결정구조는 같은 spinel 구조이나, 자기적으로는 각각 반강자성과 준강자성 특성을 띠고 있는 $Co_3O_4$와 자철광 $Fe_3O_4$의 혼성 Co-ferrite인 $Co_xFe_{1-x}O_4$ 박막을 sol-gel법으로 제조하여, Fe 이온에 대한 Co 이온 치환으로 발생된 양이온 거동이 Co-ferrite 박막의 결정구조 및 자기적 특성에 미치는 효과를 XRB 실험, VSM 측정, 그리고 Conversion Electron Mossbauer Spectroscopy (CEMS) 실험으로 조사하였다. 그 결과 $Co^{3+}$ 이온이 주로 $Fe^{3+}$ 이온을 치환하여 단위정의 크기가 감소를 가져오며, 결정구조는 inverse spinel 구조에서 normal spinel 구조로 변환된다. CEMS 분광실험을 통하여 확인된 Fe 이온의 site preference는 주로 $Fe^{3+}$ 이온이 $Co^{3+}$ 치환됨을 보여주고 있으며, 동시에 B-site의 $Co^{2+}$ 이온은 A-site로 이동된다. 자화곡선 측정결과 Co 조성값의 증가로 자기 moment값이 감소되는 것으로 나타났는데, 이것은 low spin상태의 $Co^{3+}$이 high spin상태의 $Fe^{3+}$이온을 치환하여 주로 발생한 것이다.
졸겔법을 이용하여 $AIFeO_3$ 단일상을 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 X선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), 뫼스바우어 분광법으로 연구하였다. 결정구조는 공간군이 $Pna2_1$ orthorhombic 구조로 분석되었으며, 격자 상수는 각각 $a_0=4.983\;{\AA},\;b_0=8.554\;{\AA},\;c_0=9.239\;{\AA}$임을 알 수 있었다. VSM을 이용하여 65K에서부터 상온까지 여러 온도 구간에서 자기이력곡선을 측정하였으며, 강자성 특성과 함께 저온영역에서 자기 이력 곡선의 비대칭성이 관측되었다. 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과로부터 자기전이온도는 250k로 결정하였다. 뫼스바우어 스펙트럼은 4.2K에서부터 상온까지의 온도 영역에서 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 이성질체 이동치는 0.32mm/s로 철의 이온상태가 ferric임을 확인할 수 있었다. 온도변화에 따라 측정된 뫼스바우어 스펙트럼 분석은 온도에 따라 선폭이 증가함이 관측되었는데, 이러한 흡수선의 비대칭적 선폭 증가는 1개의 사면체자리와 3개의 팔면체 자리의 Fe이온 분포와 각 부격자간 자기이방성 에너지 차이에 따른 결과로 해석된다.
Lee, Jae-Woong;Surabhi, S.;Yoon, Soon-Gil;Ryu, Ho Jin;Park, Byong-Guk;Cho, Yeon-Ho;Jang, Yong-Tae;Jeong, Jong-Ryul
Journal of Magnetics
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제21권2호
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pp.183-186
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2016
In this study, we report on an investigation of proton radiation resistance of 410 martensitic stainless steels under 3 MeV proton with the doses ranging from $1.0{\times}10^{15}$ to $1.0{\times}10^{17}p/cm^2$ at the temperature 623 K. Vibrating sample magnetometer (VSM) and X-ray diffractometer (XRD) were used to study the variation of magnetic properties and structural damages by virtue of proton irradiation, respectively. VSM and XRD analysis revealed that the 410 martensitic stainless steels showed proton radiation resistance up to $10^{17}p/cm^2$. Proton energy degradation and flux attenuations in 410 stainless steels as a function of penetration depth were calculated by using Stopping and Range of Ions in Matter (SRIM) code. It suggested that the 410 stainless steels have the radiation resistance up to $5.2{\times}10^{-3}$ dpa which corresponds to neutron irradiation of $3.5{\times}10^{18}n/cm^2$. These results could be used to predict the maintenance period of SUS410 stainless steels in fission power plants.
