In this work, the hydration process and cytotoxicity of lab-synthesized experimental Portland cements (EPCs) were investigated for dental applications. For this purpose, EPCs were prepared using laboratory-synthesized clinker constituents, tricalcium silicate (C3S), dicalcium silicate (C2S), and tricalcium aluminate (C3A). C-A was prepared by the Pechini method, whereas C3S and C2S were synthesized by solid-state reactions. The phase compositions were characterized by X-ray diffraction (XRD) analysis, and the hydration process of the individual constituents and their combinations, with and without the addition of gypsum, was investigated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Furthermore, four EPC compositions were prepared using the lab-synthesized C-A, C3S, and C2S, and their hydration processes were examined by EIS, and their cytotoxicity to HPC and HIPC cells were tested by performing an XTT assay. None of the EPCs exhibited any significant cytotoxicity for 7 days, and no significant difference was observed in the cell viabilities of ProRoot MTA and EPCs. The results indicated that all the EPCs are sufficiently biocompatible with human dental pulp cells and can be potential substitutes for commercial dental cements.
An electron probe microanalysis (EPMA) investigation can provide quantitative and qualitative insight into the nature of the surface and bulk chemistry on solidified waste forms(SWF). The proportion of Pb in grain areas is below 0.3 wt. %, and the proportion near the border of the grain slightly increases to 0.98 wt. % but in the inter-particle areas farther from the grain, the concentration of Pb markedly increases. It is apparent that very little Pb diffuses into the tricalcium silicate($C_3S$) particles and most of the Pb exists as precipitates of sulfate, hydroxide, and carbonate in the cavity areas between $C_3S$ grains. Calcite additions on Pb-doped SWF are also observed to induce deeper incorporation of lead into the cement grains with EPMA line-analysis of cross-sections of cement grains. The line-analysis reveals the presence of $0.2{\sim}5$ weight % Pb over $5\;{\mu}m$ from cement grain boundaries. In the inter-particle areas, the ratio of Ca, Si, Al and S to Pb is relatively similar even at some distance from the grain border and the Pb (wt. %) ratio is reasonably constant throughout the whole inter-particles area. It is apparent that the enhanced development of C-S-H on addition of calcite can increasingly absorbs lead species within the silica matrix.
A converter slag has been heat-treated above melting point at reduced condition by cokes. As the result, most iron was separated. To make hydraulic compounds, calcium oxide was added to the reduced converter slag and the mixtures were sintered. This modified converter slag clinker mainly contained tricalcium silicate and calcium aluminates, and have a great potential to be a good hydraulic cement. The hydrates of the hydraulic compounds and gypsum with and without granulated slags, were mainly C-S-H, ettringite, calcium monosulfoaluminate hydrate, calcium aluminate hydrate, and $Ca(OH)_2$
Proceedings of the Korea Concrete Institute Conference
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1999.10a
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pp.85-88
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1999
We tested the limestone powder as a filler powder for the effective use of slag cement. Hydration process were investigated by measuring the thermal differential analysis(DTA), compressive strength, XRD patterns, calorimeter of slag cement-limestone powder paste prepared by mixing limestone powder-slag cement. The results obtained in this study, there were no significant difference between the cases of adding up to 5% limestone powder, but the reaction time was accelerated. Also the compressive strength was increased for adding up to 5% limestone powder. The min hydrated paste products were Ca(OH)2 and calcium silicate hydrates. In the case of mixed limestone powder peak appear tricalcium carboaluminate hydrate in the sample of 7 days hydration.
Journal of the Korea Institute of Building Construction
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v.14
no.1
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pp.68-75
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2014
In order to increase the integrity of the wellbore which is used to prevent the leakage of supercritical $CO_2$, it is necessary to develop a concrete that is strongly resistant to carbonation. In an environment where the concentration of $CO_2$ is exceptionally high, $Ca^{2+}$ ion concentration in pore solution of Portland cement concrete will drop significantly due to the rapid consumption of calcium hydroxide, which decreases the stability of the calcium silicate hydrate. In this research, calcium phosphates were used to modify Portland cement system in order to produce hydroxyapatite, a hydration product that is strongly resistant to carbonation under such an environment. According to the experimental results, calcium phosphates reacted with Portland cement to form hydroxyapatite. The formation of hydroxyapatite was verified using X-ray diffraction analyses with selective extraction techniques. When using dicalcium phosphate dihydrate and tricalcium phosphate, the 28-day compressive strength was lower than that of plain cement paste. However, the specimen with monocalcium phosphate monohydrate showed equivalent strength to that of plain cement paste.
Journal of the korean academy of Pediatric Dentistry
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v.44
no.2
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pp.200-209
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2017
The aim of this study was to evaluate the shear bond strength (SBS) of three typical restorative materials - glass ionomer cement (GIC), resin-modified glass ionomer (RMGIC) and composite resin (CR) - to different pulp capping materials, i.e., Theracal $LC^{TM}$ (TLC), $Biodentine^{TM}$ (BD), and $ProRoot^{TM}$ white MTA (WMTA). 90 acrylic blocks with a center hole were prepared. The holes were completely filled with three pulp capping materials (TLC, BD, and WMTA), with 30 specimens per capping material. The samples were then randomly divided into 3 subgroups of 10 specimens each and were overlaid with GIC, RMGIC, or CR. A total 9 specimen groups were prepared. The SBS was assessed using a universal testing machine. Kruskal-Wallis test and Mann-Whitney's test were performed to compare the SBS among the subgroups (p < 0.05). After the SBS test, the fractured surfaces were examined under a stereomicroscope at a magnification of $25{\times}$. The highest and lowest SBS values were recorded for TLC-CR and TLC-GIC, respectively. With regard to the SBS to the three pulp capping materials, CR was found to be superior to RMGIC and GIC. BD showed a higher SBS compared to TLC and WMTA when used with GIC.
