[ $400^{\circ}C$ ]에서 소성한 $TiO_2$ 나노입자의 congo red 분해속도상수가 $0.0319\;min^{-1}$로써 최적의 광촉매 활성을 나타내었다. $TiO_2$ 광촉매의 congo red 분해 속도상수는 $400^{\circ}C$ 이하의 소성온도에서는 온도에 비례하여 증가하였고 $400^{\circ}C$ 이상의 소성온도에서는 온도에 비례하여 감소하였다. $TiO_2$ 광촉매는 사용빈도가 촉매 활성에 큰 영향을 주지 않았다. 유사한 반응조건에서 $TiO_2$의 광촉매 활성은 $TiCl_4$로 합성한 촉매가 $Ti(OC_3H_7)_4$로 합성한 촉매와 비교 했을 때 8.8% 증가하는 것으로 나타났다. 또한, 다양한 조건에서 $Ti(OC_3H_7)_4$로 합성한 $TiO_2$ 광촉매의 활성을 논의하였다.
실내공기 오염물질의 제어를 통하여 공기질을 개선시킬 수 있는 요소기술의 개발을 위하여 미세부유먼지 제거방법을 도출하고자 하였다. 미세부유먼지 중에는 분진과 같은 무기물과 박테리아와 같은 작은 유기물도 포함되어 있어 이들의 동시 제거를 위한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 광촉매 및 UVA에 의한 미세부유먼지 중 미생물 제거 기술의 개발을 위하여 여러 종류의 광촉매에 대한 미생물 살균율을 조사하였다. 이를 위하여 3가지 종류의 광촉매(ZnO, $TiO_2$, ZnO/Laponite ball)와 최소한의 UVA 자외선 조사량 3 (${\mu}W/cm^2$)을 이용하여 실내공기 부유미생물의 지표로 사용되는 Gram 양성균인 E. Coli와 Gram 음성균인 Bacillus. subtilis sp.에 대하여 살균실험을 진행하였다. 실험결과, 최소한의 UVA 자외선 조사량에서도 광촉매제와 함께 두 시간 정도 반응하였을 때 E-Coli의 경우 세 가지 광촉매제 모두에서 80 % 이상 사멸되는 것으로 나타났으며, UVA 단독 사용보다는 약 30 % 높은 사멸률을 보였다. 광촉매제 중에는 ZnO/Laponite ball 복합체의 경우에 $TiO_2$와 동등한 살균력이 있는 것으로 나타났다. 하지만, 포자상태에서 강한 외벽을 가지고 있는 B. subtilis sp.의 경우는 낮은 자외선 조사량으로는 살균효과가 저하되기 때문에 살균율을 높일 수 있는 최적의 촉매제 종류와 첨가량 및 자외선 조사량을 찾아야 할 것으로 판단된다.
본 연구는 자외선 영역의 흡수로 전자 정공의 전하쌍을 생성함으로써 광전압 및 전류를 일으키는 티타니아 물질을 금속지지체 표면에 양극산화로 튜브형 $TiO_2$(anodized tubular $TiO_2$; ATT)로 제조한 후 나노크기의 금속 혹은 $WO_3$입자를 담지하여 광감응 재료로 활용하였다. 이는 기존의 입자나 콜로이드 형태로 광촉매 물질을 고정화하여 사용한 재료의 탈리현상 및 효율저하를 극복하기 위함이다. ATT는 전해질 내에 전기화학적 에칭율과 화학적 용해율의 비율에 의해 나노튜브 길이 성장에 영향을 미치는데 이를 유기 전해질과 불산 전해질을 사용하여 정전압 혹은 정전류의 조건에서 다양한 길이의 $TiO_2$ 나노튜브를 제조하였다. 여기에 전기분해담지(electrolytic deposition; ELD)를 통하여 정전류 조건에서 다양한 금속(Pt, Pd, Ru)을 나노크기의 형태로 담지하여 광촉매 내 생성된 전자 정공의 재결합을 줄이고자 하였고 $WO_3$의 담지를 통하여 가시광 감응을 높이고자 하였다. 제조된 여러 조건의 시료는 SEM과 EDAX를 통하여 형태와 길이, 담지량을 확인 하고 XRD를 이용하여 열처리 온도에 따른 결정화상태를 확인하였으며 광전류 측정 및 Cr(VI)의 광환원과 MB의 광분해를 통하여 광효율을 관찰하였다. 금속이 도핑되었을 경우 순수 ATT보다 보통 3배의 흡착률과 UV광원 아래 2배의 광효율을 관찰할 수 있었는데 이 중 Pt의 담지가 가장 효율이 좋았으며 흡착률에서는 담지량의 증가에 따른 증가선을 관찰 할 수 있었으나 광원 사용시 3%담지율에서 최적을 확인 할 수 있었다. 또한 $TiO_2$외 가시광감응 활성을 높이기 위한 다양한 광촉매제조가 진행 중에 있다.