Cobalt ferrite and garnet powders were grown using a conventional ceramic method in two different ways for understanding the magnetic interaction between structurally different materials. Structures of these powders were investigated by using an X-ray diffractometer (XRD) and the magnetic interaction between iron ions and the magnetic properties of the powders were measured by a $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy and a vibrating sample magnetometer (VSM), respectively. The result of the XRD measurement showed that the annealing temperature higher than $1200^{\circ}C$ was necessary to grow a $(CoFe_2O_4)_{0.5}(Y_3Fe_5O_{12})_{0.5}$ powder. $M\ddot{o}ssbauer$ spectra for the powders grown separately and mixed mechanically consisted of sub-spectra of cobalt ferrite and garnet, however, powders annealed together had an extra sub-spectrum, which was related with the magnetic interaction between the grain surface of cobalt ferrite and the one of the garnet. In case of annealing the powders at the temperature large enough to crystallize them, raw chemicals became fine cobalt ferrite and garnet particles at first and then these fine particles were aggregated and formed large grains of ferrite powders. The result of the VSM measurement showed that the powders prepared at $1200^{\circ}C$ had the similar saturation magnetization and the coercivity regardless of the preparation method.
Sol-gel법을 이용하여 단일상을 갖는 $Tb_{3-x}Bi_xFe_5O_{12}$ 분말 시료를 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광법으로 연구하였다. XRD 분석 결과 결정구조는 Ia3d의 공간그룹을 갖는 cubic 구조임을 알 수 있었고, Bismuth의 치환량이 x=0.5, 0.75, 1.0 및 1.25로 증가할수록 격자상수가 각각 $a_0=12.466{\AA},\;12.487{\AA},\;12.499{\AA},\;12.518{\AA}$으로 선형적으로 증가함을 확인할 수 있었다. VSM을 이용한 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과 Bismuth의 치환량이 증가하면 $N\'{e}el$ 온도는 증가하며 compensation 온도는 감소함을 확인할 수 있었다. 또한 field cooled 조건에서 비정상적인 음의 자화값이 관측되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서부터 $N\'{e}el$ 온도까지 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 모든 시료의 이성질체 이동치의 값은 평균적으로 0.27mm/s로 철의 이온상태가 +3가 임을 확인할 수 있었다.
Park, Il-Jin;Park, Chu-Sik;Kang, Kyoung-Soo;Kim, Chul-Sung
Journal of Magnetics
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제13권3호
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pp.110-113
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2008
In this study, heavy rare earth garnet $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$ powders were fabricated by a sol-gel and vacuum annealing process. The crystal structure was found to be single-phase garnet with a space group of Ia3d. The lattice constant $a_0$ was determined to be 12.465 ${\AA}$. From the analysis of the vibrating sample magnetometer (VSM) hysteresis loop at room temperature, the saturation magnetization and coercivity of the sample are 7.64 emu/g and 229 Oe, respectively. The N$\acute{e}$el temperature($T_N$) was determined to be 525 K. The M$\ddot{o}$ssbauer spectrum of $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$ at room temperature consists of 2 sets of 6 Lorentzians, which is the pattern of single-phase garnet. From the results of the M$\ddot{o}$ssbauer spectrum at room temperature, the absorption area ratios of Fe ions on 24d and 16a sites are 74.7% and 25.3%(approximately 3:1), respectively. These results show that all of the non-magnetic Ga atoms occupy the 16a site by a vacuum annealing process. Absorption area ratios of Fe ions are dependent not only on a sintering condition but also on the temperature of the sample. It can then be interpreted that the Ga ion distribution is dependent on the temperature of the sample. The M$\ddot{o}$ssbauer measurement was carried out in order to investigate the atomic migration in $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$.
