$Fe_2O_3$ coated plate mica($Fe_2O_3$/mica) for infrared reflectance red pigment was prepared under hydrothermal treatment. $Fe_2O_3$ was perfectly coated on mica via the difference of surface charge between $Fe_2O_3$ and mica particles at pH 3. $Fe_2O_3$/mica was then calcined at $800^{\circ}C$ to stabilize the coated layer on mica. The infrared(IR) reflectance pigments were characterized by X-ray diffraction, FE-SEM, zeta potential, and a UV-Vis-NIR spectrophotometer. In particular, the CIE color coordinate and IR reflectance properties of $Fe_2O_3$/mica pigments were investigated in relation to the thickness variation of the $Fe_2O_3$ layer coated on mica of various lateral sizes. The isolation-heat red paints containing the pigments were prepared and optimized with a thinner, settling agent, and dispersant. Then, the films were made. The thermal property of isolation-heat on these films was observed through the relationship of the IR reflectance value, which was based on the variation of the $Fe_2O_3$ layer's thickness coated on mica and mica's lateral size as IR reflectance pigment. With an increase in IR reflectance on these films, the thermal property of isolation-heat was effectively enhanced.
We collected Seokganju minerals (regions in Gyeryong Mountain, Sangsin-ri, Banpo-myeon, Gongju Chungcheongnam-province), which were used as natural color pigments for grayish-blue during the 15th~16th centuries of the Joseon era, and investigated their crystallographic features to develop a black pigment having a spinel structure. By a Raman analysis, the color of Seokganju under transparent glaze as a pigment for painting was black because hematite ($Fe_2O_3$) in Seokganju was converted to magnetite ($Fe_3O_4$) However, Seokganju into the transparent glaze as a pigment was brown because of hematite ($Fe_2O_3$) and small amounts of maghemite (${\gamma}-Fe_2O_3$) in Seokganju minerals. Only Seokganju mineral is used, it is not suitable for black pigment into the transparent glaze. This study tried to develop a spinel crystal black pigment stabilized by Seokganju with CoO, $Cr_2O_3$, NiO, and $MnO_2$ at $1280^{\circ}C$. A Raman spectroscopy analysis was performed to verify the presence of Mn The results showed that it existed as spinel, and two crystal phases $CoFe_2O_4$ and $MnFe_2O_4$ were mixed. $CoFe_2O_4$ spinel has a dark grayish black color and $MnFe_2O_4$ spinel has a greenish black color, and these two appeared as black. The color of a specimen calcined by adding 6 wt% of pigment mixed with 5 wt% of $MnO_2$ added to lime glaze was analyzed with a UV spectrophotometer. When applying the color pigment, it appeared black stabilized with $L^*$24.23, $a^*$ 0.12, $b^*$ -2.29 at $1260^{\circ}C$ oxidative calcination, With $1240^{\circ}C$ reduction firing, it is appeared black stabilized with low brightness of $L^*$ 23.13, $a^*$ -1.12, $b^*$ 0.54.
이 연구의 목적은 spreader를 전기적으로 가열, 냉각시킬 수 있는 Endotec을 이용하여 가온 측방가압 근관충전한 근관에서 근단공을 통한 누출의 정도를 정선적 및 정량적으로 측정하여 근관폐쇄효과를 평가하는데 있다. 발거된 단근치 140개를 4개군으로 나누어 45번 file 크기까지 근관형성하고, sealer를 사용한 측방가압법 및 가온 측방가압법, sealer를 사용 않은 가온 측방가압법 및 고온 용융 gutta-percha 주입법으로 근관충전하고 2% methylene blue 용액에 24시간 경과시킨 다음 색소침투 정도를 정선적 및 정량적으로 측정하였다. Sealer를 사용한 가온 측방가압 충전법은 sealer를 사용한 측방가압법 보다 정선적 및 정량적 측정 모두에서 색소침투는 적게 나타났으나 통계학적 유의성은 없었다. Sealer를 사용한 가온 측방가압 충전법은 sealer를 사용 않은 가온 측방가압 충전법 및 고온용융 gutta-percha 주입 충전법 보다 정선적 및 정량적 측정 모두에서 유의성 있게 적은 색소침투를 보였다 (p<0.05). 가온 측방가압 근관충전법의 근관폐쇄효과가 우수하였다는 증거는 통계학적으로 검증되지 않았다. 정선적 측정치와 정량적 측정치 사이에는 유의한 상관관계가 있었다(r=0.4459, p<0.05).
