A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed for the simultaneous determination of theophylline(TP) and its metabolites, 1-methyluric acid (1-MU) and 1,3-dimethyluric acid (1,3-DMU), in rat plasma and urine. An $100\;{\mu}l$ aliquot of a plasma or urine sample was mixed with $250\;{\mu}l$ of acetonitrite and vortexed. After centrifugation, $200\;{\mu}l$ (plasma) or $20\;{\mu}l$ (urine) aliquot of the supernatant was dried by $N_2$ stream and redissolved in $100\;{\mu}l$ (plasma) or $200\;{\mu}l$ (urine) of the mobile phase. A $20\;{\mu}l$ of the mobile phase solution was injected onto a $C_{18}$ reversed-phase column. The column was maintained at $45^{\circ}C$ by the aid of electric heating jacket. The mobile phase was a 3%(v/v) methanol solution in deionized water which contains sodium acetate (100 mM) and tetrabutyl ammonium hydroxide (4 mM). pH of the mobile phase was adjusted 4.5 by the addition of acetic acid. Detection limits for TP, 1-MU, and 1,3-DMU in plasma were 0.2, 0.1 and $0.1\;{\mu}/ml$, respectively and the corresponding values in urine were all $5\;{\mu}g/ml$. Inter- and intra-day variability of the assay for all compounds in the plasma samples was less than 5.5 and 3.8%, respectively. The retention times for 1-MU, 1,3-DMU, and TP were approximately 7, 8.5 and 18 min, respectively. Sample preparation procedure used in this method was simple, rapid and reproducible. Renal clearance of TP and its metabolites in rats showed plasma concentration dependency indicating renal tubular secretion and reabsorption of them.
Blood and urine mercury level of three workers were monitored during 60~80 days after high exposure to mercury at the silver refining plant. Mercury was used to form silver-mercury amalgam from plating sludge. Workers were exposed to mercury about 70 days at the several processes, such as hand held weaving, vibration table, and heating from the furnace. mercury was analysed by atomic absorption spectroscopy-vapor generation technique. Recovery from the biological sample was 95.51% and pooled standard deviation was 0.033. At the time of study, there was no work at the workplace. So, airborne mercury concentration was measured with area sampling 5 days after the work, ranged from 0.1459 to 1.2351 mg/㎥(Arithmatic mean 0.4711 mg/㎥, Geometric mean 0.3566 mg/㎥) at the inside of the plant, that is far above the ACGIH's TLV(0.025 mg/㎥) and ranged from 0.0073 to 0.0330 mg/㎥ at the outdoor. Blood mercury levels at the beginning of the monitoring were 4~14 times greater than the American Conference of Governmental Industrial Hygienists Biological Exposure Index(ACGIH BEI, 15 ug/L). Blood mercury levels were decreased logarithmically, that is, rapidly at the high level and slowly at the low level but sustained above the level of the ACGIH BEI 60~80 days after the work. Urine mercury levels at the beginning of the monitoring were 8~16 times greater than the ACGIH BEI(35 ug/g creatinine). Urine mercury levels were decreased logarithmically, but correlation between urine level and off-days were lower than those of blood. Decreasing pattern of blood mercury levels were little affected than that of urine levels when the chelating agent, D-penicillamine, was administered. There was correlation between blood mercury level and urine mercury level(0.81~0.83) but it didn\`t mean that the highest blood mercury level corresponded the highest urine mercury level. In our study, Case 1 always shows the highest level in urine but case 3 always shows the highest level in blood. Creatinine correction represented better correlations between urine mercury levels and blood levels, and between urine levels and off-days rather than by urine volume. Spot urine sampling had a wide variation than that of whole day urine sampling. So, We recommend spot urine sampling for screening and whole day urine sampling for exact diagnosis.
