Bromide, chloride, fluoride, nitrite, nitrate, sulfite, sulfate, perchlorate, chlorate 및 chlorite가 포함된 시료를 capillary zone electrophoresis(CZE)와 indirect UV detection 방법으로 분리하였다. 음이온류의 분리는 running buffer로 5 mM ammonium dichromate, 10 mM ammonium acetate, 20 mM diethylenetriamine, 10% methanol(pH 9.3)을 사용하였으며 전압은 cathode에 15 kV를 공급하였다. 또한 최초로 CZE에서 음이온의 정량이 가능하도록 각 이온들에 대한 regression과 detection limit를 결정하였고, 이 분석방법은 톨루엔을 흡입한 사람의 뇨, 부검 혈액, 폐수 및 폭약 등 시료에 적용하였으며, 음이온의 함량을 ion chromatograph(IC)와 비교 검토하였다.
식품 및 비타민 제제중에 존재하는 지용성 비타민의 추출 및 동시 정량법을 검토하였다. 역상 액체크로마토그래피에 의한 지용성 비타민의 동시 분리 및 정량은 메탄올 : 물 = 95 : 5 이동상으로 Novapak $C_{18}$ 컬럼하에서 이루어졌다. 비타민의 검출에는 UV검출기를 사용하였으며 검출감도를 증가시키기 위하여 분석중 UV 검출파장을 각각의 비타민 용리시간에 따라 최대흡수 파장인 330, 265, 285 및 290nm로 변경하였다. 지용성 비타민의 분리 및 분석은 40분안에 완료되었다. 시료의 전처리에는 알카리 가수분해법과 효소가수분해법을 이용하였으며, 비타민의 추출은 액체-액체추출법과 액체-고체추출법을 이용하였다. 비타민 A,D, E 분석에는 알카리 가수분해법 및 효소가수분해법이 비타민 K 분석에는 효소가수분해법만이 좋은 결과를 나타냈으며, 비타민 추출에는 액체-액체 추출시 diethyl ether, pentane 및 n-hexane이, 액체-고체 추출시 silica 카트리지가 좋은 추출효과를 나타냈다.
This paper describes the diagnosis techniques using UV images taken in the field under energized condition of power equipments in order to figure out and analyze the abnormal states on the terminals of power equipments. To classify the features of the terminals, the counted No. of the corona generated at the terminals is defined. According to the result detected, the No. of corona detected on the power equipments installed inside a building is less than that installed outside a building, and it strongly depends on the environment and installed condition. Thus, the environmental condition needs enhanced, and stable operation by the periodic inspection under energized condition of the power equipments is required. Especially, the event counting technique using UV camera is useful for the power equipments apart more than 20 m to apply, and there can be an error due to the features of the sensing techniques when the distance between the user and the objects is close less than 15 m. Therefore, the experimental result shows that event counting technique is employed in the case of the distance more than 15 m. The electrical safety can be ensured by using the UV detection technique and the criteria.
Ultraviolet (UV) photodetectors are used in various industries and fields of research, including optical communication, flame sensing, missile plume detection, astronomical studies, biological sensors, and environmental research. However, general UV detectors that employ Schottky junction diodes and p-n junctions have high fabrication cost and low quantum efficiency. In this study, we investigated the characteristics of materials used to manufacture UV photodetectors in a low-cost solution process that requires easy fabrication of flexible substrates. We fabricated p-type NiO and n-type ZnO substrates with wide band gap by the sol-gel method and compared the characteristics of substrates prepared under different spin-coating and heat-treatment conditions.
A novel method for the detection of hydrogen peroxide in aqueous solution was developed via reaction between $H_2O_2$, trivalent titanium ion ($Ti^{3+}$) and 4-(2-thiazolylazo) resorcinol (TAR), resulting in a ternary complex with a maximum UV absorbance at 530 nm. The CE detection of $H_2O_2$ was fast, sensitive and cost-effective without pretreatment procedures. $H_2O_2$ was detected within 15 min at 1 to $100{\mu}M$ range with the lowest detection limit at $1.0{\mu}M$. Under the optimized CE conditions, the concentration of $H_2O_2$ in coffee or tea extract was quantitatively determined. Our results show that CE detection of the ternary complex of $H_2O_2-Ti^{3+}$-TAR has potential applications for the detection of $H_2O_2$ in aqueous sources.
콩나물중 carbendazim 잔류분을 정량하고 확인할 수 있는 새로운 분석법을 확립하고자 tandem HPLC(UV & FL) 및 APcI를 source로 사용한 LC/MS를 이용하였다. 이를 위해 FL(fluorescence) 검출기를 UV(ultraviolet) 검출기와 나란히 연결하여 UV 검출기의 경우 280 nm 파장을 그리고 FL 검출기의 경우는 excitation파장과 emission파장을 각각 280 mn와 310 nm로 설정하였다. 분석결과 carbendazim의 검출한계는 $0.04{\mu}g/kg$이었다. 콩나물에 carbendazim을 0.5, 1.0 및 2.0 ppm 수준으로 첨가하여 회수율을 측정한 결과 그 평균값은 89.1%이었다. APcI source를 사용한 LC/MS 질량스펙트럼 방법은 콩나물중 carbendazim 잔류분을 최종 확인할 수 있었다. APcI LC/MS 방법은 전자충격에 의한 질량스펙트럼에 비해 훨씬 간단한 fragment를 형성할 뿐 만 아니라 carbendazim의 경우 m/z 133, m/z 159, m/z 191($M^{+}$)의 전형적인 fragment 이온을 형성하므로, 이 방법을 병행한다면 콩나물중 carbendazim 잔류분을 효과적으로 확인할 수 있을 것으로 사료되었다.