일반적으로 TiO2는 광촉매 작용으로 표면 살균성을 가지며, 친수특성으로 인한 자가세정 능력도 가지고 있다. 또한 지구상에 많이 존재하는 광물로 원료의 가격이 저렴하다는 장점이 있어 산업 전반에 사용되고 있다. 하지만 외부의 환경적 오염으로 인한 광촉매 반응 면적의 감소에 따라 반응효율이 저하되는 단점이 있으며, SiO2는 투명한 유리와 같이 비정질상태가 안정하고 높은 굴절률을 가지며 내구성이 외부환경에 강해 무반사 코팅이나 금속박막의 보호층으로 주로 사용된다. WO3는 높은 굴절률과 가시광선 영역에서의 우수한 투과율을 가지고 있으나 conduction band에서 생성된 광캐리어들이 빠르게 재결합 하여 광분해 효율이 좋지 않기 때문에 흔히 쓰이지 않고 있다. 이러한 박막들의 단점을 보완하기 위해 물리적 구조를 변화시켜 반응 면적을 극대화하기 위해 버퍼층이나 다층박막을 사용하는 등 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 실험에서는 Slide glass에 Plasma etching 하였을때 친수성이 나타나는 특성을 이용하여 대면적 코팅과 표면 경도를 우수하게 만들 수 있는 RF Magnetron sputtering법으로 Slide glass에 Ar Gas 분위기에서 각 파워별 Plasma etching한 후 TiO2, SiO2, WO3 박막을 증착하여 광학적, 구조적 특성을 분석하였다. 광투과율 측정장치(UV-VIS Spectrophotometer)를 사용하여 투과율을 측정한 결과 모든 박막이 가시광 영역에서 80% 이상의 높은 투과율을 나타내었으며, 접촉각 측정결과 100w로 etching한 glass에 TiO2를 증착한 박막에서 가장 낮은 $3^{\circ}$ 이하의 접촉각을 나타내었다. SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 표면구조를 관찰한 결과 100w로 etching한 후 TiO2를 증착한 박막이 가장 조밀한 구조를 보였으며, AFM (Atomic Force MicroScope) 분석 결과 100w로 etching한 후 TiO2를 증착한 박막의 표면이 가장 거칠어지는 것을 볼 수 있었는데, 이는 물과 닿는 박막의 유효 표면적의 증가로 인하여 광촉매 효과가 증가하였기 때문에 친수성이 향상된 것으로 사료된다. 이러한 박막은 건물 유리벽과 자동차의 내 외장재 전자기기용 광학 필름에 자가세정, 내반사 코팅소재, 디스플레이 표시장치로 활용할 수 있을 것으로 예상된다. 본 연구는 중소기업청에서 지원하는 2011년도 산학연 공동기술개발 지원사업의 연구수행으로 인한 결과물임을 밝힙니다.
본 연구에서는 널리 사용되는 수용성 비타민인 비타민 C의 지속성 특성을 발현시키기 위해 HPMC를 사용하여 정제를 제조하였다. 먼저 비타민 C 지속성 정제의 효과적인 용출실험을 진행하기 위해서 용출 용매에 비타민 C의 산화를 방지할 수 있는 항산화제를 첨가함으로써 수분에 의한 비타민 C의 분해를 방지하였다. 비타민 C 지속성 정제의 용출 거동을 확인하기 위해 "대한약전 9개정"과 "경구용의약품의 용출규격 설정 가이드라인"의 용출시험법과 "건강기능식품이 기준 및 규격 고시전문(제2009-153호)"에 근거하여 함량시험과 시간별 용출률을 분석하였다. 분석된 용출 거동은 zero-order release model과 Korsmeyer-Peppas model에 의해 겔 내에서의 활성 성분의 확산과 겔층의 소실로 인한 이의 유리 메카니즘이 분석되었다(37,38). 비타민 C 지속성 정제에 사용된 지속성 HPMC의 사용량이 증가할수록 위장관 운동의 영향에 관계없는 zero-order release의 용출 거동에 가까워짐을 확인하였다. 이는 정제에 사용된 HPMC의 사용량이 높을수록 물을 흡수하여 초기에 겔을 형성하는 속도가 빨라져 용출 속도가 감소함을 보여준다. 점도에 따른 차이는 비타민 C의 높은 수용성 성질 때문에 차이를 보이지 않았으나, 난용성 유효 성분을 적용한 처방에서는 수화능과 겔 형성능에 따라 점도별로 차이가 날 것으로 사료된다. 이는 Korsmeyer-Peppas model에 의한 메커니즘 분석에서 비타민 C의 겔 내 활성 성분의 확산이 겔 층의 소실로 인한 유리보다 다소 우세한 것으로 설명될 수 있다. 이러한 결과를 바탕으로 비타민 C는 수분에 대한 안정성이 부족함에도 지속성 정제로의 개발 및 용출분석이 가능하며, 지속성 고분자로 사용된 HPMC의 사용량에 따라 용출 거동을 조절할 수 있어 1일 2회 내지 1일 1회 요법의 비타민 C 지속성 정제의 제제화와 안정적인 용출분석을 수행할 수 있다. 건강기능식품에 고시된 비타민 C의 정량법인 HPLC법 및 본 연구를 통해 차이가 없음이 확인된 UV spectrophotometer를 사용한 평가방법을 통해 보다 편리하게 수행할 수 있다.
