A relation between antimicrobial activities and the formation constants of solid complexes of Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II) and Fe(III) with tridentate Schiff base ligand, 4-hydroxy-3(1-{2-(benzylideneamino)-phenylimino}-ethyl)-6-methyl-2Hpyran-2-one (HL) derived from o-phenylene diamines, dehydroacetic acid (DHA) and p-chloro benzaldehyde have been studied. The ligand and metal complexes were characterized by elemental analysis, conductivity, magnetic susceptibility, thermal analysis, X-ray diffraction, IR, $^1H$-NMR, UV-vis and mass spectra. From the analytical data, the stiochiometry of the complexes was found to be 1:2 (metal:ligand) with octahedral geometry. The molar conductance values suggest the nonelectrolytic nature of metal complexes. The X-ray diffraction data suggests monoclinic crystal system for Ni(II) and orthorhombic crystal system for Cu(II) and Co(II) complexes. The IR spectral data suggest that the ligand behaves as tridentate ligand with ONN donor atoms sequence towards central metal ion. Thermal behavior (TG/DTA) and kinetic parameters calculated by Coats-Redfern method suggests more ordered activated state in complex formation. The protonation constants of the complexes were determined potentiometrically in THF:water (60:40) medium at $25^{\circ}C$ and ionic strength ${\mu}=0.1\;M$ ($NaClO_4$). Antibacterial activities in vitro were performed against Staphylococcus aureu and Escherichia coli. Antifungal activities were studied against Aspergillus Niger and Trichoderma. The effect of the metal ions and stabilities of complexes on antimicrobial activities are discussed.
Lanthanide(III) complexes of 1,2-diphenyl-4-butyl-3,5-pyrazolidinedione(phenylbutazone, PB) have been synthesized and characterized by elemental analyses, molar conductance measurements, IR, UV-Vis. and NMR spectra. The spectral data reveal that the PB acts as a bidentate and mono-ionic ligand coordinating through both the carbonyl oxygens of the pyrazolidinedione ring. The molar conductance data suggest that the complexes are non-electrolytes. The thermal behaviour of the complexes was studied by TG and DTG in air atmosphere and the results provide information about dehydration, thermal stability and thermal decomposition. The final products are found to be the corresponding metal oxides. The thermodynamic parameters and kinetic parameters were evaluated for the dehydration and decomposition stages. The negative entropy values of the decomposition stages indicate that the activated complexes have a more ordered structure than the reactants and that the reactions are slower than normal. Based on these studies, the complexes have been formulated as $[Ln(PB)_3]{\cdot}5H_2O$(Ln=La and Ce) and $[Ln(PB)_3(H_2O)_2]{\cdot}2H_2O$(Ln=Pr, Nd and Sm).
El-Tabl, Abdou S.;Shakdofa, Mohamad M.E.;El-Seidy, Ahmed M.A.
Journal of the Korean Chemical Society
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v.55
no.4
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pp.603-611
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2011
Ethoxylacetyl oxime ligands [HL, (1) and $H_2L^1$, (3)] react with copper(II) acetate monohydrate yield octahedral and square planar complexes, respectively. The complexes have been postulated due to elemental analyses, IR, UVVis. spectra, magnetic susceptibility, conductivity and ESR spectra. Molar conductance of the complexes in DMF indicates a non-ionic character. The ESR spectra of [$(L)_2Cu(H_2O)_2$], (2) complex at room temperature and 77K are characteristic of an axial symmetry ($d_{x2-y2}$) with covalent bond character and have a large line width typical of dipolar interactions. However, [$(L^1)Cu$], (4) complex in the solid state showed spectra of marked broadening and loss of hyperfine splitting confirming spinexchange interactions between the copper(II) sites. The spectrum of the doped copper(II) complex at room temperature showed super-hyperfine splitting from coordinated nitrogen atoms and it has an axial type ($d_{x2-y2}$) with covalent bond character and an essentially square-planar arrangement around the copper(II) ion. The spectrum of [$(L^1)Cu$], (4) in frozen methanol at 77K was characteristic of the triplet state of a dimer species and the distance found between the two copper(II) centers was calculated and is equal to 4.8 ${\AA}$.
