Ultrafine copper powder was prepared from $CuO-H_2O$ slurry with hydrazine, a reductant, under $70^{\circ}C$. The influence of various reaction parameters such as temperature, reaction time, molar ratio of $N_2H_4$, PvP and NaOH to Cu in aqueous solution had been studied on the morphology and powder phase of Cu powders obtained. The production ratio of Cu from CuO was increased with the ratio of $N_2H_4/Cu$ and the temperature. When the ratio of $N_2H_4/Cu$ was higher than 2.5 and the temperature was higher than $60^{\circ}C$, CuO was completely reduced into Cu within 40 min. The crystalline size of Cu obtained became fine as the temperature increase, whereas the aggregation degree of particles was increased with the reaction time. The morphology of Cu powder depended on that of the precursor of CuO and processing conditions. The average particle size was about $0.5{\mu}m$.
We investigated the pollution levels of $PM_{2.5}$ at Wangsimni station at which four subway lines (Line 2, Line 5, the Jungang line, and the Bundang Line) are simultaneously under the operation. The analysis of $PM_{2.5}$ was made for the period of 1~ 11 Nov. 2014. The results of our field campaign were analyzed to assess the effects of various factors and conditions on the $PM_{2.5}$ pollution (such as installation of the screen door, density of floating population, weekdays and weekend, and the depth of platforms). The mean concentrations of $PM_{2.5}$ in each subway line of the Wangsimni station was measured as: the line 2 ($22.5{\mu}g/m^3$) ; the line 5 ($18.3{\mu}g/m^3$) ; the Jungang line ($31.8{\mu}g/m^3$); and the Bundang line ($32.2{\mu}g/m^3$). Based on the detailed analysis of $PM_{2.5}$ pollution at four subway lines, we aimed to provide some perspectives on reducing the concentration of ultrafine particles in a highly populated urban area.
The redox properties of a homogeneously-precipitated $TiO_2$ rutile powder with a BET surface area of ~$200 m^2$/g, consisting of an acicular primary particle, were characterized using photocatalytic reaction in aqueous 4-chlorophenol, Cu-EDTA and Pb-EDTA solutions under ultraviolet irradiation, compared to those of commercial P-25 X$200 m_2$ powder with a spherical primary particle as well as home-made anatase $TiO_2$ powder with ~$200 m^2$/g BET surface area. Here, the anatase powder also includes mainly the primary particles very similar to the acicular shapes of the rutile $TiO_2$ powder. The rutile powder showed the fastest decomposition rate and the largest amount in the photoredor, compared with the anatase or P-25 powder, while the anatase powder unexpectedly showed the slowest rate and the smallest amount in the same experiments regardless of almost the same surface area. From results, the excellent photoredox abilities of this rutile powder appears to be due to specific powder preparation method, like a homogeneous precipitation leading to direct crystallization from the solution, regardless of their crystalline structures even when having the similar particle shape and surface area.
Background: Emerging reports suggest the potential for adverse health effects from exposure to emissions from some additive manufacturing (AM) processes. There is a paucity of real-world data on emissions from AM machines in industrial workplaces and personal exposures among AM operators. Methods: Airborne particle and organic chemical emissions and personal exposures were characterized using real-time and time-integrated sampling techniques in four manufacturing facilities using industrial-scale material extrusion and material jetting AM processes. Results: Using a condensation nuclei counter, number-based particle emission rates (ERs) (number/min) from material extrusion AM machines ranged from $4.1{\times}10^{10}$ (Ultem filament) to $2.2{\times}10^{11}$ [acrylonitrile butadiene styrene and polycarbonate filaments). For these same machines, total volatile organic compound ERs (${\mu}g/min$) ranged from $1.9{\times}10^4$ (acrylonitrile butadiene styrene and polycarbonate) to $9.4{\times}10^4$ (Ultem). For the material jetting machines, the number-based particle ER was higher when the lid was open ($2.3{\times}10^{10}number/min$) than when the lid was closed ($1.5-5.5{\times}10^9number/min$); total volatile organic compound ERs were similar regardless of the lid position. Low levels of acetone, benzene, toluene, and m,p-xylene were common to both AM processes. Carbonyl compounds were detected; however, none were specifically attributed to the AM processes. Personal exposures to metals (aluminum and iron) and eight volatile organic compounds were all below National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH)-recommended exposure levels. Conclusion: Industrial-scale AM machines using thermoplastics and resins released particles and organic vapors into workplace air. More research is needed to understand factors influencing real-world industrial-scale AM process emissions and exposures.
