 표면구조는 차이가 없음을 확인하였으며, 대기압 플라즈마 도핑 폭도 전류와 플라즈마 처리시간이 증가됨에 따라 증가하였다.
현재 Hf (Hafnium)을 기반으로한 게이트 유전체의 연구는 여러 분야에서 다양하게 진행되어져 왔다. 이는 기존의 $SiO_2$보다 유전상수 값이 크고, 또한 계속되는 scaling-down 공정에서도 양자역학적인 터널링을 차단하는 특성이 뛰어나기 때문이다. MOSFET 구조에서 유전체 박막의 두께 감소로 인한 전기적 특성 저하를 보완하기 위해서 high-K 재료가 대두되었고 현재 주를 이루고 있다. 그러나 현재까지 $HfO_2$에 대한 nano-mechanical 특성 연구는 부족한 상태이므로 본 연구에서는 게이트 절연층으로 최적화하기 위하여 $HfO_2$ 박막의 nano-mechanical properties를 자세히 조사하였다. 시료는 rf magnetron sputter를 이용하여 Si (silicon) 기판 위에 Hafnium target으로 산소유량(4, 8 sccm)을 달리하여 증착하였고, 이후 furnace에서 400에서 $800^{\circ}C$까지 질소분위기에서 20분간 열처리를 실시하였다. 실험결과 산소 유량을 8 sccm으로 증착한 시료가 열처리 온도가 증가할수록 누설전류 특성 성능이 우수 해졌다. Nano-indenter로 측정하고 Weibull distribution으로 정량적 계산을 한 결과, $HfO_2$ 박막의 stress는 as-deposited 시료를 기준으로 $400^{\circ}C$에서는 tensile stress로 변화되었다. 그러나 온도가 증가(600, $800^{\circ}C$)할수록 compressive stress로 변화 되었다. 특히, $400^{\circ}C$ 열처리한 시료에서 hardness 값이 (산소유량 4 sccm : 5.35 GPa, 8 sccm : 5.54 GPa) 가장 감소되었다. 반면에 $800^{\circ}C$ 열처리한 시료에서는(산소유량 4 sccm : 8.09 GPa, 8 sccm : 8.17 GPa) 크게 증가된 것을 확인하였다. 이를 통해 온도에 따른 $HfO_2$ 박막의 stress 변화를 해석하였다.
제1세대 니켈계 단결정 초합금인 CMSX 6를 사용하여 셀렉타법으로 진공 정밀주조하여 단결정을 제작하였다. 주형온도 약 150$0^{\circ}C$, 주입온도 약 163$0^{\circ}C$와 용탕 주입 직후 주형을 2.5mm/분 속도로 하강시켜 단결정을 성장시켰다. 단결정 주조조직에서 기지와 공정조직은 ${\gamma}$' 석출물(Ni$_3$(Al, Ti)) 모양과 크기에 따라 각각 모두 두영역으로 구분되었으며, 공정조직의 Ti함랗은 기지보다 높았다. 즉, EPMA 및 CBED 분석 등으로 ${\gamma}$' 석출물을 분석한 결과, 기지내의 ${\gamma}$'은 크기가 0.5~0.7$\mu\textrm{m}$ 이하이며 화학조성상 Ni$_3$Al에 가까웠으며 격자구조도 Ll$_2$를 나타내었다. 반면에 공정조직에 가까울수록 ${\gamma}$' 크기는 1.0$\mu\textrm{m}$보다 컸으며, 모양도 판상형의 거대한 모양으로 바뀌었다. 화학조성 또한 Ni$_3$Ti에 가까웠으며 격자구조도 D $O_{24}$를 나타내었으므로 수지상과 공정조직의 ${\gamma}$' 석출물은 화학조성 및 격자구조가 상이함을 알 수 있었다.
수평 전기로에서 $MnAl_2S_4$ 다결정을 합성하여 HWE(Hot Wall Epitaxy)방법으로 $MnAl_2S_4$ 단결정 박막을 반절연성 GaAs(100)기판에 성장시켰다. $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 성장 조건은 증발원의 온도 $630^{\circ}C$, 기판의 온도 $410^{\circ}C$였고 성장 속도는 $0.5{\mu}m/hr$였다. 이때 $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 결정성의 조사에서 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)의 반폭치(FWHM)도 132 arcsec로 가장 작아 최적 성장 조건임을 알 수 있었다. $MnAl_2S_4$/SI(Semi-Insulated) GaAs(100) 단결정 박막의 광흡수를 293 K에서 10 K까지 측정하였다. 광흡수 스펙트럼으로부터 band gap $E_g(T)$는 Varshni 공식에 따라 계산한 결과 $E_g(T)=3.7920eV-(5.2729{\times}10^{-4}eV/K)T^2/(T+786K)$였다. $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 응용소자인 photocell로 사용할 수 있는 pc/dc 값이 가장 큰 광전도셀은 S 증기분위기에서 열처리한 셀로 $1.10{\times}10^7$이었으며, 광전도 셀의 감도(sensitivity)도 S 증기분위기에서 열처리한 셀이 0.93로 가장 좋았다. 또한 최대 허용소비전력(MAPD)값도 S 증기분위기에서 열처리한 셀이 316 mW로 가장 좋았으며, S 증기분위기에서 열처리한 셀의 응답시간은 오름시간 14.8 ms, 내림시간 12.1 ms로 가장 빠르게 나타나, $MnAl_2S_4$ 단결정 박막을 S 분위기에서 $290^{\circ}C$로 30분 열처리한 photocell이 상용화가 가능할 것으로 여겨진다.