The water soluble organic fractions (WSOF) from an agricultural soil (W), a soil treated with sludge for 6 years ($WS_6$), a sludge-soil mixture incubated for one week ($WS_1$), and sewage sludge (SS) were extracted, purified, and characterized by elemental analysis, functional group determinations, infrared, UV-visible, and proton nuclear magnetic resonance spectrosocpy. The SS was characterized by higher organic H, N, and P contents, a higher H/C ratio, and a lower C/N ratio than W. Total acidity carboxyl and phenolic hydroxyl group contents were generally highest in SS, intermediate in $WS_6$ and $WS_1$, and lowest in W. Overall aromatic character and aromatic carboxyl group contents were highest in W, and lowest in SS. Aliphatic proton, aliphatic carboxyl, and phenolic hydroxyl group contents were highest in SS, and lowest in W. Protein decomposition products were the pronounced components in SS, and decreased in concentration as the sludge component in the mixtures decreased. The $^1H$-NMR spectra suggested that the SS-protons were bound to a wider range of functional groups than W-protons. Structural complexities around the aromatic protons followed the following order: SS>$WS_1$>$WS_6$>W.
Park, Jong-Ho;Lee, Sang-Hun;Kim, Ji-Yun;Joe, Yung-Il
Korean Chemical Engineering Research
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v.40
no.6
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pp.729-734
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2002
In this study, the polyaniline films of emeraldine base(EB) and lucoemeraldine base(LEB) form chemically doping with poly(sodium-4 styrenesulfonate, PSS) were prepared by casting the mixed solution of chloroform and m-cresol on ITO(indium tin oxide) electrode. By analyzing UV-vis spectra of the mixed solutions, the effects of the secondary doping by m-cresol were obtained. And the conductivity of polyaniline film was increased with increasing m-cresol content. The results suggest that the improvement of conductivity obtained by secondary doping results primarily from interaction of polyaniline and m-cresol. As the results of analyzing cyclic voltammograms, it was known that the redox peak currents of polyaniline electrode prepared from LEB were larger and more reversible than those of polyaniline electrodes prepared from EB. The charge transfer resistances($R_{ct}$) of polyaniline electrodes were reduced with increasing m-cresol content, and LEB/PSS electrodes were smaller than EB/PSS electrodes. This result agrees to the analysis of the redox peak current of cyclic voltammograms. The solution resistance and the capacity of electrical double layer almost unchanged in all prepared polyaniline electrodes. It was confirmed that solution resistance was independent of frequency factor in AC impedance spectra. Also the polyaniline film doping with PSS was revealed pseudo n-type characteristics of conducting polymer.
Journal of the Society of Cosmetic Scientists of Korea
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v.30
no.2
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pp.167-172
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2004
In the human skin, vitamin C (L -ascorbic acid) that is well known as the activated materials has effects that is skin anti-aging and wrinkle repair by giving impetus to collagen biosynthesis and anti-oxidation, and that is the sun screen, a wound recovering, inhibition melanogenesis and so on. In spite of its effects, vitamin C has the defects of the skin stimulation and easily oxidized instability by water, air, heat and light. For solving their matters, many investigation is advanced and its results are synthesized the various vitamin C derivatives. And yet they have not solved the unstable property of vitamin C and were still insufficient for the comparing with the effect of the pure vitamin C itself. In this study, in order to prepare vitamin C derivative of being improved the stability and to apply vitamin C effect in the skin, we prepared new vitamin C derivative, phytosphingosine ascorbate, by using phytosphingosine, one of sphingolipids, which have a distinguished skin affinity. Phytosphingosine ascorbate can be prepared as the ionic bond between amine group (-NH$_2$) of phytosphingosine and hydroxy group (-OH) of vitamin C by way of the relatively simple reaction. So the structure and properties of the synthesized phytosphingosine ascorbate was confirmed the use of elemental analysis (C 58.3 : H 9.3 : N 2.8 : O 29.5), MALDI TOF-MS (Mw=492.58), Ultraviolet spectra (268.5nm), lH NMR, FT-IR spectra, thermal analysis (m.p=l54$^{\circ}C$), HPLC and so on. And we could confirm the anti-bacterial and anti-oxidation effects. Based on these results, we could confirm to prepare a new material that was expected of both effects of vitamin C and phytosphingosine and that is improved properties of vitamin C.