단결정 사파이어 (0001) 기판 위에 저가의 초산아연(Zinc Acetate Dehydrate; ZAH) 전구체를 이용하여 초음파 열분해법과 Ar 가스를 이용한 ZnO 박막을 성장시켰다. Thermogravimetry-Differential Scanning Calorimetry(TG-DSC) 초산아연의 열분해 과정을 조사하여 $380^{\circ}C$ 이상에서 ZnO로 분해되는 것을 확인하였다. $380-700^{\circ}C$에서 증착된 ZnO 박막은 모두 ZnO (002), (101) 결정면으로 부터의 회절피크를 보여주고 있었으며, $400^{\circ}C$ 박막의 경우 c-압축 스트레인 ${\Sigma}Z=0.2\%$, 압축 응력 $\sigma=-0.907\;GPa$이 작용하고 있음을 알 수 있었다. 전자 현미경을 이용한 미세 구조의 관찰을 통하여 $380-600^{\circ}C$에서는 초산아연과 ZnO 초미세 입자가 혼합된 aggregate 형태의 결정립을 형성하고 있었으며, nanoblade 형태의 미세구조를 보였다. 한편 $700^{\circ}C$에서 증착된 박막내의 결정립은 찌그러진 육방정계의 형태를 취하고 있으며, 10-25nm 정도의 부결정림 초미세 ZnO 입자로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 초미세 입자의 형성을 임의 핵형성 기구(random nucleation mechanism)로 설명하였고, photoluminescence(PL) 측정을 통하여 광 특성을 조사하였다.
공침법을 이용하여 $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$가 0-10 wt.% 첨가된 $\textrm{SnO}_{2}$ 계 미세 분말을 합성한 후, 스크린 인쇄법(screen printing)으로 후막형 가스센서를 제조하고 탄화수소($\textrm{C}_{3}\textrm{H}_{8}$, $\textrm{C}_{4}\textrm{H}_{10}$) 가스에 대하여 가스 감응 특성을 조사하였다. $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$는 $\textrm{SnO}_{2}$의 입자 성장을 억제시키기 위하여 첨가해 주었는데, $600^{\circ}C$에서 하소한 후에도 수 nm 크기의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 공침시 pH 값은 $\textrm{SnO}_{2}$ 의 입자 크기에 영향을 거의 미치지 않은 반면, $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$ 첨가량은 입자 크기와 미세 구조에 큰 영향을 주었다. $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$ 첨가량이 증가할수록 입자 크기는 감소하고 비표면적은 증가하였으며, 센세의 동작 온도를 약 $500^{\circ}C$로 하여 측정한 가스 감응 특성은 3wt.% 첨가했을 때 최대 감도를 나타내고 그 이상의 첨가량에서는 오히려 저하되었다. 3wt.%의 In2O3첨가시 $\textrm{SnO}_{2}$의 입자 크기와 비표면적은 각각 9.5nm, 38$\m^2$/g이었다. 임피던스 측정으로부터 얻은 단일 반원의 Nyquist curve와 선형의 전류-전압(1-V)특성 곡선으로부터, $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$를 첨가하여 수nm로 입자 크기를 억제한 $\textrm{SnO}_{2}$ 계 가스센서는 미세 입자들끼리 형성한 치밀한 응집체와 이들 간의 계면(boundary)에 의해서 가스 감응 특성이 영향을 받음을 알 수 있었다.
솔-제법에 의한 고분자솔 제조를 위하여 금속 알콕사이드에 $\beta$-diketonate(DKT)기의 유기 리간드를 치환시켜 만든 전구체를 합성한 결과, 가수분해와 축합 반응의 속도 조절이 가능하였고, 이를 이용하여 코팅에 적합한 nm단위의 입자 크기를 갖는 알루미나, 티타니아 솔을 제조하고 그 물성을 파악하였다. 코팅에 적합한 알루미나 솔의 최적조건은 알콕사이드 1몰당 물 1몰, 산 0.3-0.4몰이었다. 티타니아 솔의 제조시는 물/알콕사이드의 몰비가 1이고, 산의 양은 치환수에 따라 달라 1개와 2개 치환된 전구체의 경우 1목의 알콕사이드당 각각 0.25, 0.20몰 이하였다. Dynamic light scattering 장치를 이용하여 제조한 솔의 평균 입자 크기를 측정한 결과 수 nm단위의 미세한 입자를 갖고 있었다. 슬라이드 글라스 위에 코팅하여 $450^{\circ}C$에서 소결한 막을 SEM으로 관찰한 결과 알루미나와 타타니아의 경우 각각 4-4.5$\mu \textrm{m}$, 2-2.5$\mu \textrm{m}$두께의 매끄럽고 균열이 없는 막이 형성되었음을 알 수 있었다. 이때의 입자 크기는 TEM사진을 통하여 알 수 있었으며 티타니아의 경우 수 nm에서 최대 30nm, 알루미나는 1-2nm이하 심지어 수 $\AA$정도의 입자들로 이루어졌음을 관찰하였다. 또한 회절무늬 분석 결과 알루미나는 $\gamma$구조, 티타니아는 anastase결정임을 알 수 있었다.
