목적 : MR8 로 제조된 안경렌즈에서 굴절력별로 나누어 투과율을 측정하여 광학적 시험 및 청광 영역을 David L.의 분석법을 적용하여 분석하였다. 방법 : 시중에서 판매되고 있는 MR8 로 제조된 -8.00D, -7.00D, -6.00D, -5.00D, -4.00D, -3.00D, 0.00D의 렌즈를 선정하여 UV-VIS Spectrophotometers(SolidSpec 3700)로 200~1000nm까지 5nm 간격으로 투과율을 측정하고, 청광영역(380~500nm)을 David L.의 청광분석 방법을 적용하여 분석하였다. 결과 : 연구에 선정한 MR8렌즈들 모두 UV영역을 거의 모두 차단하였다. -8.00D의 렌즈가 청광영역에서 투과율 59.56%로 가장 낮게 측정되었고 또한, David L. 분석에 따른 청광영역1과 2에서 낮은 값이 측정되었다. 적외선 영역에서는 모든 렌즈의 투과율이 점진적으로 감소하였다. 그리고 시감투과율에서 평균 23.67%~26.33%의 계산값을 얻었고 -4.00D부터 점진적으로 감소하였다. 결론 : David L.의 분석법을 적용하면, 청광 1영역에서는 최소 41.28%, 최대 46.60%가 측정되었으며, 청광 2영역에서는 최소 87.30%, 최대 97.55%가 측정되었다. 그리고 청광 3영역에서는 최소 86.83%, 최대 96.55%가 측정되었으며 평균 94%였다. 시감투과율에서는 측정된 렌즈 중 -3.00D렌즈가 26.33%으로 가장 높은 값이 계산되었으며, -8.00D렌즈가 23.67%으로 가장 낮은 계산 값을 얻었다.
영국약전(BP 2013), 미국약전(USP 39) 그리고 대한민국약전 (KP XI)에 디오스민 원료의 정량법으로 HPLC법이 수재되어 있다. 그러나 위의 외국약전들에는 디오스민 제제의 정량법이 수재되어 있지 않으며 대한민국약전 (KP XI)에는 디오스민 캡슐의 정량법으로 HPLC법보다 덜 특이적인 자외가시부흡 광도측정법이 수재되어 있다. 이 실험에서는 최근의 추세에 따라 원료의 정량법과 같고 특이성이 좋은 HPLC 분석법으로 디오스민 캡슐의 정량법을 개발하였고 이를 검증하였다. HPLC분석법의 검증을 위해 직선성, 정밀성, 정확성, 시스템 적합성, 실험실내 정밀성과 완건성 실험을 실행하였다. 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였다. 일내 정밀도는 상대표준편차 0.15~0.29%, 일간 정밀도는 1.05~1.74%로, 회수율은 101.2~103.2%로 나타났다. 시스템적합성에서는 머무름시간 상대표준편차(RSD %) 0.37 %, 피크면적 상대표준편차(RSD%) 0.06%, 이론단수 평균값 3591.293 그리고 비대칭계수 평균값 1.35을 나타내었다. 개발한 시험법을 이용하여 시중 유통 중인 디오스민 캡슐 중 디오스민의 함량측정에 응용하였다. 개발된 시험법은 대한민국약전의 개정에 기여할 것이다.
수열처리법을 이용하여 저품위의 잠비아산 천연 자수정의 색상 개선을 행하였다. 수열처리 조건은 다음과 같다. 즉, 수열용매 6M-HCI, 반응온도 $300^{\circ}C$, 반응시간 30시간, 충진율 40%이었다. 이와 같은 조건에서 고품질 적자색의 자수정이 얻어졌다. ICP/AES 결과로부터 색 향상은 잠비아산 자수정의 내부에 존재하는 Fe 원소의 함량이 영향을 미치는 것을 알았다. 또한 UV-VIS-NIR분석결과 처리전 잠비아산 수정과 비교해 550nm 흡수피크가 작아짐을 볼 수 있었다. 본 연구의 결과는 수열처리가 잠비아산 자수정의 상업적인 가치 증가에 있어서 적합한 방법이었다.