본 연구에서는 광촉매 반응과 막분리 기술을 접목시킨 혼성 고도 정수처리 공정에서 소독 부산물의 전구체로 알려진 자연산 유기물을 효과적으로 제거하고자 하였고 다양한 운전 조건에서 시스템의 성능을 비교 평가하였다. 자연산 유기물은 흡입여과 방식의 분리막과 TiO$_2$ 광촉매를 이용하여 광분해하였을 때 광촉매 투입량의 증가에 따라 반응속도가 증가하였지만 과량의 촉매 주입시에는 반응 속도 향상에 오히려 부정적으로 작용하였다. 자연산 유기물을 보다 효과적으로 제거하기 위해 산화철 주입, TiO$_2$ 표면처리, 분리막 표면코팅을 시도하여 제거특성 및 운전에 따른 막여과 특성을 평가하였다. 산화철 주입은 초기에 흡착작용으로 인해 제거율 증가를 보였으나 반응이 진행됨에 따라 산화철 입자에 의한 광산란으로 광분해 효율이 오히려 감소되었다. 산화철 입자에 의한 광산란을 제어하고자 TiO$_2$ 표면을 광처리와 열처리 방법을 이용해 철을 직접 부착시킨 경우 긍정적인 효과를 얻지 못했다. 그러나 산화철로 막표면을 코팅하여 광산란 효과를 배제시킨 경우에는 향상된 결과를 보였다 막투과 플럭스 15 L/$m^2$-h에서 정밀여과를 수행하였을 때 TiO$_2$나 산화철에 의한 막오염은 거의 일어나지 않았고 안정된 막투과도를 나타내었다.
양극산화법을 이용하여 광촉매 특성을 나타내는 $TiO_2$ 피막을 제조하고 염료의 분해반응을 통하여 광분해 효율을 조사하였다 양극산화법에 의해 제조된 산화피막은 모두 광촉매 분해특성이 있었으며 양극산화의 조건에 따라서 $TiO_2$ 피막의 성장거동과 피막 형태에 차이가 나타났다. 황산용액에서 양극산화된 $TiO_2$ 피막은 불규칙적 인 입자모양으로 anatase와 rutile이 혼합된 조직이었으며, 인산이 첨가된 혼합용액에서 형성된 $TiO_2$는 anatase로 셀 모양의 피막형태로 생성되었다. 광촉매 특성에 적합한 양극산화의 인가 전압은 180V인 것으로 나타났다.
본 연구는 zinc acetate dihydrate와 sodium hydroxide를 사용하여 ZnO nanoparticles (ZnO NPs)을 합성하였다. 실험에 사용된 방법은 초음파 방법이다. 같은 농도의 각각 zinc acetate dihydrate와 sodium hydroxide를 de-ionized water에 넣고 30분간 교반 하였다. 이 과정에서 생성된 백색의 생성물은 교반 하면서 ultrasonic processor을 사용하여 각각 60분, 120분, 180분, 240분, 360분 처리하였다. 생성물들은 원심분리 후 남은 이온들을 제거하기 위하여 에탄올을 사용하여 여러 번 세척하고, 50 ℃에서 24시간 동안 건조하였다. 합성된 물질들의 결정성과 구조적 특성을 확인하기 위하여 X-ray diffraction spectroscopy(XRD)와 Field emission scanning electron microscopy(FE-SEM)을 사용하였다. 광 촉매 효과는 오염물질 대신 Rhodamin-B를 사용하여 UV 조사하에 암실에서 실험하였다. 광 촉매 효과는 UV-vis spectrometer를 이용하여 확인하였다. XRD 결과 순수한 ZnO가 합성된 것을 확인 하였다. FE-SEM을 통하여 시간이 지남에 따라 구 형태에서 막대형태를 지나 꽃 형태로 변하는 것을 확인 할 수 있었다. 광촉매 특성 결과 꽃 형태를 가진 ZnO NPs가 광 촉매 특성이 가장 우수한 것으로 확인 되었다.
Brilliant blue FCF에 대한 분해 특성이 우수한 광촉매를 제조하는 연구를 수행하였다. 먼저 전구체인 titanium (IV) sulfate와 zinc acetate에 침전제로 각각 NaOH, $NH_4OH$를 첨가하여 비교적 낮은 온도와 상압에서 중간상 형성 없이 1단계의 수열합성법으로 $TiO_2$와 ZnO를 제조하였다. $TiO_2$의 경우 제조과정에 양이온성 계면활성제인 CTAB을 첨가하여 제조하기도 하였다. 제조된 $TiO_2$와 ZnO의 결정성, 입자크기, 흡광도 등과 같은 물리적 특성을 확인하기 위해 XRD, Zeta-potential meter, DRS 등을 사용하여 분석하였다. 광촉매적 특성을 확인하기 위해 회분식 반응장치를 이용하여 UV 조사 하에서 brilliant blue FCF의 광분해 특성을 조사하였다. CTAB을 첨가하지 않은 경우, $TiO_2$가 ZnO보다 입자가 작고 흡광도와 광촉매 반응의 초기속도가 큰 것을 확인할 수 있었다. 그리고 동일한 제조조건에서 CTAB을 전구체인 $Ti(SO_4)_2$ 농도의 1/10 첨가하여 제조한 $TiO_2$는 CTAB을 첨가하지 않은 것보다 brilliant blue FCF의 최종 제거율이 약 15% 정도 우수하였다.