대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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pp.290.1-290.1
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2003
Oxidative DNA damage has been associated with many disease. Quantation of DNA adducts is considered to be a useful biomarker of oxidative DNA damage because its formation can also be induced by oxidative stress. Extensive efforts have been taken to identify the analytical methods for minimizing the artifactual formation of oxidative DNA damage. We have done direct analysis of DNA adducts using LC/ESI-MS without urine sample extraction. (omitted)
I improved an analytical method for determining trace amounts of eleven phenolic endocrine-disrupting chemicals (11 phenolic EOCs) in human urine. The 11 phenolic EOCs were subjected to hydrolysis and then to solid phase extraction with a XAD-4 column. Alkylphenols, chlorophenols, and bisphenol A in XAD-4 column were eluted with acetonitrile, and the eluate was concentrated under a nitrogen stream, and then tert-butyldimethylsilylation. Separation and determination were done by gas chromatography, using mass spectrometry operating in the selective ion monitoring mode for quantitation. For tert-butyldimethylsily (TBDMS) derivatization the recoveries were $91.2{\sim}125.9%$, the limits of quantitation (LOQ) for the 11 phenolic EOCs in the nanogram-per-milliliter range ($0.025{\sim}1.000\;ng/mL$) were thus achieved by using 1 mL of urine, and the SIM responses were linear with the correlation coefficient varying by $0.9300{\sim}0.9943$. Based on the results for urine samples from unexposed individuals, 4-tert-octylphenol and pentachlorophenol were detected in hydrolysed urine sample. Other alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A were not detected.
In order to establish a new biochemical parameter to evaluate nuitrtitional status. the present paper presents a paper chromatographic procedure. which enables clear separation of the essential and nonessential free amino acids in the urine without desalting the sample prior to chromatographic analysis The children of school age. showing difference in their body physiques. from the rural and urban areas in Korea were selected in collecting the 24 hour urine specimens. with the following conclusions. (1) A new procedure utilyzing paper chromatographic analysis. without desalting the urine. was proposed to establish a new biochemical parameter for nutritional status by analyzing the ratio of the nonessential to the essential free amino acids in urine. (2) According to the pesent procedure. the ratio obtained with the urban children was proved to be $1.33{\pm}0.18$, whereas that with the rural children was $1.59{\pm}0.24$; suggesting the lower the ratio. the superior the body physiques and nutritional status. (3) The ratio had a statistically significant correlation with the body and sitting heights as well as the body weight. but not with the girth.
요 분석은 임상에서의 기본적인 검사항목으로 숙련된 간호사에 의한 육안검사를 시행한다. 최근에는 분석량의 증가와 분석 시간의 단축을 위하여 자동화된 요 분석 시스템을 이용하여 측정한다. 그러나 이들 시스템은 기기별 로 나타나는 결과에 차이가 발생하고 있다. 따라서 요의 컬러에 따른 정확한 검사를 위하여 새로운 요 컬러 분류 알고리즘이 요구된다. 본 논문은 퍼지 논리와 신경회로망 알고리즘을사용하여 요 분석 시스템의 지능형 컬러 분류기를 제작하였다. 입력 파라미터는 전처리 과정을 거친 RGB 3가지 색상을 사용하였다. 구현된 분류기는 퍼지 논리와 신경회로망 알고리즘을 사용하였으며, 적색, 녹색, 청색의 3 가지 입력 데이터를 사용하여 9 가지 시료에 대한 $3{\sim}7$ 개의 각 단계별 분류를 수행하도록 구현하였다. 실험에 사용된 검체는 표준 시약을 사용하였으며, 요 분석 시스템을 위한 개별 표준시료에 따른 분류기의 성능을 비교하고, 신뢰성 및 임상적용가능성 여부를 검토하였다. 설험 결과 지능형 컬러 분류기는 많은 검사 항목에서 육안검색보다 좋은 결과를 보였다.
Objectives: The objective of this study was to evaluate the distribution of urine cadmium levels of residents in the surrounding areas of an industrial complex. Methods: During the period of three month from August to October 2012, informed consent was obtained from a total of 362 residents in Kwangyang and Yeosu. We collected urine sample from all subjects and their demographic characteristics, including alcohol drinks and smoking habits, using a questionnaire. The urine samples were analyzed using atomic absorption spectrometer. Results: The urinary cadmium geometric mean concentration of total participants was $0.87{\mu}g/g\;cr$. The results of this study showed that higher urine cadmium levels were observed in females and some subjects with a higher level of education level and a lower BMI. Also, those subjects who preferred to take vegetables and took fish 3 days before urine sampling procedure revealed higher urine cadmium concentrations. The urine cadmium concentrations of subjects in the exposed area($0.91{\mu}g/g\;cr$) were significantly higher than those in the control area($0.78{\mu}g/g\;cr$). Conclusions: An additional study is needed to assess health risks of residents in the vicinity of environment-unfriendly areas, coupled with endeavors to examine possible heavy metals contamination factors that may affect the human body.