Tetracycline is known to be effective in eliminating periodontopathogens and have collagenolytic activity. This study was performed to observe the desorption kinetics and structural changes of tetracycline-treated barrier membranes for guided tissue regeneration. Four kinds of barrier membranes were tested : $Tefgen^{(R)}$(American Custom Medical, USA) and $Gore-Tex^{(R)}$(W.L. Gore & Associates Inc., USA) as nonresorbable membranes ; Resolut(polyglycolide & polylactide copolymer, W.L. Gore & Associates Inc., USA) and $Biomend^{(R)}$(collagen, Collatec Co., USA) as resorbable membranes. The membranes were cut into discs(diameter : 4mm) and were immersed in 5% tridodecylmethylammonium chloride(TIMAC) ethanol and air-dried. The membrane discs were absorbed with $100{\mu}g/ml tetracycline solution(pH8) for one minute and dried. For desorption kinetics, TC treated discs were immersed in phosphate buffered saline solution (PBS, pH 7.4). PBS was exchanged daily and TC concentration was measured by absorbance at 276nm on UV spectrophotometer. To measure remaining antibacterial activity, discs of 1 day to 4 weeks after desorption were placed on Mueller Hinton agar containing Bacillus cereus and incubated aerobically in $37^{\circ}C$ for twelve hours and the inhibition diameters were measured. To observe the structural change of membranes after TIMAC treatment or immersion in PBS, the membrane discs were examined under SEM. The results were as follows : 1. Total amounts of TC absorbed into membrane discs($0.7536mm^2$) were $2000{\mu}g$, $1800{\mu}g$, $2625{\mu}g$ and $2499{\mu}g$ for $Tefgen^{(R)}$, $Gore-Tex^{(R)}$, $Biomend^{(R)}$ and $Resolut^{(R)}$. 2. The concentration of TC released from barrier membrane discs was maintained over $4{\mu}g/ml$ until the fifth day in nonresorbable membranes and $Resolut^{(R)}$, but until the fourth day in $Biomend^{(R)}$, Until the ninth day in nonresorbable membranes and until the seventh day in resorbable membranes, the TC concentration was maintained over $1{mu}g/ml$. 3. The four membrane discs in the first day showed similar size of inhibition zone. One to four weeks later, the inhibition zone was much smaller in resorbable membrane discs than nonresorbable membrane discs. 4. Any structural change due to treatment of TIMAC was not observed on the nonresorbable membranes. $Resolut^{(R)}$ did not show any structural change except fibrillar loosening during immersion period, but Biomend showed destruction of membrane structure from the first week of immersion. This study indicates that tetracycline treated barrier membranes lead to the sustained release of tetracycline for over 7 days. This slow release pattern of tetracycline may contribute to the favorable clinical outcome of guided tissue regeneration.