연구 목적: 온도 변화에 따른 $ZrO_2$와 Ti-6Al-4V의 접합 특성에 대해 알아보기 위하여 새로운 브레이징 합금을 제조하고, 브레이징 온도가 접합 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 본 연구에서 사용된 시편으로는 실험용 $ZrO_2$ 모재(ZirBlank-PS, Acucera, Inc., Gyeonggi-do, Korea)는 소결 전의 블록형태($65mm{\times}36mm{\times}12mm(t)$)이며, 이를 잘라 사포(#2400)로 표면연마 후 소결하였다. 소결된 $ZrO_2$ 시편의 크기는 $3mm{\times}3mm{\times}3mm(t)$이다. Ti-6Al-4V 모재(Ti 6Al 4V ELI CG Bar, TMS, Washington, USA)는 직경 $10mm{\times}5mm(t)$를 사용하였다. 소결된 $ZrO_2$와 Ti-6Al-4V의 접합을 위하여 브레이징 합금을 제조하였다. 시편을 3군으로 나누어 A군은 $700^{\circ}C$에서, B군은 $750^{\circ}C$에서, C군은 $800^{\circ}C$에서 각각 브레이징 하였다. 브레이징 부의 두께와 결함율의 측정은 각 군당 하나의 시편으로 각 시편 당 5회씩 반복 측정하여 평균값을 취하였다. 결과: 브레이징 합금을 사용하여 진공 브레이징을 수행한 결과 $ZrO_2$ 와 Ti-6Al-4V 는 $700^{\circ}C-800^{\circ}C$에서 양호한 접합을 보였다. 브레이징 후 브레이징 온도 변화에 따른 브레이징 부의 두께 및 결함율의 변화는 SEM을 사용하여 측정하였다. 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가함에 따라 CuTi 금속간 화합물 층 및 Ti-Sn-Cu-Ag계 화합물 층의 두께는 각각 $4.5{\mu}m$에서 $10.3{\mu}m$로, $3.1{\mu}m$에서 $5.0{\mu}m$로 증가되었다. 또한 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가함에 따라 브레이징 접합계면의 결함율은 $ZrO_2$ 및 Ti-6Al-4V 계면에서 각각 25%에서 16.3%, 5%에서 1.5%로 감소되었다. 결론: 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가됨에 따라, 브레이징 접합계면의 결함율은 $ZrO_2$ 및 Ti-6Al-4V 계면에서 모두 감소되었다. 이는 결함부에서 $ZrO_2$와 활성원소인 Ti과의 반응이 충분히 일어나지 않아서 브레이징 합금이 $ZrO_2$에 웨팅되지 않은 것이 원인이라고 사료된다.
목적: 본 연구의 목적은 임플란트 고정성 보철물의 시멘트 소환을 위해 가한 열이 임플란트 티타늄 지대주 및 지대주 나사의 풀림토크와 파절강도에 미치는 영향을 조사하는 것이다. 재료 및 방법: 임플란트와 티타늄 지대주 및 지대주 나사를 20개씩 준비하였다. 지대주와 나사는 가열하지 않은 것을 대조군으로, 진공소성로에서 $450^{\circ}C$까지 8분간 가열 후 공기 중에서 냉각한 것을 실험군으로 분류하였다. 임플란트에 지대주 및 나사를 연결하고 30 Ncm의 힘으로 10분 간격으로 2회의 조임력을 가하고 15분 후 풀림토크를 측정하였고 만능시험기를 이용하여 지대주 나사의 파절강도를 측정하였다. 결과: 평균 풀림토크는 대조군에서 $27.84{\pm}1.07Ncm$, 실험군에서 $26.55{\pm}1.56Ncm$이었고 통계적으로 유의한 차이를 보였다 (P < .05). 평균 파절강도는 대조군에서 $731.47{\pm}39.46N$, 실험군에서 $768.58{\pm}46.73N$이었고 통계적으로 유의한 차이를 보이지 않았다 (P > .05). 결론: 임플란트 고정성 보철물의 시멘트 소환을 위해 가한 열이 티타늄 지대주 나사의 풀림토크를 유의하게 감소시켰고 파절강도에는 영향을 주지 않았다. 따라서 시멘트 소환을 위해 보철물 및 지대주의 조립체에 열을 가하는 경우에는 지대주 나사를 미리 빼내어 따로 보관하거나 부득이하게 열을 가한 지대주 나사는 재사용에 주의가 필요할 것으로 사료되나 임상적인 재사용 여부를 평가하기 위해서는 추가적인 연구가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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