초음파 에너지(28 kHz, 40 kHz, 70 kHz)를 사용하여 수직자기기록용 Ba-ferrite의 자기적 특성 향상에 대하여 조사하였다. 한편, 분산된 Ba-ferrite를 sheet에 수직으로 배향시키기 위해 다양한 형태의 배향기들을 사용하여 실험을 행하였다. Ba-ferrite가 도포된 sheet 중 초음파 에너지가 40 kHz이고 초음파 처리 시간이 2시간에서 자기적 특성인 S. Q. (Squareness Ratio)와 O. R. (Orientation Ratio)값이 각각 0.7831과 2.87로 비교적 좋은 값을 얻을 수 있었다. 이때 얻어진 sheet의 표면 형상을 SEM(Scanning Electron Microscopy)으로 분석한 결과 Ba-ferrite가 자화용이축인 c 축에 수직방향으로 배향되어 수직자기기록용으로서의 응용에 가능성을 보였다. 또한, VSM(Vibrating Sample Magnetometer)으로 자기장의 각도변화에 따른 S. Q.의 측정시, 자기장의 각도가 증가함에 따라 S. Q. 값이 감소하였고 이는 수직자기기록용으로써 가능성을 재확인 시켜주었다.
본 연구에서는 Sol-Gel 방법을 이용하여 단일상의 Barium ferrite 분말을 제조하였으며, 이때 Ba에 대한 Fe(Fe/Ba)의 몰비와 열처리 온도를 달리하여 단일상의 Barium ferrite를 제조하기 위한 최적의 실험조건을 찾고자 하였다. 또한 고밀도 자기기록매체에 사용되기 위한 2.5 ~ 5.5 kOe 크기의 보자력을 가지는 ferrite 미립자 제조를 위해 보자력 제어에 뛰어난 효과를 지닌 cobalt를 첨가제로 하여 cobalt가 치환된 Barium ferrite 미립자를 제조하고 이들에 대한 자기적 특성 변화를 조사하였다. 제조된 Barium ferrite의 결정구조 및 단일상의 합성여부를 확인하기 위해 X-Ray Diffractometer(XRD), Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis(TG-DTA), Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM)을 이용하여 분석하였으며, 화학적 구조와 조성의 분석을 위해 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR), Energy Dispersive X-Ray Spectrometer(EDS)를 사용하였다. 또한 Vibrating Sample Magnetometer(VSM)을 통해 cobalt가 치환된 Barium ferrite 분말의 보자력을 측정하였다. 그 결과 단일상의 Barium ferrite는 Fe/Ba의 몰비가 10, 900 ℃의 열처리 온도에서 가장 잘 합성되었다. Co의 첨가량이 증가할수록 보자력은 감소하였으며 Fe에 대한 Co(Co/Fe)의 몰비가 0.16 이내 일 때, 고밀도 자기기록매체에 사용할 수 있는 보자력 값인 2.5 ~ 5.5 kOe를 가지는 Barium ferrite가 합성되었다.
Cu$_{0.1}$Fe$_{0.9}$Cr$_2$S$_4$에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), Mossbauer 분광기, 자기저항(Magnetoresistance;MR)법을 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자 상수는 a$_{0}$=9.9880 $\AA$이었다. 자기저항(MR)실험 결과 110 K 이하에서는 반도체적 거동을, 100 K 이상에서는 도체적인 거동을 보인다. VSM 실험결과 100 Oe 인가 자장 하에서 zero-field-cooling(ZFC)와 field-cooling(FC) 사이에 커다란 비가역적 첨점 형태가 관측되었다. 5 kOe인가 자장 하에서 포화자화값이 온도 상승과 더불어 110 K 까지 증가되는 현상이 관측되었다. 15 K∼300 K의 온도 범위에 걸쳐서 Mossbauer스펙트럼을 분석한 결과 전기사중극자 분열치가 Neel온도 이하에서 나타나기 시작하여 온도가 하강하면서 점차 증가하고 공명선의 선폭이 비대칭적으로 굵어짐을 볼 수 있었다. 이것은 동적 Jahn-Teller뒤틀림이 일어나고 있는 것으로 해석된다. Fe 이온의 전하상태는 +2이며, 초미세 자기장은 온도가 상승함에 따라 극저온에서 100 K 부근까지 증가하다가 감소하는 현상이 나타났다. 이것은 반대방향의 orbital current field(H$_{L}$)와 Fermi contact field(H$_{C}$) 사이의 상쇄효과로 해석된다.
[ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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