An advanced continuum-based multi-physical single particle model was recently introduce for the hydration of tricalcium silicate ($C_3S$). In this model, the dissolution and the precipitation events are modeled as two different yet simultaneous chemical reactions. Product precipitation involves a nucleation and growth mechanism wherein nucleation is assumed to happen only at the surface of the unreacted core and product growth is characterized via a two-step densification mechanism having rapid growth of a low density initial product followed by slow densification. Although this modeling strategy has been shown to nicely mimic all stages of $C_3S$ hydration - dissolution, dormancy (induction), the onset of rapid hydration, the transition to slow hydration and prolonged reaction - the major criticism is that many adjustable parameters are required. If formulated correctly, however, the model parameters are shown here to be statistically independent and significant.
The aim of this study was to compare the compositions and cytotoxicity of white ProRoot MTA (white mineral trioxide aggregate) and 3 kinds of Portland cements. The elements, simple oxides and phase compositions of white MTA (WMTA), gray Portland cement (GPC), white Portland cement (WPC) and fast setting cement (FSC) were measured by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), X-ray fluorescence spectrometry (XRF) and X-ray diffractometry (XRD). Agar diffusion test was carried out to evaluate the cytotoxicity of WMTA and 3 kinds of Portland cements. The results showed that WMTA and WPC contained far less magnesium (Mg), iron (Fe), manganese (Mn), and zinc (Zn) than GPC and FSC. FSC contained far more aluminum oxide ($Al_2O_3$) than WMTA, GPC, and WPC. WMTA, GPC, WPC and FSC were composed of main phases. such as tricalcicium silicate ($3CaO{\cdot}SiO_2$), dicalcium silicate ($2CaO{\cdot}SiO_2$), tricalcium aluminate ($3CaO{\cdot}Al_2O_3$), and tetracalcium aluminoferrite ($4CaO{\cdot}Al_2O_3{\cdot}Fe_2O_3$). The significance of the differences in cellular response between WMTA, GPC, WPC and FSC was statistically analyzed by Kruskal-Wallis Exact test with Bonferroni' s correction. The result showed no statistically significant difference (p > 0.05). WMTA, GPC, WPC and FSC showed similar compositions. However there were notable differences in the content of minor elements. such as aluminum (Al), magnesium, iron, manganese, and zinc. These differences might influence the physical properties of cements.
Our ability to predict hydration behavior is becoming increasingly relevant to the concrete community as modelers begin to link material performance to the dynamics of material properties and chemistry. At early ages, the properties of concrete are changing rapidly due to chemical transformations that affect mechanical, thermal and transport responses of the composite. At later ages, the resulting, nano-, micro-, meso- and macroscopic structure generated by hydration will control the life-cycle performance of the material in the field. Ultimately, creep, shrinkage, chemical and physical durability, and all manner of mechanical response are linked to hydration. As a way to enable the modeling community to better understand hydration, a review of hydration models is presented offering insights into their mathematical origins and relationships one-to-the-other. The quest for a universal model begins in the 1920's and continues to the present, and is marked by a number of critical milestones. Unfortunately, the origins and physical interpretation of many of the most commonly used models have been lost in their overuse and the trail of citations that vaguely lead to the original manuscripts. To help restore some organization, models were sorted into four categories based primarily on their mathematical and theoretical basis: (1) mass continuity-based, (2) nucleation-based, (3) particle ensembles, and (4) complex multi-physical and simulation environments. This review provides a concise catalogue of models and in most cases enough detail to derive their mathematical form. Furthermore, classes of models are unified by linking them to their theoretical origins, thereby making their derivations and physical interpretations more transparent. Models are also used to fit experimental data so that their characteristics and ability to predict hydration calorimetry curves can be compared. A sort of evolutionary tree showing the progression of models is given along with some insights into the nature of future work yet needed to develop the next generation of cement hydration models.
Chae, Sejung R.;Moon, Juhyuk;Yoon, Seyoon;Bae, Sungchul;Levitz, Pierre;Winarski, Robert;Monteiro, Paulo J.M.
International Journal of Concrete Structures and Materials
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v.7
no.2
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pp.95-110
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2013
We report various synchrotron radiation laboratory based techniques used to characterize cement based materials in nanometer scale. High resolution X-ray transmission imaging combined with a rotational axis allows for rendering of samples in three dimensions revealing volumetric details. Scanning transmission X-ray microscope combines high spatial resolution imaging with high spectral resolution of the incident beam to reveal X-ray absorption near edge structure variations in the material nanostructure. Microdiffraction scans the surface of a sample to map its high order reflection or crystallographic variations with a micron-sized incident beam. High pressure X-ray diffraction measures compressibility of pure phase materials. Unique results of studies using the above tools are discussed-a study of pores, connectivity, and morphology of a 2,000 year old concrete using nanotomography; detection of localized and varying silicate chain depolymerization in Al-substituted tobermorite, and quantification of monosulfate distribution in tricalcium aluminate hydration using scanning transmission X-ray microscopy; detection and mapping of hydration products in high volume fly ash paste using microdiffraction; and determination of mechanical properties of various AFm phases using high pressure X-ray diffraction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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