V2O5-WO3-TiO2 촉매를 담지하여 그래핀(graphene) 기반 세라믹필터를 제조하였으며, 이를 활용하여 질소산화물(NOx)의 제거실험을 수행하였다. 산화그래핀(graphene oxide, GO)은 흑연(graphite)을 이용하여 Hummer's method에 의해 제조하였고 환원제로 히드라진(N2H4)을 통해 환원 산화그래핀(reduced graphene oxide, rGO)을 제조하였다. 제조된 그래핀을 세라믹필터 표면에 유-무기 하이브리드 원리를 이용하여 코팅하였으며, 여기에 광촉매물질을 담지하였다. 광촉매물질은 바나듐(V), 텅스텐(W), 티타늄(Ti)를 사용하여 sol-gel법에 의해 코팅 후 350 ℃ 소성 공정을 통하여 광촉매담지 세라믹필터를 제조하였다. UV광을 제조된 필터에 조사하여 NOx의 제거 실험을 수행하였으며, NOx의 제거 효율은 기존의 세라믹필터보다 GO 및 rGO가 코팅된 경우가 우수하였다. 이는 코팅된 그래핀에 의한 흡착성의 향상 때문으로 판단되며, 그래핀의 농도가 증가함에 따라 보다 높은 NOx의 제거효율을 확인하였다.
$TiO_2$ 광촉매 산화 공정의 효율은 수산기 라디칼의 생성량에 따라 크게 의존한다. 따라서 생성되는 수산기 라디칼의 정확한 정량이 공정을 평가하는데 필수적이다. 하지만 아직까지 이러한 수산기 라디칼 정량법이 마련되지 못했다. 이에 본 연구는 $TiO_2$ 광촉매 산화 반응에서 생성되는 수산기 라디칼을 정량화하기 위한 기존 분석법들을 비교하고, 기존 분석법들의 단점을 극복할 수 있는 새로운 방법을 제안하고자 수행되었다. $TiO_2$ 광촉매 산화 반응을 모사하기 위하여, 표준 $TiO_2$ 광촉매로서 널리 이용되고 있는 Degussa P25를 사용하였으며, 투여량은 0.05 g/L이었다. 그리고 UVC 수은 저압램프(11 W, $2,975mW/cm^2$)를 광원으로 이용하였다. 연구결과, 기존에 많이 활용되고 있는 요오드화칼륨(KI)/UV-vis 분광분석법과 테레프탈산(TPA)/형광 분광분석법은 각각 요오드이온(I-)과 테레프탈산을 공정 중 생성된 수산기 라디칼과 반응시켜 발생하는 삼중요오드이온($I_3{^-}$)과 2-하이드록시 테레프탈산을 검출하여 수산기 라디칼의 생성여부만을 확인할 수 있는 정성적인 분석법들이었다. 하지만 본 연구에서 테레프탈산 방법을 고성능 액체 크로마토그래프(HPLC) 분석법과 연계하였을 때 수산기 라디칼의 정량화가 가능하였다. 이렇게 새롭게 개발된 TPA/HPLC 분석법을 이용하여 측정한 결과, 본 연구의 실험 조건에서 8시간의 광촉매 산화 공정에 의해서 0.013 M의 수산기 라디칼이 생성되는 것을 확인하였다. 본 연구에서 제안하는 수산기 라디칼 정량법은 광촉매 산화 공정의 성능을 평가하는데 기여할 것으로 기대된다.
Feasibility study of using $Ti0_2$ mist generated by ultrasonic atomization for photocatalytic degradation of gaseous toluene was attempted in this study. For this, the photocatalytic reactor consisting of mist generator and photo-reactor was designed. Most of experimental results showed that steady state reached about 30 minutes after the start of experiments. The effects of $Ti0_2$ concentration, toluene concentration, and UV wavelength on toluene removal ratio were investigated. It was found that the highest removal efficiency was obtained when $Ti0_2$ concentration was 0.6 g/L in slurry. At this condition, it was found that the toluene removal efficiency increased as toluene concentration in feed decreased. In order to investigate the effect of UV wavelength, experiments were carried out using three UV lamps with different UV wavelength. The results showed that the highest removal efficiency was achieved when the lamp with the shortest wavelength were employed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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