Memantine HCl을 자외부 유도화제인 MPCN과 반응시켜 흡광광도법으로 정량하였다. 유도화반응은 pH 5, $50^{\circ}C$에서 MPCN을 1:20배 몰비로 사용하여 30분간 반응시켰으며 dichloromethane으로 추출한 후 324.5nm에서 흡광도를 측정하였다. 그 결과 memantine HCl의 최종 농도로써 $5.0{\times}10^{-6}{\sim}6.5{\times}10^{-5}M$ 사이에서 직선성을 나타냈으며 detection limit는 $0.43{\mu}g/ml$이었다. 본 분석법을 제제에 적용하였을 때 주사제는 $100.08{\pm}0.72%$였고 정제는 $99.75{\pm}0.77%$로, 부형제에 의한 영향 없이 간편하고 신속하게 재현성 있는 결과를 나타내므로 의약품의 품질관리에 효과적으로 응용될 수 있으리라 사료된다.
A high-performance liquid chromatography (HPLC) combined with ultraviolet (UV) method for the simultaneous determination of ${\alpha}$-cyperone and nootkatone was developed for the quality control of Cyperus rotundus Linne. The separation was performed on a KR100-$5C_{18}$ ($4.6{\times}250mm$) column, and an elution gradient composed of methanol and water with a flow-rate of 1.0 ml/min. Detection wavelength was set at 254 nm. The optimum extraction for the detection of the ${\alpha}$-cyperone and nookatone was achieved by ultrasonic with methanol for an hour. Two marker compounds ${\alpha}$-cyperone and nootkatone in Cyperi Rhizoma showed good linearity ($R^2$ >0.999) in the concentration range of $12.5{\mu}g/ml$ to $200{\mu}g/ml$. The developed method provided satisfactory precision and accuracy with overall intra-day and inter-day variations of 0.04~1.23% and 0.08~0.68%, respectively, and the overall recoveries of 97.45~105.58% for the two compounds analyzed. Additionally, a difference was observed in the cluster analysis and principal component analysis between Cyperi Rhizoma in Korea and China. The result demonstrated that the principal component analysis is useful to distinguish between Cyperi Rhizoma in Korea and China.
Soybean mosaic virus(SMV)는 potyvirus 속에 속하며, 모자이크, 괴사, 기형 등의 병징을 야기하고 국내에서는 11개 계통(G1 to G7, G5H, G6H, G7H, G7a)이 보고되어있다. Reverse transcription loop-mediated isothermal amplification(RT-LAMP) 방법은 등온에서 유전자 증폭이 가능하게 하며, 이 방법은 PCR 과정이나 전기영동 없이도 바이러스에 감염된 식물을 검출할 수 있는 이점이 있다. RT-LAMP의 최적반응 조건은 $58^{\circ}C$, 60분으로 확인되었다. 특이성 검정을 위해 콩에서 발생하는 여러 바이러스들과 보유중인 SMV의 9 계통에서 그 특이성을 확인하였다. 그 결과 SMV에 대한 RT-LAMP primer들의 종 특이성이 확인되었으며, SMV의 계통들에 대해서도 적용이 가능한 것으로 확인되었다. 항온수조와 heating block과 같은 간편한 등온 장치에서 재현성을 확인하기 위해 Thermocycler 기기와 비교하여 증폭 여부를 확인한 결과 반응의 차이는 나타나지 않았다. RTLAMP 반응 이후, 반응물을 전기영동과 SYBR Green I을 이용하여 자연광과 UV광에서 증폭 여부를 확인하였다. 그 결과 전기 영동, 자연광, portable UV light와 UV transilluminator에서 모두 반응이 확인되었다.
Lee, Ji Hyun;Choi, Ji Yeon;Park, Hanna;Min, Ah Young;Kim, Nam Sook;Park, Seong Soo;Park, Sung-Kwan;Kang, Ho-il
분석과학
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제32권1호
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pp.24-34
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2019
The safety of food is occasionally questionable, as there have been some reports of products contaminated with illegal adulterants. In this study, the presence of 16 sedative-hypnotics and sleep inducers in dietary supplements was determined by ultra-high-performance liquid chromatography with UV detection (UPLC-UV) and quadruple Orbitrap mass spectrometry (Q-Orbitrap-MS). The UPLC method was validated, providing a linearity (R2) of more than 0.999, and LODs and LOQs that ranged from 0.2 to 0.5 and 0.6 to $1.5{\mu}g\;mL^{-1}$, respectively. The repeatabilities were 0.2-8.4 % (intra-day) and 0.3-4.5 % (inter-day), and the accuracies were 89.0-117.0 % (intra-day) and 87.8-111.9 % (inter-day). The mean recoveries of the spiked samples ranged from 98.7 to 107.3 %. The relative standard deviation (%RSD) of the stability was less than 2.4 %. Using the developed method, one sedative-hypnotic compound, phenobarbital, was detected in one of the nineteen samples tested. In addition, the major characteristic fragment ions of each target compound were confirmed using Q-Orbitrap-MS for higher accuracy. Monitoring the presence of these 16 sedative-hypnotics and sleep inducers in dietary supplements should be pursued in the interest of human health, and the results of this study confirmed that the developed method has value for this application.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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