우리 나라에서 오랫동안 식용 및 황색 색소원으로 이용되어 온 치자(Gardenia jasminoides)열매로부터 iridoid glycoside인 geniposide를 분리, 정제한 후 ${\beta}-glucosidase$로 가수분해하여 얻은 genipin을 glycine, alanine, histidine, lysine, phenylalanine, glutamate 등 여섯 종류의 아미노산과 반응시켜 수용성 치자청색소로 전환되는 과정을 규명하였다. Genipin이 아미노산과 반응하여 청색소가 되는 과정에서 pH의 영향을 알아보기 위하여 여러 pH에서 반응을 시켜본 결과 청색소 생성의 최적조건은 pH 7.0 이었고, pH 3.0 조건에서는 청색소가 전혀 생성되지 않았으며, pH 12.0 조건에서는 미량의 청색소만 생성되었다. 아미노산의 종류에 따라서도 청색소 생성량 및 색감에 차이가 있었는데 $Iysine({\lambda}_{max}=573\;nm),\;glycine({\lambda}_{max}=595 \;nm),\;phenylalanine({\lambda}_{max}=602\;nm),\;alanine({\lambda}_{max}=595\;nm)$에 비해 $histidine({\lambda}_{max}=601\;nm)$과 $glutamate({\lambda}_{max}=601\;nm)$의 경우에는 비교적 적은 양의 청색소가 생성되었다. 청색소 생성 속도상수를 여러 온도$(60,\;70,\;80,\;90^{\circ}C,\;pH\;7.0\;phosphate$ 완충용액)에서 구하였는데, 염기성 아미노산이 중성 및 산성 아미노산에 비해 생성속도가 빨랐다. 이들 값으로부터 Arrhenius 활성화에너지를 계산한 결과 $glycine(E_A=9.8\;kcal/mol)$이 다른 아미노산$(E_A=13.3{\sim}15.4\;kcal/mol)$에 비해 특히 작은 값의 활성화에너지를 나타내었다.
최근 화석연료의 고갈과 환경 보전 및 에너지 절약에 대한 관심이 높아짐에 따라 화석연료의 소비를 최소화하고 실내조건을 쾌적하게 유지하려는 연구가 진행되고 있다. 국내의 경우 전체 에너지 소비의 30%이상을 차지하고 있는 건물부문에서의 에너지 소비를 줄이기 위한 활발한 연구가 진행되고 있으며 이에 따른 에너지절약 소재개발이 활발하게 진행되고 있다. 1975년 이후 여러 차례에 걸친 단열강화 조치를 통해 건물에서의 에너지 소모를 줄이고 있었으나 건물의 외벽에 대한 사항으로 한정되어있었고, 또한 건물의 창 면적이 증가함에 따라 창을 통한 열손실량과 열획득량이 더욱 증가하게 되었다. 이러한 문제를 해결하기 위해 열반사유리에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 열반사유리는 근적외선(열선)영역의 빛을 반사시켜 실내의 열손실량 및 외부에서의 열획득량을 감소시켜 에너지의 소비를 줄일 수 있는 유리을 말한다. 이러한 열반사유리은 fresnel 방정식을 통해 빛의 파장대에 따른 반사율 및 투과도를 예측할 수 있는데, 다층박막구조인 Oxide-Metal-Oxide(OMO)구조는 Oxide의 높은 굴절률과 Metal의 낮은 굴절률을 통해 가시광영역대의 높은 투과도와 근적외선 영역의 높은 반사율을 얻을 수 있다. 또한 Metal층을 삽입함으로서 flexible한 코팅이 가능하고, 높은 carrier density와 mobility로 표면 플라즈몬 공명을 통해 특정 파장대의 반사율을 높일 수 있으므로 많은 연구가 진행되고 있다. $TiO_2$는 고굴절률 및 낮은 광흡수성의 특성을 가지는 산화물반도체로 기존의 $In_2O_3$계 산화물에 비해 값이 싸고 높은 안정성과 광촉매특성을 보이므로 외부에 노출된 환경에 적합한 재료이다. Ag는 저굴절률과 낮은 광흡수성을 가지는 재료로 금속층에 적합하다. 본 연구에서는 fresnel 방정식을 통해 반사도 및 투과도를 예측하고 마그네트론 스퍼터링법으로 다층박막을 열선인 적외선 영역에서의 반사율 및 반사 효율을 평가하였다. Index-matching 시뮬레이션을 통해 $TiO_2/Ag/TiO_2$ 다층박막의 투과도와 반사도를 이론적으로 검토하였다. 시뮬레이션 프로그램은 Macleod프로그램을 이용하였고 재료 각각의 굴절률은 Ellipsometry를 이용하여 측정하였다. 