This study was performed to evaluate chromium in air and chromium concentrations in whole blood and urine of workers at chrome plating factories, and to determine the correlation between environmental and biological chromium levels. This study involved 29 workers as study group and 24 undergraduate students as control group. The geometric means(GM) of airborne hexavalent chromium and total chromium concentrations in the plating factories were 3.4 $\mu\textrm{g}$/㎥ and 10.8 $\mu\textrm{g}$/㎥, respectively. Hexavalent chromium levels in two of total 29 measurements exceeded the korean occupational exposure limit and the American Conference of Governmental Industrial Hygienists Threshold Limit Value(ACGIH-TLV) of 50$\mu\textrm{g}$/㎥. Only one sample for total chromium exceeded the Korea occupational exposure limits, the ACGIH-TLV, and the National Institute for Occupational Safety and Health Recommended Exposure Limits(NIOSH-REL) of 500 $\mu\textrm{g}$/㎥. The GM of chromium concentrations in blood and urine of workers exposed to chromium were 8.4 $\mu\textrm{g}$/L and 11.9 $\mu\textrm{g}$/L. The GM of chromium concentrations in blood and urine of workers exposed to chromium were 8.4 $\mu\textrm{g}$/L and 11.9 $\mu\textrm{g}$/L, respectively, whereas the chromium concentrations in blood and urine of the controls were 1.6 $\mu\textrm{g}$/L and 3.8 $\mu\textrm{g}$/L, respectively. There were statistically significant differences of blood and urine concentrations between study group and control group (p<0.01). The chromium concentrations in urine were most highly related to hexavalent chromium, concentration in air(r=0.642, p<0.01). Also, there was a relatively high correlation between the hexavalent chromium concentrations in air and chromium concentrations in whole blood(r=0.557, p<0.05). These results indicate that whole-blood chromium with urinary chromium could be an indicator of chromium body burden caused by exposure to chromic acid mist in plating operation.
Park, Moon-Seo;Yang, Yun-Jung;Hong, Yeon-Pyo;Kim, Sang-Yon;Lee, Yong-Pil
Journal of Preventive Medicine and Public Health
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제43권4호
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pp.301-308
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2010
Objectives: In most DEHP exposure assessment studies, single spot urine sample was used. It could not compare the exposure level among studies. Therefore, we are going to represent the necessity of selection of proper sampling time of spot urine for assessing the environmental DEHP exposure, and the association urinary DEHP metabolites with steroid hormones. Methods: We collected urine and plasma from 25 men. The urine sampling times were at the end of the shift (post-shift) and the next morning before the beginning of the shift (pre-shift). Three metabolites of DEHP {mono(2-ethylhexyl) phthalate [MEHP], mono-(2-ethyl-5-hydroxyhexyl)phthalate [MEHHP], and mono(2-ethyl-5-oxohexyl)phthalate [MEOHP]} in urine were analyzed by HPLC/MS/MS. Plasma luteinzing hormone, follicle stimulating hormone, testosterone, and $17{\beta}$- estradiol were measured at pre-shift using a ELISA kit. A log-transformed creatinine-adjusted urinary MEHP, MEHHP, and MEOHP concentration were compared between the post- and pre-shift. The Pearson’s correlation was calculated to assess the relationships between log-transformed urinary MEHP concentrations in pre-shift urine and hormone levels. Results: The three urinary metabolite concentrations at post-shift were significantly higher than the concentrations in the pre-shift (p<0.0001). The plasma hormones were not significantly correlated with log-transformed creatinine - adjusted DEHP metabolites. Conclusions: To assess the environmental DEHP exposure, it is necessary to select the urine sampling time according to the study object. There were no correlation between the concentration of urinary DEHP metabolites and serum hormone levels.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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