본 실험에서는 PCL 마이크로캡슐을 제조하여 형태적 분석 및 제조 조건에 따른 특성을 살펴보고 약물방출거동을 통하여 약물전달체계로서의 가능성을 고찰하였으며 액중건조법을 사용하여 약물을 함유한 마이크로캡슐을 제조하였다. 마이크로캡슐 입경과 형태는 교반속도, 교반시간 그리고 유화제의 농도에 따라 어떠한 영향을 받는가에 대하여 관찰하였다. 마이크로캡슐의 모양과 표면을 image analyzer와 SEM으로 관찰한 결과 제조된 마이크로캡슐은 평균 입경이 40~400$\pm$20 $mu extrm{m}$로 주름이 발달된 구형의 형태였다. 제조된 PCL 마이크로캡슐의 약물함유 여부는 FT-IR을 사용하여 확인하였고 접촉각 측정을 통해 PCL과 약물간의 계면에서의 부착일을 살펴보았다. 또한 방출거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 용출된 약물비 양을 정량 하였으며, 그 결과, 유화제의 농도를 높게 하여 제조한 마이크로캡슐의 약물 방출이 상당히 빠름을 알 수 있었다.
Ag/polystyrene(PS) 나노복합체를 110 $^{\circ}C$의 가열법에 의하여 silver 2-ethylhexylcarbamate(Ag-CB) 복합체의 환원과 동시에 라디칼 중합을 진행하여 제조하였다. 또한, 이러한 전통적인 가열법과는 대조적으로 마이크로파를 조사하여 스티렌 단량체의 중합이 진행됨이 없이 은 나노입자가 잘 분산된 콜로이드 스티렌 용액을 제조할 수 있었다. 이렇게 단지 마이크로파를 조사하여 은 나노입자를 제조하는 방법은 반응기 내의 전체 용액 속에서 균일하고 빠르게 진행되어 매우 입자가 작고 균일한 은 나노콜로이드 용액을 제조할 수 있었다. 또한, 연속적으로 얻어진 은 나노입자를 포함하는 단량체 용액을 라디칼 중합시킴으로써 PS 고분자 매트릭스에 은 나노입자가 잘 분산된 Ag/PS 나노복합체를 얻을 수 있었다. Ag/PS(0.1/100) 나노복합체는 Ag/PS(4.0/100)를 마스터배치로 사용하여 용융-혼합 방법에 의하여 성공적으로 제조할 수 있었으며 그러한 나노복합체를 UV-VIS spectroscopy, TEM, 그리고 XRD를 이용하여 확인하였다.
본 연구에서는 높은 민감성을 가진 측방유동면역분석(lateral flow immunoassay) 스트립 센서를 제작하기 위하여 mercaptoundecanoic acid (MUA)와 L-lysine 단분자를 사용하여 금나노입자 표면을 개질할 수 있는 합성법을 개발하였다. 균일한 사이즈의 금나노입자를 합성하기 위하여 Turkevich-Frens 합성법을 이용하였으며 $16.7{\pm}2.1nm$ 크기의 금나노 입자를 제조하였다. 기능화된 금나노입자의 특성을 확인하기 위하여 투과전자현미경(TEM), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-vis spectroscopy), X선 광전자분광기(XPS), 푸리에 변환 적외선 분광기(FT-IR)를 사용하여 분석하였다. 금나노입자와 항체 간의 안정적인 접합(conjugation)을 위한 pH 및 항체의 농도 조건은 pH 7.07, 항원의 농도 $10{\mu}g/mL$로 최적화되었다. B형간염 표면항원을 검출하기 위하여 측방유동면역분석 스트립 센서를 제작하였으며, 표면개질된 금나노입자로 제작된 면역스트립 센서에서 10 ng/mL로 낮은 검출한계를 나타내었으며, 이는 기능화되지 않은 금나노입자 기반 면역스트립센서의 100 ng/mL보다 높았다.