Water-dispersible ZnS:Mn nanocrystals were synthesized by capping the surface of the nanocrystals with conventional aminoacids ligands: serine and threonine. The aminoacids capped ZnS:Mn nanocrystal powders were characterized by XRD, HR-TEM, EDXS, ICP-AES and FT-IR spectroscopy. The optical properties were also measured by UV/Vis and solution photoluminescence (PL) spectroscopies in aqueous solvents. The solution PL spectra showed broad emission peaks around 600 nm with PL efficiencies of 9.7% (ZnS:Mn-Ser) and 15.4% (ZnS:Mn-Thr) respectively. The measured particle sizes for the aminoacid capped ZnS:Mn nanocrystals by HR-TEM images were about 3.0-4.0 nm, which were also supported by Debye-Scherrer calculations. In addition, cytotoxic effects of four aminoacids capped ZnS:Mn nanocrsystals over the growth of wild type E. coli were investigated. Although toxicity in the form of growth inhibition was observed with all the aminoacids capped ZnS:Mn nanocrystals at higher dose (1 mg/mL), ZnS:Mn-Met and ZnS:Mn-Thr appeared non-toxic at doses less than 100 ${\mu}g$/mL. Low biological toxicities were seen at doses less than 10 ${\mu}g$/ mL for all nanocrystals.
Prabu, R.;Vijayaraj, A.;Suresh, R.;Jagadish, L.;Kaviyarasan, V.;Narayanan, V.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.32
no.5
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pp.1669-1678
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2011
Six new binuclear copper(II) complexes have been prepared by template condensation of the dialdehydes 1,8-[bis(3-formyl-2-hydroxy-5-methyl)benzyl]-l,4,8,11-tetraazacyclotetradecane (PC-a) and 1,8-[bis(3-formyl-2-hydroxy-5-bromo)benzyl]-l,4,8,11-tetraazacyclotetradecane (PC-b) with appropriate aliphatic diamines, and copper(II) perchlorate. The structural features of the complexes have been confirmed by elemental analysis, IR, UV-vis and mass spectra etc. The electrochemical behavior of all the copper(II) complexes show two irreversible one electron reduction process. The room temperature magnetic moment studies depict the presence of an antiferromagnetic interaction in the binuclear complexes. The catechol oxidation and hydrolysis of 4-nitrophenylphosphate were carried out by using the complexes as catalyst. The antimicrobial screening data show good results. The binding of the complexes to calf thymus DNA (CT DNA) has been investigated with absorption and emission spectroscopy. The complex [$Cu_2L^{1a}$] displays significant cleavage property of circular plasmid pBR322 DNA in to linear form. Spectral, electrochemical, magnetic and catalytic studies support the distortion of the copper ion geometry that arises as the macrocyclic ring size increases.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.21
no.2
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pp.65-69
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2011
The $Tio_2$ films were prepared on glass, silicon and quartz substrate at different temperature by radio frequency reactive magnetron sputtering under different flow ratios of Ar and O2 gases. The films were characterized by X-ray diffractometer (XRD), scanning electron microscope (SEM), atomic force microscope (AFM) and UV-VIS spectrophotometer. Only the anatase phase was observed in films and their diffaction peaks increased with temprature of substrate. The size of crystallites decreased with higher concentration of oxygen. Refractive index and optical absorption of thin films decreased with higher concentration of oxygen. The thin films which have good transmittance spectra and smooth surface, deposited in the sputtering ambient with 10 % of $O_2$ at the temperature from $400{\circ}C$ to $300{\circ}C$.
Aim of this study is to identify dyestuff of the Dallryeong(official's robe in Joseon Dynasty, 16th century) excavated from Yuryang-dong, Cheonan, in 1996. For this purpose, extracted dyestuffs from Dallryeong fabric and from natural dyestuffs for red color(safflower, Sapanwood, Madder) which are presumed to have been used in the Dallryeong, are analyzed and compared by high performance liquid chromatography(HPLC). As a result, HPLC chromatogram of extracts of the Dallryeong's dyestuff and safflower are showed a peak at 17.5 minutes. The UV/Vis spectra of the samples are showed the maximum absorption wavelength at 519nm. This result is identical with the analysis of the previous studies on red dyestuff of safflower. In addition, the analysis of Mass Spectrometry(MS) showed the identical result of the peak with m/z 910. Following these results, excavated pink Dallryeong were considered to have been dyed with safflower.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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