금 나노 입자의 합성은 폴리바이닐피롤리던(PVP)의 계면 활성제로 아스코르브 산(AC)에 의한 골드 솔트의 환원을 통해 수용액 환경을 만들었다. pH 제어에 의해 4 내지 20 nm의 크기 범위를 갖는 고분 산성 금 입자를 고수율로 제조하였다. 합성된 금 나노 입자의 구조적 및 광학적 특성은 투과 전자 현미경(TEM) 및 UV-vis 분광법에 의해 특성화되었다. 제조된 나노 입자는 효율적인 표면 강화 라만 산란(SERS) 특성을 나타내었고, 이들의 SERS 활성은 크기에 의존한다.
본 연구에서는 높은 은폐력과 선명한 색상을 나타내는 diketopyrrolopyrroles (DPP) red 254 안료를 제조하기 위하여 미리 합성한 DPP red 254 crude를 용매 열처리 온도, 유도체 첨가 또는 볼밀링 조건들이 조합된 용매 열처리 공정을 통하여 얻어진 시료들의 물성을 비교 분석하였다. 시료의 특성은 FT-IR, UV-Vis 분광기, TEM, PSA, BET surface area analyzer, viscometer 및 spectrophotometer를 이용하여 분석하였다. 합성한 DPP red 254 crude를 볼밀링 나노화하고 용매 열처리하는 방법이 매우 효과적인 안료화 공정임을 확인하였다.
란탄나이드 3가($Pr^{3+}$ 와 $Dy^{3+}$)와 유기 리간드를 (phen', terpy') 착물들의 거동을 UV/vis 분광분석, 자기화 그리고 전기화학적 방법에 의해 조사하였다. 착물들의 결정장 갈라짐 에너지 크기와 짝지움에너지 그리고 스핀상태는 착물들의 스펙트라로부터 얻었다. 이들 착물들에 대한 전지화학적 거동은 비수용매속에서 순환 전압전류법에 의해 관찰하였다. 이들 환원피크는 전자 전이에 의한 비가역적인 2단계의 환원 과정이었다.
n-부탄의 산화적 탈수소화 반응을 위한 Cr 촉매가 연구되었다. 촉매의 제조는 메조포러스 물질인 SBA-15와 ${\gamma}$-alumina 지지체로 사용되었고 지지체의 표면 위에 Cr 산화물을 담지시키는 방법은 함침법이 사용되었고, Cr의 분산성을 높이기 위하여 구조 증진제로 Ti, Zr를 분산시킨 위에 Cr을 담지하여 특성분석 하였다. 촉매특성은 XRD, FT-IR, UV-Vis, ICPAES, SEM, TEM 등을 이용하여 분석하였다. Cr 촉매에서 넓은 표면적을 가진 지지체의 효과는 전환율에 큰 차이를 보이지 않고 Ti, Zr이 증진제로 사용된 촉매의 경우 trans-2-부텐의 선택도가 높아짐을 보였다.
본 연구에서는 생물학적 공유결합인 다이타이로신 결합을 모방하여 비가역적 공유결합을 기반으로 한 펩타이드의 자기조립 방법을 연구하였다. 고밀도의 다이타이로신 결합을 달성하기 위해 Tyr-Tyr-Leu-Tyr-Tyr (YYLYY) 의 서열을 갖는 펩타이드 단량체를 선택하였다. 다이타이로신 결합으로 자기조립 된 펩타이드 나노입자는 가시광선 하에서 Ru(BPY)3Cl2 촉매를 사용하여 단일공정 광가교를 통해 합성되었다. 펩타이드 나노 입자의 크기에 대한 각 성분의 농도 효과는 동적 광산란, UV-Vis 분광법 및 투과 전자 현미경을 사용하여 확인하였다. 이를 통해 130 nm~350 nm범위의 펩타이드 나노입자의 크기별 최적의 합성 조건을 제시하였다.