빈카마이너 L.의 알칼로이드는 HPLC의 PDA 검출기를 이용하여 측정하고 이를 표준시료인 빈카민의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼과 비교하여 분석하였다. 플라보노이드류를 포함하여 추출물에서 9개 이상의 화합물에 대한 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 얻었다. 추출방법에 따라 에탄올 추출물과 열수 추출물을 얻고 이를 DPPH 라디칼 소거법에 의해 항산화 효과를 조사하였다. 그 결과 에탄올 추출물과 열수 추출물 모두 비교군인 케르세틴과 비타민 C 대비 약 14~15%의 항산화 효과를 보여 추출법에 상관없이 유사한 결과를 보였다.
액중건조법을 사용하여 PCL/PEO 마이크로캡슐을 제조하여 형태적 분석 및 제조 조건에 따른 특성을 살펴보고 거동을 통하여 약물 전달 체계로서의 가능성을 고찰하였다. 유화제의 종류 및 농도 그리고 교반 속도에 따른 마이크로캡슐의 입경과 형태의 변화에 대하여 광학 현미경과 SEM을 사용하여 관찰하였다. 또한 접촉각 측정을 통해 PCL/PEO와 약물간의 계면에서의 부착일을 살펴보았으며, 방출 거동을 알아보기 위해 UV/vis. 흡광 광도법으로 흡광도를 측정 하여 용출된 약물의 양을 정량하였다. 그 결과, 마이크로캡슐의 평균 입경이 170 nm∼68 $\mu$m인 구형의 형태를 나타내었으며, PEO의 함량이 증가함에 따라 친수성기가 증가하여 물에 대한 부착일이 증가함을 알 수 있었다. 또한 약물 방출 실험을 통하여 PEO의 함량을 높게 하고 교반 속도를 빠르게 하여 제조한 마이크로캡슐의 약물 방출이 상당히 빠름을 알 수 있었다 이는 PEO의 함량이 증가함에 따라 친수성기가 증가하고 계면력이 증가하기 때문이라 사료된다.
화학분석 설계의 한 사례로서 디지털 기록매체 중 하나인 CD-R (Compact Disc Recordable) 기록층의 단면구조와 기록층의 주요성분인 염료의 구성성분 및 화학구조를 분석하기 위해 분석계획을 수립하고 분석을 수행하는 전 과정을 기술하였다. 미지시료의 화학분석은 많은 경험과 지식을 요하는 복잡한 과정이기 때문에 학생들이 화학분석을 위한 설계 절차를 수립하고 분석방법의 선택이나 자료해석 등에 어려움을 겪고 있어 이해를 돕기 위한 사례로서 CD-R 개발단계에서 실제로 수행했던 한 제품분석의 전 과정을 제시하였다. 본 연구에서는 SEM을 사용하여 CD-R의 substrate (기판) 및 기록층 (Dye 층)의 단면적 구조를 확인하였다, 기록층인 염료는 적절한 용매를 이용하여 용해 수집한 후 TLC (얇은 막 크로마토그래피)를 이용해 성분별로 분리하였다. 분리된 각 성분을 UV-Vis 흡수분광법으로 흡광도를 측정하여 정량하였고, GC-MS와 NMR을 이용해 각 성분의 화학구조를 분석하고 질량분석법을 통해 최종적으로 질량을 확인하였다.
질산구리와 2,2'-dipyridylbenzylamine(dpb)를 에탄올 용액에서 반응시켜 새로운 구리 착화합물, $Cu(dpb)(NO_3)_2$(1)를 합성하였다. 아세토니트릴 용액에서 재결정하여 단결정을 얻었으며 XRD법을 이용하여 결정 구조를 확인하였다. 결정은 orthorhombic 형태로서 $P2_1/c$ 군에 속하고 그 밖의 자료들은 다음과 같다. a=12.501(9)${\AA}$, b=9.231(10)${\AA}$, c=17.119(6)${\AA}$, ${\alpha}=90^{\circ},\;{beta}=107.33(4)^{\circ},\;{\gamma}=90^{\circ},\;V=1885.8(2){\AA}^3,\;R_1=0.0647,\;_{w}R_2=0.1866$, Z=4. EPR, NMR, UV/VIS, 그리고 IR 등의 분광학적인 확인법에 의하여, 합성된 화합물은 디피리딜아민 유도체를 리간드로 하는 전형적인 상자성 구리(II) 배위 화합물임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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