Mg-Zn-Ce계 합금에서 비정질 단상 및 hcp-Mg입자분산형 비정질합금이 20-40%, Zn, 0-10%Ce과 5-20%Zn, 0-5%Ce 의 조성범위에서 각각 생성되었다. 초미세 hcp-Mg입자분산형 $Mg_{85}Zn_{12}Ce_{3}$비정질합금은 급속응고 또는 급속응고리본의 열처리에 의해 Mg입자의 입경을 4-20nm의 범위로 조절할 수 있었으며, 이 범위에서는 밀착굽힘이 가능할 만큼 충분한 인성을 가지고 있었다. 이 합금의 최대인장강도($\sigma_{B}$)와 파단 연신율($\varepsilon_{f}$)은 hcp-Mg입자의 체적분율에 따라서 670-930MPa, 5.2-2.0%의 범위였으며, 최대 비강도($\sigma_{B}$밀도 =$\sigma_{s}$)는 $3.6 \times 10^5N \cdot m/kg$에 달하였다. 이와 같이 Mg입자분산형 비정질 합금의($\sigma_{B}$), ($\sigma_{s}$)그리고 $\varepsilon_{f}$의 최대치가 Mg-Zn-Ce계 비정질합금(690MPa, $2.5 \times 10^5N \cdot m/kg$, 2.5%)보다 월등하게 높다는 것은 주목할 만 하다. 복합상 조직이 형성됨으로서 기계적 강도가 증가하는 것은 동일 조성의 비정질상보다 강한 hcp과포화 고용체의 분산강화에 기인하는 것이라고 고찰되었다.
미세플라스틱이 해양에서 대량으로 발견되어 생태계에 큰 위협이 되고 있다. 국내에서도 우리가 실생활에서 직접 섭취하거나 음식에 많이 사용되는 천일염에서 미세플라스틱이 검출되었다는 보고가 있었다. 미세플라스틱을 분석하기 위하여는 성분, 크기, 모양 등에 대한 정보가 필요하며 이를 위하여 20 ㎛ 크기까지는 FT-IR 현미경이 가장 많이 사용되고 있다. 그러나 최근에는 20 ㎛ 이하의 초 미세 플라스틱 분석이 가능한 라만 현미경법이 함께 많이 연구되고 있다. 본 연구에서는 시판 천일염 10.0 g을 녹인 후 25.4 mm × 25.4 mm 크기의 45 ㎛ mesh 필터로 여과한 후 필터 시료를 각각 FT-IR 현미경과 라만 현미경을 사용하여 미세플라스틱을 분석하였다. FT-IR 현미경의 경우 70 ㎛에서 100 ㎛까지의 3개의 폴리에틸렌(PE)와 170 ㎛의 폴리프로필렌(PP)가 검출되었다. 라만현미경에서는 45 ㎛ 필터를 사용하였음에도 불구하고 필터의 일부에 걸쳐서 여과되지 않고 존재하던 10 ㎛, 30 ㎛의 PE를 포함하여 50 ㎛에서 120 ㎛까지 총 9 개의 PE와 1 개의 40 ㎛ 크기의 폴리스티렌(PS) 1 개가 검출되었다. 검출된 PE 중에는 PE와 Al2O3가 함께 결합한 70 ㎛ 미세플라스틱과 원형이 아닌 200 ㎛ × 30 ㎛, 150 ㎛ × 20 ㎛의 비정형 PE도 함께 측정되었다. 미세플라스틱 외에도 총 100 개 이상의 입자들이 측정되었으며 이들의 조성을 보면 5 개의 셀룰로오스, 16 개의 유리류, 35 개의 탄소, 28 개의 미네랄등과 확인이 되지 못한 19 개의 입자들이 측정되었다. 따라서 라만현미경은 적외선현미경에 비하여 20 ㎛ 이하의 미세플라스틱도 측정이 가능하기 때문에 시료의 량도 10배이상 적게 사용할 수 있어 시료 전처리 및 크기에 따른 분석오차를 줄일 수 있다.
명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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