This study was performed to find the problems according to interference factors (organic matter, pH, Cr, Mn, Fe, clay, and etc.) when we analyzed the hexavalent chromium [Cr(VI)] in soils using UV/VIS spectrometer (US EPA 7196A), attempted to evaluate the domestic applicability of analytical method (US EPA 7199) using IC-UV/VIS spectrometer as alternative method. The recovery rate of certified reference materials was 75.0% (US EPA 7196A) and 101.4% (US EPA 7199) by the analytical methods. As the results of performing QA/QC about US EPA 7199, method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ) were 0.062 mg/kg, 0.196 mg/kg, respectively. The LOQ of US EPA 7199 was lower than that of the current soil official testing method in Korea (0.5 mg/kg). Cr(VI) contents in 23 soil samples were compared by the analytical methods of EPA 7196A and 7199. Cr(VI) was detected in 13 of 23 soil samples by EPA 7196A, while EPA 7199 was not detected in any soil samples. The Cr(VI) content in 23 soil samples by EPA 7196A was not clearly correlated with Cr, Fe, Mn and clay content in the soil samples. However, the contents of Cr(VI) and organic matter of the soil samples had the highest coefficient of determination ($R^2$) of 0.80. In order to evaluate the correlation between the recovery rates of Cr(VI) and organic matter contents in the soil samples, the recovery rates of 5 soil samples added Cr(VI) standard solution were analyzed by the analytical methods. According to the results, the higher the organic matter contents in soil samples, the lower the recovery rates of Cr(VI) by US EPA 7196, while in case of US EPA 7199, the recovery rates were stable regardless of the organic matter contents.
본 연구에서는 국내 원자력발전소가 위치한 지역의 토양(영광, 울진, 고리, 고성, 월성)에 존재하는 휴믹산(HA)을 추출하여 각 시료의 원소성분 및 분광학적 방법(UV/Vis, IR, CPMAS $^{13}C$ NMR)을 이용한 물질 특성을 조사하였고, Aldrich HA과 함께 비교 분석하였다. 분자량 크기 분포의 차이는 한외여과법을 이용하여 조사하였다. 원소분석 결과, 울진 지역의 HA에서 가장 높은 산소 함량비를 보였으며, 고리와 고성지역의 HA에서 상대적으로 낮은 산소 함량비를 보였다(O/C: 0.51(UJHA) vs. 0.43(KRHA), 0.46(KSHA)). 분자량 크기 분포는 울진과 영광 지역의 HA가 고리와 고성 지역의 HA에 비하여 30,000 daltons이상의 고분자가 더 높게 존재함을 알 수 있었다. CPMAS $^{13}C$ NMR, UV/Vis., IR 등의 분광학적 특성분석 결과, 울진과 영광 지역의 HA가 고리, 고성 및 월성 지역의 HA에 비하여 상대적으로 높은 방향족성(aromaticity)과 산소 포함 작용기의 함량이 높은 특성을 보였다. 이상의 결과로 볼 때, 울진과 영광지역의 HA가 상대적으로 더 높은 휴믹화(humification) 단계의 물질 특성을 가짐을 알 수 있었으며, 금속이온과의 반응성이 더 높을 것으로 예측된다.
아직 국내에서는 드물게 경작되고 있지만 이미 옛 고서적에 나와 있는 초석잠 (Stachys sieboldii MIQ.)에는 많은 유용한 물질이 있음을 알 수 있었다. 줄기의 메탄을 추출물 100 mg을 메탄을 20 mL에 녹여 만든 샘플에서 total poplyphenol과 flavonoid가 각각 9.33 $\mu\textrm{g}$/mL (1.97%), 3.77 $\mu\textrm{g}$/mL (0.75%)씩 함유되고 있음을 알 수 있으며 각 유기 용매층의 추출물의 항산화 활성도를 비교해 본 결과 DPPH법을 통해 기존의 항산화제인 $\alpha$-tocopherol (21.8 $\mu\textrm{g}$), BHT (100 $\mu\textrm{g}$) 그리고 BHA (20.6 $\mu\textrm{g}$)와 비교해도 에틸아세테이트 (15 $\mu\textrm{g}$), 부탄올 (50 $\mu\textrm{g}$) 추출물의 항산화능이 뒤지지 않음을 알 수 있었다. 또한 과산화 지질 형성 억제능과 아질산염 소거능 조사에서 에틸아세테이트의 추출물이 가장 높은 활성도를 나타내었으며 기존의 항산화제들과 비슷한 효능을 나타내었다. 이를 실리카겔 칼럼 크로마토그래피를 이용해 다시 분획하였고 UV/VIS 흡광광도계를 통해 최대 흡광도의 파장은 280-330 nm 사이에 나타내었다. 그 중 최대 흡광도가 284 nm인 ES-1에서 가장 높은 항산화 활성을 보였다. 이는 일반적으로 알려져 있는 phenolic compounds의 UV-VIS spectral data와 일치하며 다양한 phenolic compounds가 초석잠 (Stachys sieboldii MIQ.) 속에 함유되어 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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