두께 40 nm 와 8 ~ 16 nm를 가지는 $TiO_2$층과 Ag층을 각각 RF/DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Glass기판 위에 증착하였다. 직경 3 in 의 $TiO_2$, Ag 소결체 타깃을 이용하였고 스퍼터링 파워는 각각 200 W, 50 W로 설정하였고, 스퍼터링 가스는 Ar가스의 유량을 20 sccm으로 설정하였다. 작업압력은 모두 1 Pa로 설정하였고 타깃 표면의 불순물 및 이물질 제거를 위해 Pre-sputtering을 10분 진행하였다. 박막의 두께는 reflectometer와 Alphastep을 이용하여 측정하였고 Hall effect measurement를 이용하여 비저항, carrier density, mobility등 전기적 특성을 측정하였다. 또한 UV-VIS spectrometer와 USPM-RU-W NIR Micro-Spectrophotometer를 통해 광학적 특성을 측정하였고 계산 값과 비교분석하였다. 또한 열반사 특성을 평가하기 위해 직접 set-up한 장비를 이용하였다. 단열 박스에 샘플을 장착해 적외선 램프를 조사하였을 때의 열 반사효율을 평가하였고, IR Camera를 이용하여 단열 박스 내부의 온도 변화를 관찰하였다.
온도와 pH 민감성을 갖는 그래프트 공중합체[Pluronic-$g$-poly(NIPAAm-$co$-MMA), Polymer A]와 [Pluronic-$g$-poly(NIPAAm-$co$-MAA), Polymer C]는 $t$-butylperoxybenzoate를 이용하여 Pluronic 공중합체의 주사슬에 $N$-isopropylacrylamide (NIPAAm)/$N,N$-diethylaminoethylmethacrylate (DEAEMA)와 $N$-isopropylacrylamide(NIPAAm)/methacrylic acid (MAA)를 각각 합성하였다. 그래프트 공중합체는 $^1H$ NMR과 젤 투과 크로마토그래피를 통해 공중합체의 화학적 구조와 분자량을 측정하였다. 그래프트 공중합체의 수용액 상에서의 특성은 다른 온도와 pH 조건에서 자외 및 가시선 분광 분석법, 접촉각 측정과 동적 광산란으로 측정되었다. 그래프트 공중합체는 수용액상에서 온도와 pH에 따라 민감한 상 변화를 보인다. 이는 DEAEMA 단량체의 아민 그룹과 MAA 단량체의 카복실 그룹은 각각 Polymer A와 Polymer C에서 하한임계용액온도에 큰 영향을 미친다고 제시한다. 그래프트 공중합체는 온도와 pH 변화에 관련된 다양한 약물 전달과 분자 스위치 적용에 사용될 수 있다.
배추의 품종별 종자 및 성장 시기에 따른 3-butenyl isothiocyanate 및 total glucosinolates를 분석하기 위하여 동풍배추(Winter Pride) 및 55일 배추(55 Days) 품종의 종자, 발아 1일, 3일, 5일, 7일 된 어린 배추를 떡잎(cotyledon), 배축(hypocotyl), 뿌리(root) 부분으로 나누고 anion-exchange column(Dowex 1${\times}$2-100)을 통과시키고 아세톤 침전법을 사용하여 제조한 crude myrosinase로 반응시켜 함량 변화를 조사하였다. 종자에서는 55일 배추의 3-butenyl isothiocyanate의 함량이 동풍 배추 종자보다 다소 높았다. 55일 배추의 3-butenyl isothiocyanate 함량은 3-day-old seedlings의 떡잎과 배축에서 가장 높았으며 동풍 배추의 떡잎에서는 3-day-old seedlings까지 함량이 증가한 후 감소하였으며 배축은 3-day-old seedlings까지 함량이 증가하였다. Total glucosinolates를 분석한 결과 종자에서는 동풍 배추보다 35일 배추의 함량이 다소 높게 조사되었으며 55일 배추의 떡잎은 3-day-old seedlings에서 가장 높은 함량을 보였다. 배축 부분은 7-day-old seedlings까지 증가하였으며 뿌리 부분의 glucosinolates는 성장 기간동안 점차 감소하는 경향을 나타내었다. 동풍 배추의 떡잎과 배축 부분은 -day-old seedlings까지 증가하다가 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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